C07C 405/00 — Соединения, содержащие пятичленное кольцо с двумя боковыми цепями в орто-положении друг к другу, и атомы кислорода, непосредственно присоединенные к кольцу в орто-положении к одной из боковых цепей, причем одна боковая цепь содержит непосредственно не связанный с кольцом атом углерода, соединенный тремя связями с гетероатомами (из которых одна может быть с галогеном), а другая боковая цепь содержит атомы кислорода, присоединенные в гамма-положении к кольцу, например простагландины

Номер патента: 644384

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Ганс-Юрген, Джасит, Майкл, Томас

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 15-замещенных, производных, простановых, солей

...в 7,0 мл сухого ДМСО в течение более 20 мин. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 час при комнатной температуре и затем выливают в ледяную воду. Водный раствор подкисляют 10%ным раствором соляной кислоты до Зф рН 3. Подкисленный раствор экстрагируют этилацетатом (Зх 100 мл) и объединенные органические экстракты промывают водой (1 х 50 мл), сушат над сульфатом магния й упаривают до получения твер дого остатка, Твердый остаток растира- ют с этилацетатом и фильтруют. Фильэрат подвергают очистке хроматографией на силикагеле (60-200 меш) с примене нием в качестве элюента хлороформа, а затем этилацетата. После удаления приме-сей с высоким значением К йолучают 898 мг 9 сС-оксиЫ., 15 ос-бис-(тетрб.- гидропиран-илокси)-3.6-( й -метоксифе-...

Номер патента: 645563

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Ганс-Юрген, Джасит, Майкл, Томас

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: промежуточных, простагландинов, соединений

...сухого азота в 7,4 мл сухого ДМСО добавляют 7,9 лл (15,3 ммоль) 1,96 М раствора метилсульфинилметида натрия в ДМСО. К полученному раствору илида красного цвета добавляют по каплям раствор 900 лг (1,84 смоль) у-полуацеталя 2-( 5 а-окси-За- (тетрагидропиран-илокси) -2 Ра - (тетрагидропиран- илокси) - 4- (и-метоксифенил) -транс-бутен-ил-циклопентил - 1 а) - ацетальдегида в 5,0 мл сухого ДМСО в течение более 20 мин, После дополнительного перемеши вания в течение 2 ч при комнатной температуре реакционную смесь выливают в ледяную воду. Водный раствор основного характера подкисляют до рН - 3 10 о -ным раствором соляной кислоты. Подкисленный раствор экстрагируют этилацетатом (ЗХ 100 лл) и соединенные органические экстракты промывают...

Номер патента: 645564

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Ганс-Юрген, Джасит, Майкл, Томас

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: производных, циклопентана

...очистке колояочной хро 25 матографией на силикагеле (реагент Бэйкер Энелаязд, 60 - 200 л 1 еи) с применением эфира в качестве элюента, После элюирования менее полярных примесей получают фракцию, содержащую 1,3 г у-лактоназо 2- ( За-и-фенилбензоилокси - 5 а - окси+3-а окся- (и-метилфенял)-тракс-бутен - 1 ил-циклопентил - 1 а )-уксусной кислоты,0,31 г фракции, содержащей смесь а- и ризомеров и фракцию (1,5 г) у-лактона35 2-( За-и-фенилбензоилоксиа-окси - 2(-(ЗДокси-(и-метилфеяил) - транс - бутся-ил 1- циклопентила) -уксусной кислоты.ИК-спектр (СНСЬ) а-,изомера содержитсильную полосу поглощения при 1770 и40 1710 см -(карбонил) и полосу поглощенияпри 965 см -(двойная связь транс-конфигурации).П р и м е р 7. у-лактон( За, 5 а-диокси...

Номер патента: 648088

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Джин, Дора, Кейт, Питер, Эдвард

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: кислоты, производных, простановой

...кси7-(4-пиридип )-1 1 о, 15-бис-(тетрагидроп иран-ипо кси) -18, 19,20- -трико р-цис, 13-транс-простадиеновой кислоты и 9,5 мп смеси 5 мп уксусной кислоты, 5 мл воды и 3 мл тет рагидрофурана перемешивают при 50 ОС в течение 2,5 час, После испарения растворителей получают остаток, состояший изсмешанных 0-15 эпимеров 9 К, 11 д-, 15-триокси-(4-пиридип) -18,40 2 50 4 Н мультиплет С 1 СН586-6,00, 2 Н, мультиплет 1 ,00, 2 Н, мультиплет протоны пиридина Раствор 1,49 г диметипового эфира 2-оксо 4-( пиридип-ип ) -бутил-фосфокислоты. в 40 мл безводного 1,2-диметоксиэтана охлаждают до -78 С, обрабатывают 2,52 мл 2, 1 М раствора бутиплития в гексане и смесь перемешивают 5 мнн, После добавления 1,7 г твердого 4 Ь -кормил,3,3 а ,6 а...

