ZIP архив

Текст

159536 Класс С 07 с; 12 п, 3 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Г, Синявский ЛУЧЕНИЯ и-АМИНОФЕНИЛЭТАНОЛА СО г. за Лв 797760,123 4ытий при Совете Министров СССРи товарных знаков Лв 1 за 1964 г. я 196 и отк аявлено 8 окт лам изобретен Комитет поубликовано в Бюллетене изоб ии гомогеннои среде с приме ола и п-аминофенилэтанола среде (бензол, толуол). В эт адает в осадок. Воду, выделя лучае, удаляют, это уменьша т смо Известен способ получения и-аминофенола восстановлением и-нитроокиси стирала водородом на никеле Ренея.Цель предложенного способа - упрощение процесса и расширение сырьевой базы восстановителя. Для этого в качестве восстановителя применяют гидразингидрат, которым восстанавливают а-окисное кольцо до первичных спиртов с одновременным восстановлением нитрогруппы до аминогруппы.Восстановление проводят как в нением растворителей для нитроокиси стир (диоксан метанол), так и в гетерогенной ом случае конечный продукт реакции вып ющуюся в процессе реакции во втором се лообразование,С наибольшим выходом реакция проходит в среде метанола.П р и м е р 1. В трехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником со счетчиком пузырьков и капельной воронкой, помещают 16,5 г (0,1 моль) и-нитроокиси стирола, котору 1 о растворяют в 200 мл метанола. Через капельную воронку постепенно вводят 25 мл (0,5 моль) гидразингидрата и 2 г никеля Ренея (в течение 0,5 час),Так как реакция проходит с выделением большого количества тепла, реактор все время охлаждают проточной водой. Затем прогревают на водяной бане еще 20 - 30 мин до прекрагцения выделения водорода. Охлаждают реакционную смесь, отфильтровывают от никеля Ренея; в: вакууме водоструйного насоса отгонят метанол. Оставшуюся смолу вишневого цвета перегоняют в вакууме масляного насоса и в токе азота.Ло 159536Сооирают фракцию 230 - 235 С (3,5 мм рт. ст,), Выход 6,9 г (51 и от теоретического с т. пл. 106 в 1 С.П р и м е р 2, В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником с насадкой Дина-Старка и капельной воронкой, помещают 25 г окиси г-нитростирола, 250 мл бензола и постепенно вводят никель Ренея и 37 мл гидразингидрата.Реакция идет бурно, пары бензола вместе с водой отгоняют в виде азеотропа. Когда выделение газа при кипении прекращается, раствор бензола сливают и охлаждают.Выпадают белые иглы п-аминофенилэтанола. Вещество отфильтровывают, высушивают, оставшуюся смолу экстрагируют несколько раз бензолом, После охлаждения выпадают кристаллы, Общий выход 9,3 г (45% от теоретического).Предмет изобретенияСпособ получения п-аминофенилэтанола восстановлением и-нитроокиси стирола на никеле Ренея в растворителе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы восстановителей, в качестве последнего используют гидразипгидрат.Составитель Т, Н, КазанскаяРедактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П, Курилко Корректор Т. С. ДрожжинаЛодп, к пец. 10/11 - 64 г. Формат бум 70 Х 108lи Объем 0,18 изд. л.Заказ 8542/6 Тираж 525 Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2.

Смотреть

Заявка

797760

МПК / Метки

МПК: C07C 215/68

Метки: 159536

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-159536-159536.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">159536</a>

Похожие патенты