Способ получения м-нитродифениламина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
одписная группа52 В. Журавлев и В. М, Светлае ПОЛУЧЕН ИЯ л-Н ИТРОДИфЕН ИЛАМ О Заявлено 4 сентября 1961 г. за % 743643/23 по делам изобрстсний и открытий при Совете Министров Спубликовано в Бюллетене изобретений14 за 1962 г. омите Известно, что при получении л-питродифениламина по реакции Ульмана из м-нитроацетанилида и бромбензола, конечный продукт сильно загрязнен смолами и выделение я нитродифениламина сопряжено с большими потерями.Неоднократные попытки получения л-нитродифениламина при различных вариантах условий реакции, с применением различных катализаторов, при различных условиях омыления промежуточного продукта Х-ацетил-м-нитродифениламина, очистку перекристаллизацией из раз. личных растворителей не привели к удовлетворительным результатам. Образующиеся смолы очень плохо отделяются как от М-ацетил-м-нитродифениламина, так и от я-нитродифениламина. Выход целевого продукта едва достигает 20 7 О,Авторами настоящего изобретения были изучены условия хроматографичеокой очистки как и-нитродифениламина, так и промежуточного продукта К-ацетил-д 4-нитродифениламина,Наблюдение за отделением продуктов реакции синтеза м-нитродифениламина из л-нитроацетанилида и бромбензола от смолы позволило разработать новый способ очистки,я-нитродифениламина путем пропускания хлороформенного раствора промежуточного продукта М-ацетил-м-нитродифениламина через колонку с окисью алюминия.Для осуществления описываемого способа была применена колоночная фильтрация хлороформенного раствора продуктов конденсации на А 120 з (П - П 1 степени активности), Этот способ позволяет полностью освободить К-ацетил-м-нитродифениламин от смол и после гидролиза соляной кислотой выделить м-нитродифениламин в кристаллическом виде. После однократной перекристаллизации из водного раствора получают аналитически чистый препарат л-нитродифениламина.П р и м е р. 54 г м-нитроацетанилида, 99,2 г бромбензола, 1,4 г Сц 2 Вг и 14 г безводного порошкообразнсго КзСОз нагревают 24 часа с обратным холодильником при 160 в 1 (температура бани). Затем до148809 Предмет изобретения Способ получения м-нитродифениламипа по реакции Ульмана из м-нитроацетанилида и бромбензола, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени чистоты и выхода целевого продукта, промежуточный К-ацетил-м-нитродифениламин очищают пропусканием хлороформенного раствора через колонку с А 10 з. Составитель описания В. М. Крол Редактор С, А, Барсуков Техред А, А. Кудрявицкая Корректор Ю. М. федулова Поди. к печ. 20 Х 1-62 г. Формат бум, 70)(108/ Зак, 6570 Тираж 550 ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Москва Центр, М, Черкасский пер., Объем 0,18 изд. л,Цена 4 коп,Совете Министров СССРд. 2/6. Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14,бавляют 15 г К 2 СОз и продолжают нагревать при 180 - 200 еще 24 часа. По окончании нагревания от реакционной массы отгоняют с паром бромбензол и остаток экстрагируют 800 мл хлороформа. Экстракт высушивают над прокаленным СаС, и пропускают при открытом кране через колонку, заполненную 200 г Ав 0, (11 - 111 степени активности). После отгонки от элюата хлороформа к полученному маслянистому остатку (вес 80 г) добавляют 80 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл этилового спирта и кипятят 5 часов с обратным холодильником, при температуре масляной бани 100 в 1.По окончании гидролиза реакционную массу охлаждают при перемешивании и отсасывают. Получают 55,9 г м-нитродифениламина с темп. пл, 108 - 109; выход 86,9% от теоретически возможного, Продукт перекристаллизовывают, растворив в горячем этиловом спирте, и добавляют в него горячую воду (на 1 г вещества 5 мл спирта и 2,5 мл воды), Темп. пл. 111,5 - 112,5. По литературным данным температура плавления м-нитродифенил амина 110 - 112 или 113 - 114.
СмотретьЗаявка
743643, 04.09.1961
Журавлев С. В, Светлаева В. М
МПК / Метки
МПК: C07C 209/62, C07C 211/55, C07C 211/56
Метки: м-нитродифениламина
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-148809-sposob-polucheniya-m-nitrodifenilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения м-нитродифениламина</a>
Способ качественного определения сарколизина и продуктов его гидролиза в крови и солевом водном растворе
Номер патента: 142075
Опубликовано: 01.01.1961
Автор: Хорунжая
МПК: G01N 33/50
Метки: водном, гидролиза, качественного, крови, продуктов, растворе, сарколизина, солевом
...Затем добавляют 1 мл 1%-ного нингидрина в другую пробирку и также тотчас перемешивают, Затем обе пробирки ставят в кипящую водяную баню на 10 - 15 мин, после чего сравнивают окраски смеси в пробирках, В опытной пробеМ 142075 Предмет изобретения Способ качественного определения сарколизина и продуктов его гидролиза в крови и солевом водном растворе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, в исследуемус жидкость вносят трихлоруксусную кислоту, нингидрин и полученную смесь прогревают на кипящей водяной бане. Составитель А, В, Нечайкин Редактор А. К, Лейкина Техред А. А. Кудрявицкая Корректор М. И Козлова Формат бум 70 К 08/ Тираж 800 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров...