Номер патента: 650482

Опубликовано: 28.02.1979

Автор: Дональд

МПК: A61K 31/20, A61K 31/5575, A61K 47/10 ...

Метки: простагландинов, серии, стабилизации

...растворяют в 2 г5 трет-бутилового спирта и заполняют аэрозольный контейнер. Затем на олоду заполняют до 10 г смесью фреонов 115 и 114,взятыв отноше ин 40:60 (по объему) изакрывают контейнер соответственно отре 10 гулированным клапаном для раздачи.Запасные растворы разбавляют до 56 -100 мкг/мл этанолом или водой. Эти разбавленные растворы распыляют в камеруиз перспекса, и морскисвинок опыляют15 прямой струей в течение 1 мин с последующей 1 мин ингаляции. Затем морских свинок пересаживали в другую камеру, в которую в течение 1 мин распыляли растворгистамина (2 мкг/мл), субъективная оценка20 картины дыхания свинки производилась через 60 - 75 с в этой атмосфере.В таблице показана эффективность содержащих трет-буга пол составов,...

Номер патента: 652889

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Кармело, Мария, Ренато, Роберто

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, оптически, простагладинов, рацемических

...пейтанс( этанальлактола, растворенного в4 мл безводного ДМСО. СМесь перемешивают в течение 4 ч при комнатной температуре, затем разбавляют водой и повторно экстрагируют этиловым эфиром дпяотделения трифенилфосфоксида, Обьединен-.ные эфирные экстракты промывают щелочным раствором и затем сливают. Водныещепочные фазы объединяют, подкисляютдо рН,6 серной киспогой и экстрагируют этиловым эфиром/пентаном (1:1)Полученные органические экстракты объе-.диняют, промывают до нейтрального рНсульфатом аммония, сушат и упариваютдосуха,Остаток хроматографируют на силикагеле, обработанном кислотой (15 г), сиспользованием в качестве элюирующейжидкости хлористого метилена-этилацетага, что дает 0,26 г 5 ссС, 11 сС, 153-триокси8, 1 9, 20-тринор7- (2-те...

Номер патента: 652890

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Ганс, Джеймс, Джесджит, Майкл, Томас

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: аналогов, простагландинов, с-15, эпимеров

...4,05 мл 200 У ного диизобутила- П р и м е р 3. 9-Оксос-(тетраялюминийгидрида в Н -гексане (альфа Инор- гидрониранилокси 2)-16-фенил-циС 5-ганика) по каплям при такой скорости, транс-Ю-тетранорпростадиэновая кисчтобы внутренняя температура не попни- лота.о малась выше -65 С (15 мин). ПослеК раствору, охлажденному до -10 Сдополнительного перемешивания при -78 С в атмосфере азота из 1,33 г (2,9 ммоль)добавляют безводный метанол до прекра ф.-гидрокси-дезоксисС-(тетрашения выделения газа и реакционную35гидропиранилокси)-16-фенил-транссмесь оставляют до достижения комнатной -13-д)-тетранорпростадиеновой кислотытемпературы. Реакционную смесь соеди- в 30 мл технического ацетона добавляютняютсо 150 мл эфира, пРомывают 50 у 0- по каплям 1,26 мл...

Номер патента: 654167

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Джин, Нэвил

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: кислоты, производных, простановой

...протона), 5,35,7 (4 олефиновых протона, 3,6 (СООСН).П р и м е р 2. Повторяют описанныйв примере 1 процесс, используя соотвег- йствующий более полярный Сэпимер,получают следующие метиповые эфирыв виде индивидуапьных Сэпимеров:метиповый эфир 16-(4-фторфенокси)-9 о, 11 с, 15-гриокси,18,19,20-тетранор-цис-транс-простадиеновой кислоты КО,Э (5%ный метаноп втолуопе),ПМР-спектр: 6,8-7,2 о (ароматические протоны), 5,3-5,76" (4 олефиновыхопротона), 3,6 о (метиповый эфир);метиповый эфир 9 б., 11 б., 15-триокси-( 2-нафтилокси) -17, 18, 19, 20-тетранор-цис-транс простадиеновойкислоты, Мф 670.3542 (вычислено 2670.3541);метиловый эфир 9 А, 11 д., 15-триокси-метил-( 2-нафтилокси) -1 7, 18, 19,20-тетранор-цис-транс-простадиеновой кислож, М...

