158271
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 158271
Текст
)1 г 15827 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ВХсиОЗИЯАТЕНТИО,чг с Пя 3 писная гр гга Л 5 руз и В, В. Орд. М. Ягупольский, Ю. АОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛ алков, Б,АНГИДРСЛОТ В КАРБ ЪХ Заявлено 23 августаделам изобрезсиии Бюллетене изобрет 962 г. за ЛЪ 79огкрвл 1,й ириий и товарных 85/23.41 встс Министров наков- в 21 за в Комитет Оиубликова СС 63 Известен способ получения хлорангидридов карбоновых кислот обработкой карбоновых кислот пятихлористым фосфором. Однако выделение целевого продукта из реакциОннОЙ смеси затруднено, так как в про 1;ессе реакции образуется побочный продукт - хлорокись фосфора, вследствие близости температур кипения,Предложенный способ отличается от известного тем, что карбоиовые кислоты подвергают обработке фенилфосфортетрахлоридом. Выделение целевых продуктов в этом случае не представляет особой трудности, ввиду вьсокой температурь 1 кипения побочно образующегося в процессе дихлорангидрида фенилфосфиновои кислоты.сренилфосфортетрахлорид получают прямым хлорированием фснпл. дихлорфосфора.П р и м е р 1. В колбу, снабженную газоподводящей трубкой, не доходяц 1 сй до уровня жидкости на 5 - 7 мл, и выходной трубкой, соединенной с ловушкой, заполненной концентрированной серной кислотой, помещают 23,8 г (0,133 г ло.гь) фенплднхлорфосфора. Охлаждая колбу водой, пропускают сухой хлор до теоретического привеса.Нсоольшой избьггок хлора отсасывают водоструйным насосом. Получа 1 от 33,2 г (0,133 г 11 огь) феш 1 лтетрахлорфосфора. Насадку заменяк 1 т обратным холоди,1 ьником, соединенным со счетчиком пузырьков, в который налита концентрированная серная кислота, и в охлажденную ледяной водой колбу в несколько приемов вносят 20.0 г (0,123 г д 1 о,1 ь) трихлоруксусп 011 кислоты. Тотчас начинается реакц 11 я, соп 11 овожда 10- щаяся выделением хлористого водорода. После прибавления трихлоруксусной кислоты колбу нагревают еще 20 - 30 л 1 ин при 100 С до окончания выделения хлористого водорода, Обратньш холодильник замсМ 158271 Предмет изобретения Способ получения хлорангидридов карбоновых кислот на основе карбоновых кислот и хлоридов фосфора, отлич ающийся тем, что, с целью упрощения процесса выделения целевых продуктов, карбоновые кислоты подвергают взаимодействию с фенилфосфортетрахлоридом. Составитель Р. ЭрлихТехред Т, П, Курилко Корректор Н. А, Гераськина Редактор Л. К. Ушакова Поди к печ. 8/Х - 63 г, Формат бум. 70 К 108 Чзг Объем 0,18 изд. и.Заказ 2442,5 1 ирак 550 Цена 4 опЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4. Типографии, пр. Сапунова, 2. ня 1 от насадкой Вюрца и отгоняют образовавшийся хлоранги.1 рид, собирая фракцию до 150=С, Хлорангидрид перегоняют в двадцатисаниметровом епочном дсфлегматоре, собирая фракцию с т. кип. 116 18 С. Выход продукта 18,6 г (831. Из хлорангидрида обычным способом получают диметиламид с т, кип. 82 - 83=С при 4 л 1,и.П р и м ер 2. К полученнь 1 м, как описано выше, 8,0 г (0,032 гл 1 о.го) фенилтетрахлорфосфора при охлакдении по каплям прибавляют 7,25 г (0,03 г л 1 о,и) 1,2,2-трифтор-хлор-бромпропионовой кислоты. Послс прибавлюия Всего ко,н.ес Бе к 4 слоты п)зскрща 10 т Охлдкдение и Отгониот полученный хлоранги-рнд. Выход родкта 6,4 г (8%), т. Ки:.106 в 108 С.Г 1 р и мер 3. К полуценн.м, кг.; описано выпге, 14 г (0,079 г зио.гб фенилтетрахлорфосфора при охлаженин по каплям прибавляют 11 г 10,069 г11 о.гь) трифторглсгиз 1:1 еркап 1 оуксуснсй кис зоты. Нагревают пр 11 70 - 80=С до прекращения выделения хлористого водорода, затем отгоняют хлорангидрид, собирая фракцию с т. кип. 113 - 114 с С. Выход продукта 12,0 г (97%). Из хлорангидрида обычным способом получают аз 1 ид и анилид. Дкид с т. н89- 90 . (нз бенно.а) .Найдено в 7 о: 1 - 36,14; 36,16,
СмотретьЗаявка
791885
МПК / Метки
МПК: C07C 51/60, C07C 53/38
Метки: 158271
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-158271-158271.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">158271</a>
Предыдущий патент: 158270
Случайный патент: Способ получения метилизоцианатов