Способ получения -карбокси -1-гексил-5-3 -ацетокси-1 октен (е)ил-2-пирролидинона

Номер патента: 1538896

Опубликовано: 23.01.1990

Автор: Джозеф

МПК: C07D 417/06

Метки: аддитивных, кислотой, кислых, неорганической, п-аминометилбензоил-производных, приемлемых, солей, фармацевтически

...этанола в атмосфере азота при комнатной температуре20 С), по каплям в течение 30 мин добавляют раствор, состоящий из 112,4 г (1,32 моль) пиперидина (130,5 мл), растворенного в 100 мл этанола, Полуценный раствор нагревают с обратным холодильником в течение 22,5 ц и затем охлаждают до комнатной температуры. Растворитель отгоняют в вакууме до образования янтарной смолы. Получившийся продукт обрабаты 45 вают 150 мл 3 н водного оаст вора гидроксида натрия и получают раствор желтого цвета, который трижды проэкстрагировали диэтиловым эфирсм, Основной водный слой охлаждают в ледяной бане и подкисляют добавлением 65 мл концентрированной соляной кислоты. Эта процедура приводит к образованию белого твердого осадка, который перемешивают на холоду...

Номер патента: 488816

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Коломиец, Комаров, Фокин, Шибанов

МПК: C07D 31/34

Метки: 4-амино-3, 6-трихлорпиколиновой, алкиловых, кислоты, полифтор-(или, полифторнитро, эфиров

...тиловый ефнр 4-амино,56-трнхлорпнколнновой кислоты.К смеси 24,15 г 4-амино,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, я 1 р,5 г ф-,нимб, тродифторметилэтанола в 150 мл сухогохлороформа при интенсивном перемешивениио:,и охлаждении до минус 10 С добавляют 27 гйиридина, затем-в течение 2 час 17 г раствора хлорокиси фосфора в 50 мл хлороформа,2 О Реакционную массу медленно нагреваютдо 20 С, перемешивают при этой температуре 1-2 час, оставляют без перемешивания на 10-12 час, выливают на лед488815,лсавитал- С 1 ал";еияч,ехредй, диковин орректор СБолдижар Редактор О, Кгзнепов Заказ 1 088 Тираж 52 9 ПодписноеЦНИ 4 ПВ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва. )К, Ра;искал наб, и, 5 филиал...

Номер патента: 865126

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Ацуки, Есинобу, Масару, Масахару, Нориаки, Тецуя

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/57

Метки: 4-замещенный, дитиэтан-2-ил)карбоксамидо-3-гетероциклический, кислот, метилен-1, метокси-7, тиометил-3, цефем-4-карбоновых

...кислоты. Раствор перемешиваютоколо 5 ч прикомнатной температуре.Промывают 330 мл зтилацетата, подкисляют разбавленной соляной кислотой,экстрагируют дважды, каждый раз200 мл смеси н-бутанола и этилацетата в объемном соотношении 1:1 и одинраз 100 )й)л той же смеси. Органические слои объединяют, промывают дважды, каждый раз 50 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, сушат над безводным сульфатом натрия,и затем растворитель отгоняют припониженном давлении. К остатку добавляют 50 мл эфира и образовавшийсяосадок извлекают с ломо(янью фильтрациипромывают эфиром и сушат с получением сырого продукта. Сырой продукточищают хроматографией в колонке ссиликагелем, используя смесь хлороформа, метанола и муравьиной...

Номер патента: 882412

Опубликовано: 15.11.1981

Автор: Рене

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34

Метки: 7-2-(2-аминотиазол-4-ил)-2, виде, кислоты, метоксииминоацетамидо-3-ацетоксиметил-3-цефем-4-карбоновой, производных, син-изомеров

...см диоксана.оПеремешивают 1 ч при 23-25 С.Затем вводят в течение 15 мин при28-29 С раствор 4,919 г третбутилового эфира бромуксусной кислоты в15 см диоксана. Перемешивают 1 чпри 26-28"С, а затем прибавляют спромежутком в 10 мин сперва 0,471 гтретбутилата калия, а затем раствор0,772 г третбутилового эфира бромуксусной кислоты в 2 см диоксана.Перемешивают 45 мин при 25 С в атмосфере аргона, доводят до рН 6 прибавкой 0,5 см уксусной кислоты, азатем перегоняют досуха и получают19,4 г смолы.Эту смолу забирают в 100 см хлористого метилена и 100 см воды, азатем подкисляют до рН 2-3 прибавкой25 см нормального раствора солянойкислоты. Декантируют, промывают дистиллированной водой фильтруют, заново экстрагируют хлористым метиленом,сушат,...

Номер патента: 361572

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Известен, Предлагаемый

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/60, C12P 35/00

Метки: 3-дезацетилизоцефалоспорановой, дезацетилизоцефалоспорановой, з-де, исходным, кислоты, которая, новому, относится, продуктом, солей1изобретение, способу, является

...расслаивают 300 мл охлажденного сложного уксусного эфира и подкисляют до рН 2,0 при хорошем перемешивании.Водную фазу насыщают поваренной солью иэкстрагируют, используя еще две порции по250 мл холодного уксусного эфира. Органические фазы промывают пять раз, используя по60 мл насыщенного раствора поваренной соли, сушат над сульфатом натрия и освобождают от растворителя, Остаток (2,974 г) однородного,по тонкослойной хроматограмме сырого продукта соответствует выходу 98,3 ю/юВ результате неоднократной перекристаллизации из смеси сложный уксусный эфир - циклогексан получают 2,884 г белых иглообразных кристаллов 3-оксиметил-фенилацетиламино-цеф-ем-карбоновой кислоты, т. пл.156 - 156,5 С,Г 1 р и м е р 2. 4,46 г 3-ацетоксиметилХ-...