Номер патента: 655308

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Джехан, Недампарамбил, Тибор

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 11-дезоксипростагландина, производных

...хроматографировацшо ца 350 г силикагеля сэлюироваешем смесью дцэтцлового эфира с гек. З 5 саном (1;4) для получения целевого соединения,имеющего следуюшце характеристик:ЯМР: (СЕС 1)Ь 0,88 (м. 2 П); 4 18 (кв.4 ЕЕ);6,22 (с, 111); 6,28 (с. 1 Е 1).АцалогичеЫхг способом, но заменяя 1,3.де.кадцец.ОН эквивалентным кодцчсством 1,3-гептадисцоца; 1,3 октадиец.5.оца, 1,3 цоцадцец-оца; 1,3-уеДекадси-оца и 1,3 додекадиен. она получают соответственно диэтиловый эфир 45транс. (3-оксо-.пецтецил) -циклопропац,1.-оксо.1-гептенил) .цклопропац,1.дкарбоновой кислоты, диэтилОВЬП эфИэ т 1)аес., (З.оксо.1.еОне. ццл).циклопропац 1,1.дцкарбоцовой кислоты ц диэтловьш эфир траэгс. - (3-оксо" 1-децснил) .никло.пропы 1-1,1-1 ц 1 карбоцовокислогы.АцаэОгг 1 Еьгхг...

Номер патента: 656510

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Джианфедерико, Кармело, Пьетро

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, кислоты, оптически, производных, простановой, рацематов

...калия (3,05 г) в сухом ДМСО (42 мл)в течение 5 мин.После перемещивания в течение15 мин разбавляют водой (75 мл)иобрабатывают обычным образом удаление трифенилфосфоксида с помощьюэфира, подкисление щелочных водныхфаз и повторное экстрагирование смесью пентан - эфир (1:1 для получения 5 с,13-14-хлорЬ,11 сА.,15 Б-триокси,12-диизопростадиеновсйкислотыК,15 Б-бис-РО-эфира (2,7 .),или 14-хлор,12-диизо-РГГ -158-бис-РО-эфира,)5 Используя (4-карбоксибутил)-трифенилфосфонийбромид для образованияилнда путем обработки трет-бутилатомкалия или метилсульфинилкарбанидом,11,15-бис -00- и 11,15-бис-ТГП-эфиры14-хлорлактолон вводят в реакцию дляполучения следующих простадиеновых 5кислот-бис-(11 с(.,15-00- или 11 о(.,15-ТГП)-эфиров, а также оптически...

Номер патента: 662008

Опубликовано: 05.05.1979

Автор: Норман

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, оптически, простагландинов, рацематов, ряда, соединений

...концентрируют. Получают 82 г вещества,которое очищают хроматографией на силикагеле. Получают аналитически чистую пробу.ЯМР-спектр ( д, м.д.): 7,4-6,7(синглет) ии 3,4-3,02 (дублет) .55б) Получение Фосфонатного аниона(илида).9,3 г диметил-феноксиацетонилфосфоната прибавляют порциями к холодной (5 С) смеси гидрида натрия(1,75 г, 50) в 250 мл тетрагидрофурана и образовавшуюся смесь перемешивают в течение 1,5 ч при 25 С.в) К этой смесг добавляют холодный раствор 23-карбоксальдегида Формулы ( Х ) и полученную смесь переме шнвают 1,6 ч. Затем добавляют 3 мл уксусной кислоты и концентрируют в вакууме. Остаток растворяют в 500 мл этилацетата, промывают несколькими порциями воды и рассола и концентрируют в закууме. Остаток хроматографируют на...

