ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 168710 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваФВ 12 о, 12 Заявлено 06,1 Ч.896216/23-4 с присоединением заявкиПриоритет -Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень5Дата опубликования описания 10,111.19 МПК С 07 Государственныи комитет по делам изобретений и открытий СССР) азмеп 1 ире 20 Осадокгорячего до 20" С ендиамиту сушат о отгоняпаром и Чер под Подписная группа Ло 52 Известен способ получения Х,М-дифенил.пфенилендиамина конденсацией гидрохинона с анилином в присутствии хлористого цинка как катализатора с азеотропной отгонкой реакционной воды. Продукт реакции обрабатывают в водной среде соляной кислотой. Выход продукта 47 - 56%.С целью обеспечения очистки продукта и увеличения выхода, к водной суспензии реакционной массы добавляют поверхностно-актив ное вещество ОП, препятствующее слипанию продукта, после чего отгоняют избыточный анилин с паром и обрабатывают продукт водным раствором щелочи. При этом достигается высокое качество продукта с выходом 15 63%,П р и м е р. В стальной котелок, снабженный мешалкой, холодильником и приемником-разделителем, загружают 1,3 г л 1 оль безводного анилина, 0,55 гмоль гидрохинона, 0,4 г .моль 20 безводного хлористого цинка и 20 мл о-дихлорбензола. Смесь нагревают и процесс ведут при непрерывном кипении реакционной массы.Реакционную воду, отслаивающуюся в при емнике в верхнем слое, отводят, а отделяющийся от воды жидкий погон непрерывно возвращают из приемника в реакционный сосуд.ез 1,5 час температура реакционной массы нимается с 184 до 230 С, После этого в те- ЗО чение 10 - 5 мин прибавляют к реакционной массе дополнительно 0,9 г моль анилина. Общая продолжительность процесса, в течение которого массу кипятят,0 час,По окончании процесса горячую массу постепенно выливают в воду, добавляют 1 г поверхностно-активного вещества ОГ 1-10 и отгоняют анилин с водяным паром. После отгонки анилина осадок подвергают щелочной обработке, размешивая при 50 - 60"С с раствором 80 г едкого натра в 600 мл воды.Горячую массу фильтруют и осадок промывают водой. Промытый дифенил-п-фениленд 11- амин очищают перекристаллизацией из 250 г технического о-дихлорбензола и прибавляют 20 г активированного угля, нагревают до кипения, причем вода, знесенпая с пастой, отделяется в приемнике-сепараторе от дихлорбензола, который непрерывно возвращают и массу.ПО Оконча ни и Отгон ни воды мг 1 ссу вают в течение часа при температу 130-С и горячий раствор фильтру 1 от угля на фильтре промывают20 мл дихлороензола. Фильтрат олаждаю и выпавший осадок дифенил-и-фенил на отфильтровывают. Полученную пас от дихлорбензола или предварительн ют дихлорбензол из пасты с водяным сушат продукт от воды.168710 10 Составитель Э. ДубальскаяРедактор Л, К, Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор В. П. фомина Заказ 276/4 Тираж 675 Формат бум 60 Х 90 Чв Обьем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 Получают Х,М-дифенил-а-фенилендиамин, выход 63% от теоретического в пересчете на гидрохинон, т. лл. 144 С. Для повышения температуры плавления увеличивают количество дихлорбензола на перекристаллизацию, снихкая несколько выход. Предмет изобретенияСпособ получения М,Х-дифенил-и-фенилендиамина конденсацией гидрохинона с анилиръ Фа.,ф"тй, .ав4ФВ ном в присутствии хлооистого цинка с азеотропной отгонкой реакционной воды, отличаюиийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и повышения качества, к водяной 5 суспензии реакционной массы добавляют поверхностно-активное вещество ОП, отгоняют избыточный анилин с паром и обрабатывают водным раствором щелочи.

Смотреть

Заявка

896216

МПК / Метки

МПК: C07C 209/18, C07C 211/54, C07C 211/55

Метки: 168710

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-168710-168710.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">168710</a>

Похожие патенты