Способ удаления побочных продуктов реакции при получении меламина из мочевины
Номер патента: 1424734
Опубликовано: 15.09.1988
Автор: Рудольф
МПК: C07D 251/60
Метки: меламина, мочевины, побочных, получении, продуктов, реакции, удаления
...фильтр 57, линию 58,воздуходувку 59 и линию 60. Сухоймеламиновый продукт, отделенный вциклоне 55 и собранный в фильтре 57,направляют на хранение через линии61-63,Иаточный раствор, цакапливаемыйв емкости 43 маточного раствора, вы.П р и м е р 1. В аппаратуре, описанной вышее, 24320 кг/ч жидкой моче- вины подают в меламиновый реактор 1 через линию 2. Из этого реактора реакционную газовую смесь, состоящую в основном из меламина, аммиака и з 1424734а гружают через линию 64, насос 65 и двуокиси углерода, выгружают через линию 66, Часть маточного раствора линию 10.подают через линию 67 в секцию очи- , После охлаждения газовой смеси до стки маточного раствора, начинающую-140 С, например до 127 С, в колонся в емкости 69. нах 11 и 12 полученную...
Способ количественного анализа красящих веществ кислотного характера в продуктах сахарного производства
Номер патента: 1293226
Опубликовано: 28.02.1987
Авторы: Бугаенко, Ишина, Слесаренко
МПК: C13D 3/02, G01N 33/02
Метки: анализа, веществ, кислотного, количественного, красящих, продуктах, производства, сахарного, характера
...колбу на 25 мл, доводят его объем до метки дистиллированной водой. Полученный раствор фотометрируют на .ФЭКпри Л = 560 нм в кювете толщиной 1 см, получая значение оптической плотности раствора равное 0,08. Исходя из объема раствора его оптической плотности н количества анализируемого продукта в данном растворе расчитывают по известной методике количество красящих веществ кислотного характера, которое оказалось равным 0,0092 г или в процентах к массе мелассы 1,167. Продолжительность определения 12 мин,Во второй пробе определяют содержание красящих веществ известным способом (прототип). К 10 мл Фильтрата добавляли 5 мл раствора РЪ(ИО,) с концентрацией 34 г/л, Выпавший осадок отделяют фильтрованием его че 3 12932 рез бумажный фильтр....
Способ получения 1-сульфо-2-оксоазетидиновых производных или их солей, или сложных эфиров
Номер патента: 1396962
Опубликовано: 15.05.1988
Авторы: Митихико, Митиюки, Мицуми, Содзи, Таисуке
МПК: C07D 205/08
Метки: 1-сульфо-2-оксоазетидиновых, производных, сложных, солей, эфиров
...с получением натрийцис-бензилоксикарбоксамидо-карбамоил-оксоазетидин-сульфоната.Вышеуказанным способом провелиреакцию с транс-бензилоксикарбоксамидо-карбамоил-оксоазетидиномс получением натрий транс-бенэилоксикарбоксамидо-карбамоил-оксоазетидин-сульфоната. Этот продукт является гигроскопичным порошком,П р и м е р 76, По примеру 40(1)получен натрий цис-12-(2-хлорацетамидо-тиазолил)-2- 1-метил-(и-нитробензилоксикарбонил)этилоксииминоацетамидо"4-карбамоил-оксоазетидин-сульфонат (син-изомер), Элюирование продукта через колонку сАмберлитом ХАДТ проводили с использованием 40%-ного этанола. ИК- иЯИР-спектры этого продукта идентичны спектрам продукта, полученного впримере 70(1).П р и м е р 77. (1) Проведено5сульфиров ание по примеру 40(1);...
Способ получения молибден содержащего кремнезема
Номер патента: 440338
Опубликовано: 25.08.1974
Авторы: Алесковский, Волкова, Кольцов, Малыгин, Стафеева
МПК: C01B 33/16
Метки: кремнезема, молибден, содержащего
...силикагеля и усмонослоя окисла пятивОбъем а Мо,мкг ат 1 ОН 1 изр, 1 С 11 Образцы пор, м/г ОН Мо/Ч/ мз Мо Мо 246 Исходный силикагельМо /Ч/ содержащий кремнезем; 0,88 3,16 1 стадия на поверхности= МоС,Мо /Ч/ содержащий кремнезем; 0,88 2,00 243 4,08 13,6 1,96 0,99 3,03 0,16 И стадия на поверхности = Мо=О 0,88 244 4,1 3,01 1,00 0,15 Предмет изобретения Составитель К. УсоторреТехред Г. Васильева Корректор А. Васильева Редактор Л. Народная Заказ 237/2 Изд.253 Тираж 537 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 парами воды, в результате чего С 1 полностью замещается на ОН-группы. Дальнейшее высушивание образца при 80 С...
Предыдущий патент: Способ получения третичных ароматических алкиламинов
Следующий патент: Способ получения бета-арилоксиэтилдиметиламинов
Случайный патент: Устройство для застропки и подъема плавающего объекта