Номер патента: 667131

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Ганс-Юрген, Томас

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: кислоты, производных, простановой, эпимеров

...-15-(2-инданил)-цис-трансьэ - -пентанорпростадиеновой кислоты в 10 мп смеси уксусная кислота - вода (65 г 35) перемешивают. в атмосфере азо6671 ОН 15 СООН Н ОНв таблей фор переч ен й ния о ОООН ОН перечисленные подобным образотабл. 2, в виде м лучаюта. Таблица 1 асло 1712,975 0 П л 2- (5, 6-Диметоксиинданил)Циклогексил 90-93 170 0 970 910 М аманти П 5,84 10,25 мк 10, 97 Б 1-Адамантил кф 5,10,2 10,2 П а 12,3,4-Тдрон афтил) 05 0 Б испол ьз ов ани ем ИК"спектр сн та при комнатной температуре в течение 18 ч с последующим концентрированием в роторном испарителе, Полученное масло хроматографируют на колонке с силикагелем, элюируя смесью хлороформ-этилацетат, После элюирования менее полярных примесей выделяют 9 сА,...

Номер патента: 668597

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Жак, Жан, Мишель

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: кислоты, производных, простановой

...кислоты и метиловыйэфир (12 ВБ, 15 БВ) (51, 8, 13 Е)15-окси-метокси8 13-простатриеновой60кислоты,2;35 г полученной дикислоты нагревают в 185 см ксилола с обратным холодильником в течение 8 ч, а затемвыпаривают ксилол н вакууме, полученное густое масло растноряют в 10 мл хлористого метилена, растнор охлаждают до 0 С и прибавляют 30 мл раствора диазометана н хлористом метиленес концентрацией 15 г/л, По окончанииприбавления выпаривают н вакууме избыток диазометана и хлористый метилен,получают желтое масло, которое фильтруют на двуокиси кремния в смеси бензол-этилацетат, 8:2, получают 1,95 гмасла, которое по спектру ЛМР оказывается смесью метилоного эфира (8 ВБ,12 ВБ, 15 БВ) (5 Ь, 9 Е, 13 Е)...

Номер патента: 668598

Опубликовано: 15.06.1979

Автор: Джасджит

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, антиподов, оптически, оптических, производных, простагландинов, рацематов

...покрывают этилацетатом иподкисляют 10-ной соляной кислотойдо рН. Затем водный слой дополнительно экстрагируют этилацетатом (2 разапо 200 мл) и объединенные органи ческие экстракты промывают водой ираствором хлористого натрия, При сушке органического слоя над безводнымсульфатом натрия и концентрированииполучают масло желтого цвета (20 г),При добавлении 150 мл смеси этилацетата и эфира (2:1) в осадок выпадаеттвердое вещество, которое отфильтровывают, промывают эфиром и фильтратвыпаривают. Получают сырое целевоесоединение (10,2 г, 120), котороеиспользуют непосредственно на следующей стадии, ИКСНСЕ, 3400 см (связанный гидроксил) и абсорбции между2400-2800 см 1, для карбоксильныхгрупп). 6П р и м е р 6. 7-2 Р-Формил-За(. -в...

Номер патента: 673177

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Жан, Мишель, Симон

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, изомеров, кислоты, оптически, производных, простановой, рацематов

...ТСХ используют во всех случаях двуокись кремния.ИК-спектр двух иэомеров, см3590 (свободный ОН), 2875 (ассоциированный ОН), 3303 (С:СН-), 1736(сн,) 4 сн ИО котороенийбромирагидрообщей ф вводя дом в Фурана рмулы У - ОНОСН СН,) 4 СН НО Кгде В - этинил которое обрабаты 3вают уксусной кислотой в присутствиитреххлористого титана в смеси диоксанметанол с последующим выделением целевого продукта формулы 1, где В -этинил, или дальнейшим восстановле 3нием соединения Формулы 1, где В -этинил, в присутствии катализатора -палладия на сульфате бария в этилацетате и получением целевого продуктаФормулы 1, где В - винил.Целевые продукты выделяют в видеотдельных оптически активных изомеров или их рацематов,Обработку...

Номер патента: 676162

Опубликовано: 25.07.1979

Авторы: "пьер, Жак, Сули, Шарль

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00, C07D 207/27 ...

Метки: производных, простагландина

...0,200 г этилового эфираРЬ-аза-деакси,1 б-диметил-ПГЕ.( в виде светло-желтой жидкости,которую определили с помощью тонкослайнай хроматографии как гамогенную; выход 67,В= 0 50;ИК-спектр (пленка): ОН на 3420 см,СО (эфир) на 1735 см , СО (амид +С=С) на 170 смЯМР-спектр (СРСЕ,): д= 0,9 РРш-гидрокси-актен-(Е) -ил) -2-пирралидинана в 10 мл метанола каплямиодобавляют при О С 5 мл 0,5 н. гидраакиси натрия, Реакционную средуперемешивают при комнаткой температуре в течение 12 ч, затем добавляют20 мл воды, Смесь экстрагируют метиленхларидам и водную фазу подкисляют добавлением 5 мл НС 8 (1 н,) споследующим экстрагированием метиленхларидам, Этот раствор промываютводой, насыщенной хлористым натрием, осушают и растваритель отгоняютв вакууме. Получают...

Номер патента: 679134

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Джасджит, Джеймс, Майкл, Томас

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 11-дезокси-16арилокси, солей, тетранорпростагландинов

...кислоты с водой перемешивают в атмосфере азота при 25 С в течение 18 ч, аз ат ем концентрируют в роторн ом и спарителе. Полученное неочищенное маслоочищают хроматографией на колонке,заполненной силикагелем (марки Маллинкродт СС, 100-200 меш), с применением этилацетата в качестве элюента, После элюирования менее полярных примесей собирают целевую кислоту.Аналогично соединения примера бможно превращать в соответствующие15 с(.-оксисоединения,П р и м е р 10, 9-Оксоо(.-окси-м-толилокси-Щтетранорпростановая кислота,Смесь 198 мг (0,38 ммоль) 9-оксод окси"16-м-толилокси-цис-транс-Ж-тетранорпростадиеновойкислоты, 20 мг 5-ного палладированного угля в 20 мп метанола перемешивают в атмосфере водорода в течение3 ч при комнатной температуре....

Номер патента: 694069

Опубликовано: 25.10.1979

Авторы: Жианфедерико, Кармело, Пьетро

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 12-диизопростановой, кислоты, производных, солей

...или Т 1 П) 50" 13 "-9 с.т11 сс 15 Я-триокси, 12-диизопрсстади еновой кислоты, ТГП(о(.)-71,5; .циоксаниловый (с)1)-64"(СПС 1. ).Этот продукт вьдер(ивают 8 ч гри38 С в 40 мп те=рагидрофурана и63 мл 0,1 н.щавелевой кислоты, затем д(т(органический рас:творитель отгоня,отв вакууме, Водную фазу экстрагируютзтилацетатом (всего 75 мл), органические слои сушат после промывки донейтральной реакции насыщенным раст.":вором сульфата натрия.После отгонки РаствоРителЯ остсстокочитцают хроматографией на окисиКРЕМНИЯ, ЭЛЮИРУЮТ СМЕСЬЮ ЦпктотГЕГ(Саи,зтилацетат (1:1) и го ттт-.от 0 21 г.т(тметилового эфира 50-13-9(11 а- триоксит 12-Диизопростадиеовойкислоты, (от) 1)-34 (СНОН),Раствор этогосоединения в 0,2 н,.растворе едкого натрия в метаноле...

Номер патента: 701532

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Вильмош, Габор, Иштван, Лайош, Матяш, Шандор

МПК: A61K 31/5575, C07C 13/19, C07C 405/00 ...

Метки: замещенных, циклогексилиденпростагландинов

...в виде про. дукта, который однороден согласно данссс,слс ,тонкослойной хроматографии. 5в течение часа, при 40 С в течение 3 ч, ох.лаждают до комнатной температуры и выпавший осадок кристаллического бромгидрата ди.этиланилина отфильтровывают. Бензольный раствор концентрируют на роторном испарителепри 25 С/15 - 20 мм рт.ст. до объема 80 - 90 мли остаточный бензольный раствор разбавляют30 - 50 мл пентана в нескольких порциях.Кристаллический трифенилфосфиноксид немедленно выпадает в осадок. Смесь оставляют стоять при 0 С в течение нескольких часов, трифенилфосфиноксид отфильтровывают, растворитель полностью удаляют на роторном испарителе, остаточную кристаллическую пасту...

Номер патента: 703016

Опубликовано: 05.12.1979

Автор: Альбин

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00, C07D 207/26 ...

Метки: пирролидона, производных, эпимеров

...объединяют, упаривают в вакуумеиполучают"0,614 г (61) бесцветного масла.ЯМР-спектр (неполный спектр), д:синглет 7,33 (5 Н), 6,73 (Ю( = 7 Гц,д =16 Гц), дублет 6,60 (У = 16 Гц,2 Н), мультиплет 4,27 (центр, 1 Н),синглет 3,93 (2 Н), синглет 3,73-2-пирролидоны, Кроме того, вместо 40диметил(3-фенилпропан-онил)-фосфонатаможно применять фосфонатыобщей формулы(Н О), РСН, О ОНУ(0 0где У - м:СНзС Н 4( д.-тиенил( п-ОСНСН 4( м-Сь Н 5 СьН 4 ( п СЕ СН 4 ( о-СЗСьН 4, и получать соответствующие 1-(замещенные)-5-)3-(4 замещенные-бут- ен" -онил) -2-пирролндоны.П р и м .е р . 5. 1-(7-Метилгептаинато) -5- 5- (3( -окси-фенил-бут" - -енил) -2-пирролидон.В колбу, просушенную пламенем и снабженную магнитной мешалкой, в атмосфере азота вводят 0,5784 г (1,56...

Номер патента: 707506

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Агостон, Габор, Йожеф, Каталин, Миклош, Тамаш, Ференц, Шандор

МПК: A61K 31/5575, A61K 9/08, C07C 405/00 ...

Метки: водного, инъекционного, простагландина, раствора

...в атмос-Фере азота в асептических условиях,можнО также после растворения активного вещества профильтроватьрастворот волокон, наполнить им ампулы ватмосфере азота и проСтерилизоватьпри повьпленной температуре,П р и м е р 1, 408 г кристаллического уксуснокислого натриярастволряот в 10 мл стерильной дис -тилл 1 йрованной воды и в этом растворе растворяют. 50 г активного вещест.ва (+) - 15. (В)-9 д., 115(, 15-триок си-цис-транс-простаноевойкислоты (РСГо ), Полученный раствор фильтруют; в атмосфере азотазапблняют им ампулы емкостью 1 мли 30 мин стерилиэуют при 120 ОС.П р и м е р 2, 408 г кристаллического ацетата натрия растворяютв 10.мл стерильной дистиллированной всреду и в этом:растворе растворяют 50 г активного вещества (+)-1 5 (Б )...

Номер патента: 710516

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Кармело, Ренато

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, оптически, производных, рацематов, фторпростагландинов

...хроматографируют на промытом кислотой силикагеле и элюируютсмесью метиленхлорида с этилацетатом, получают 0,2 г 18,19,20-тринор-циклогексил(Я,В) -Фтор-ПГ 62, (1 Д = - 47,8, 14366 о:29 1 о (Ет.ОН)По приведенной выше методике,исходя из соединений, полученных,как описано в примерах 1,2 и 3,в виде 11,15-бис-ацеталей, послеокисления реактивом Даонса и последующим деацеталированием получаютследующие производные ПГЕ 2;18,19,20-тринор-циклопентил=384 и/е1 Ь,19,20-тринор(Я,В)-фторв (3 -хлор)-фенил,14-дегидро-ПГЕ 2,М -2 Н 20 = 402, 400 м/е;65 П р и м е р 6. Раствор 0,59 18,19,20-тринор-циклогексил(Я,В) -фтор-ПГЕ 2-11,15-бис-ТГП- -простого эфира в 80 мл ацетона кипятят с обратным холодильником с 50 мл водного 0,25 н.раствора щавелевой кислоты...

Номер патента: 715019

Опубликовано: 05.02.1980

Авторы: "пьер, Жак, Сули, Шарль

МПК: A61K 31/559, C07C 405/00, C07D 207/27 ...

Метки: 1-гексил-5-3, ацетокси-1, е)ил-2-пирролидинона, карбокси, октен

...11, заключаетсяО.-с -карбокси-гексил- 3 -1- 1 - октен (Е) -ил -2 - пирролидино усной кислотой при температуреиной смеси, после чего целевойт известными методами.П р и м е р. Получение 01 в .(сз-карбокси -10 - 1 - гексил-13 в ацетокси - 11 - октен(Е) - ил -- 2 - пирролидинона, ипи 01. в 8 в аэав 11 в- 15 - 0 - ацетил - ПГЕСмесь 0,169 г (0,0005 моль) 01. - са-карбок.си - 1-гексил - 5 - 31 -гидрокси - 1 - октен(Е) -1 - ил 1 - 2 - пирролидинона, 10 мл уксусной кислоты и 10 мл дистиллированной воды нагревают с обратным холодильником в течение 24 ч.Воду и уксусную кислоту отгоняют в вакуумев присутствии бенэола. Эту операцию повторяЯО ют несколько раз. Остаток несколько раэ промывают гексаном, следы гексана удаляют в вакууме и получают...

Номер патента: 727139

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Джасджит, Джеймс, Ханс-Юрген

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 11-дезокси-16, активных, арилтетранорпростагландинов, оптически, рацематов, солей

...СС, 100-220 меш). После элюирования менее20 40 50 55 60 полярных примесей получают 148 мгпродукта,П р и м е р 7. Иетиловый сложныйэфир 9-Оксо-окси-фенил-И/-тетрачорпроста-цис-ен-иновой кислоты,.К раствору 106 мг (0,3 моль) 9 оксо-окси-Фенил-а-тетранорпроста-цис-ен-иновой кислоты в20 мл эфира добавляют эфирный раствор ди азомет ан а, полученного и з 10 0 мг(0,68 моль) М-метил-И-нитро-И-нитрозогуанидина. После перемешиванияпри комнатной температуре в течение5 мин для разрушения избытка диазометана добавляют уксусную кислоту.Эфирный раствор промывают 20 мл бикарбоната натрия, 20 мл воды, сушатнад сульфатом натрия и концентрируют в роторном испарителе.П р и м е р 8, 1 иклогексиловыйэфир 9-оксо-окси- фенил-Ю-тетранорпроста-цис-ен-иновой...

Номер патента: 730297

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Габор, Иштван, Матиаш, Шандор

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 17-аза, активных, оптически, пгф, производных, простагландинов, рацемических

...кислоты, содержащего20 метилового спирта, Фракции со,значением КО, 095 собирают (этило- Щвый эфир уксусной кислоты уксусная.кислота 20: 4),ЦК-спектр (пленка жидкости): 3400,2950, 2975, 1630, 1010, 1060, 1070,1110 см 65 П р и м е р б, Высушенную четырехгорлую колбу емкостью 500 мл помещают над магнитной мешалкой. В шлифывставляют трубку для введения газа,устройство для подключения к вакуумной системе, колпачок из силиконового каучука, а в оставшийся свободный шлиф - пробку со шлифом,Колбу промывают аргоном, Затем помещают в нее 10,8 г приготовленной свазелиновым маслом 20-ной суспензиигидрида натрия (0,09 моль) и шприцемдля инъекций прибавляют 10 мл безводного петролейного эфира. Смесь суспендируют магнитной мешалкой....

Номер патента: 741794

Опубликовано: 15.06.1980

Автор: Роланд

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00, C07D 457/02 ...

Метки: амидов, кислот, простановых, тиоэфиров, эрголин-8-илалкилэфиров

...пригодных простагландинов и пригодныхаминов формулы 1 У получают следующие соединения формулы 1:ва) 11 а, 158-дигидрокси-кето-транс-лизергиламид простановой кислоты, ИК:.При применении описанного в примере 1 спо.соба получают следующие эфиры, тиоэфиры иамиды формулы 1, где часть Я означает лизергил,дигидролизергил, изолизергил, дигидроизолиэергил, 2-бромлизергил, 13-бромдитидролизергил,13-дибромгидролизергил, 10 й . метоксидигидролизергил, 10 а метоксидигидроизолизергил, 2,13-диброма -метоксидигидролизергил, 2- или13.бром.10 й -метоксидигидролизергил, а частьпростановой кислоты имеет следующие значения: 16,16-диметил ПГЕ, 16,16-диметил ПГФ,15-метил ПГЕз, 15-метил ПГФз , 16 Я и 8-метил,14-дигидро ПГЕз , 11-дезокси-ПГЕэ,...

Номер патента: 745362

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Джесит, Майкл

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: производных, простагландинов, эпимеров

...Реакционную смесь перемешивают в течение еще5 мни, в течение"которйх ее соединяют с 60 мл .этилацетата, промываютводой (3 10 мл), сушат (Ма 504) и р 5 концентрируют с получением 390 мгбесцветного масляного М-ацетил-оксо,15 к-бис-(тетрагидропиран-илокси)-16-фенокси-ис-транс --13 ю-тетранорпростадиенамида. ЗО Формула изобретения 3,йе ени 1 бис) 5 О 65 АК раствору, охлажденному до -1 ООСпод" азотом 754 мг (13 ммоль) 9 с-оксик,15 -бис-(тетрагидропирав-илокси)-16-фенокси-цнс -5-рвнс -13-ч-тетранорпростадиеиовой кислоты в13 мл ацетона при этой температуредобавляют по каплям 0,56 мл (1,41)реагента Джонса. После 20 мин прио-10 С, добавляют 0,260 мл 2-пропанола и реакционную смесь перемешивают в течение еще 5 мин, в течение которых...

Номер патента: 776558

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Бела, Габор, Иштван, Ласло, Тибор

МПК: A61K 31/5575, A61P 35/00, A61P 7/02 ...

Метки: бициклических, виде, лактолметил-эфиров, эпимеров

...75-76 С. Тонкослойнаяхроматография: выделение производятна тонкослойной пластине "Ро 1 уцгаещ511.С./ОЧз" в смеси 2:1 изопропилового эфира и этилацетата, Ру 0,56максимумы в инфракрасных лучах - при3400 с 2940 г 2860 ю 1720 к 1640 ю 1610 г1280, 1120, 1100, 1050, 750 см ,Эндоэпимер является маслом,.Тоикослойная хроматография Р 0,45,П р и м е р 2. (-)-2,3,3 аВ,баВ-Тетрагидро-оксо- и эндометокси 60 -5,К-(п-фенилбензоилокси)-48-(38-гидрооксиокт-трас-енил)-циклопентаноМ Фуран.В снабженную мешалкой 50 мя-вуюколбу помещают 2,25 г (5 ммоль) (-"65 -2,3,3 аВ,баВ-тетрагидро-гидрокси(.Ь)фурана. Добавляют еще 20,3 мп безводного Метанола и перемешивают смесьдб тех пор,пока не пройзойдет полное.растворение .Добавляют еще 0,05 мл (0,5...

Номер патента: 794003

Опубликовано: 07.01.1981

Автор: Умберто

МПК: A61K 31/5575, A61P 1/04, A61P 3/10 ...

Метки: 9-окси, активность, бис-норпростановой, гиполипемическую, кислоты, натриевая, противо-язвенную, прояв-ляющая, соль

...проба на гликемию, мг/100 мл 5 крови+ ЕБ: Обработку ведут в течение 1 недели СР 1 В-ВВА 200 мг/кг эндоперитонально. Соль 11) 50 кг/кг эндоперитонально, 1 раз в день. Испытуемые крысы-самцы СпрегДоули по 150 г, группы по 6 крыс. СР 1 В -58,03,369,72,5 р 0,02 71,11,9 рО,О Контрольные Соль (1) эндоперитональноСоль (1) перорально Гиперлипидная диета по Нату: триглипериды или холестерин, мг/100 мл крови+ЕБ; Обработка в течение 3 дней эндоперитонально или перорально дозой 50 мг/кг,Самцы крыс Спрег-Доули весом по 150 г,группы по 6 крыс,Триглицериды 96,9 9,4 134,9 9,4 91,9 16,3 л КонтрольныеДиета Ната Диета Ната+ Соль (1)(эндоперитонально) 380,277 8 з 109,46,9 ф Диета Ната + соль (1) (перорально) 1 О дели самцов крыс...

Номер патента: 818480

Опубликовано: 30.03.1981

Автор: Альбин

МПК: A61K 31/559, C07C 405/00, C07D 207/02 ...

Метки: пир-ролидона, производных, эпимеров

...массу перемешивают при комнатной температуре1,75 ч в атмосфере азота, после чего декантируют бенэол, Образующуюсяна дне колбы вязкую вторую фазу проьиваютбензолом трижды по 5 мп, Растворы в бенэоле объединяюти растворитель удаляют в вакууме, получают0,152 г продукта в виде прозрачногожелтого масла Сырой продукт используют немедленно и без дополнительной очистки в последующей реакции.П р и м е р 5. Синтез 1-(7-метилгептанато)-5-ф-(4-Фенилбут-ен-онил)-2-пирролидоиа.В колбу, прогретую пламенем, ватмосфере азота загружают 0,1188 г(2,97 ммоль) 60 дисперсии гидриданатрия в минеральном масле и 5 мптетрагидрофурана, добавляют раствор0,7815 г (8,24 ммоль) диметил-(3-фенилпропан-онил)-фосфоната в5 мл тетрагидрофурана, После прекращения...