Способ получения дипикриламина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 57943
Автор: Михайлов
Текст
ласс 12 ВИДЕТЕЛ В ОРСКОМ К нк сс еацспгрировано в 11 о э1"1,; ,тИ,ЛОВ И я дипикриламигода н НКХП заентября 1940 года. особ п лучен о 14 сентября 193Опубликовавно 3 о Заяьяен ОПИСАН Двпикриламин или гексанитродифениламин применяется в качестве реактива на калий. Аммонийная соль дипикриламина под названием ауранция применяется как краситель, Благодаря своим взрывчатым свойствам, дипикриламин применяется также при горных работах под названием гексила, гексонита или гексамина в смеси с более эффективными взрывчатыми веществами.Дипикриламин, согласно данным литературы, получается двумя методами.1, Непосредственным нитрованием дифениламина в дипикриламин. Этот метод сойровождае 11 ся сильным осмоленйем, дает загрязненный продукт с выходом 65 - 70% теории.2. Получением динитродифениламина и нитрованием его в тетранитро, а затем гексанитродифениламин. Этим методом получается чистый дипикриламин с выходом 90 теории и выше от взятого 2,4-динитрохлорбензола. Имеются также указания о возможности нитрования 2,4-динитродифениламина с помощью нитрующей смеси сразу до гексанитросоединения, Опыты, поставленные последним путем, показывают, что процесс ннтрования соОБРЕТЕНИЯ ро изобретений Госплан провождается сильным разогреванием и осмолением.Автором разработан новый метод нитрования 2,4-динитродифениламина, который протекает лишь с незначительным разогреванием и без осмоления. Нитрование 2,4-динитродифениламина производится следующим путем: к дымящейся азотной кислоте при обыкновенной температуре прибавляют при размешивании 2,4-динитродифениламина; после прибавления 1 всего 2,4-динитродифениламина получают раствор нитросоединений в концентрированной азотной кислоте. Для окончания реакции нитрования и выделения дипикриламина к реакционному раствору постепенно приливают концентрированную серную кислоту и таким образом заканчивают нитрование в среде яитрующей смеси.П ри ме р. В фарфоровый стакан емкостью 1 л наливают 570 г дымящейся азотной кислоты (уд. в. 1,5) и при размешивавии маленькими порциями вносят 85 г 2,4-динитродифениламина. Прибавление каждой порции сопровождается выделением облачка окислов азота, Прибавление следующей порции динитросоединения производится тогда, когда предыдущая порЦена 35 коп,Госпланиздат ция уже растворилась, К коицу нитрования реакционная масса окрашивается в чернобурый цвет, Нитрование соировождается незначительным разогреванивм, температура поднимается с 20 до 40 - 45. В случае иоднятия температуры выше 45 прекращают арибав лен не 2,4-дини трэдифенила мина и применяют внешнее охлаждение. После прибавления всего количества нитросоединения реакционную массу размешивают 20,минут и, не прекращая размешивания, прибавляют 570 г сер-ной кислоты (уд. в. 1,84), ведя реакцию при 50 - 60. При прибавлении серной кислоты реакционная масса принимает более бветлый оттенок, переходящий к концу в светложелтый от выделившегося дипикриламина. После прибавления серной кислогы для окончания нитрования реакционную массу перемешивают 2 часа, затем выливают в 5 л воды; на другой двень отсасывают све гложелтые кристаллы дипикриламина, промывают их и сушат, Выход 125 - 130 г или 88 - 91% теории,Температура плавления лежит впределах 239 в 2. Предмет изобретения. Способ получения дипикриламина (гексанитродифениламина) нитрованием 2,4-динитродифениламина, о т л и ч а ющ и й с я тем, что для устранения разогревания и осмоления нитрование производят путем введения 2,4-дийитродифениламена при обычной температуре в дымящуюся азотную кыслоту, затем добавляют к полученному раствору Небольшими порциями концентрироваяную серную кислоту, после чего готовый продукт выделяют обычным образом.
СмотретьЗаявка
26530, 14.09.1939
Михайлов Г. И
МПК / Метки
МПК: C07C 209/68, C07C 211/55, C07C 211/56
Метки: дипикриламина
Опубликовано: 01.01.1940
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-57943-sposob-polucheniya-dipikrilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дипикриламина</a>
Способ комплексной переработки гидролизноголигнина
Номер патента: 245778
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бекаури, Какабадзе, Шашиашвили
МПК: C07G 1/00
Метки: гидролизноголигнина, комплексной, переработки
...4,2 кг воды, включают обогрев и ме. шалку и подостижении 40 С начинают первую стадию процесса посгепенным прибавлением 1,85 кг 57%-ной азотной кислоты в течение 1,5 час. При этом за счет экзотермической реакции и слабого подогрева температура массы повышается и ее удерживают на уровне 75 С в течение 1,5 час с начала прибавления азотной кислоты. Затем массу подогревают до100 С, после чего проводят вторую стадию процесса постепенным прибавлением еще 1,85 кг 57/о-ной азотной кислоты в течение 1,5 час, После прибавления всего количества азотной кислоты реакционную массу выдерживают при 100 С в течение 6 час с начала первой стадии процесса. В результате реакции получают кислый раствор хинонных нптрополикарбоновых кислот с выходом 45 -...
Способ получения 4-нитропроизводных бензо-2, 1, 3-тиадиазола
Номер патента: 1356412
Опубликовано: 15.12.1991
Авторы: Андронати, Беленькая, Дячина, Комаренко, Руденко, Шулла
МПК: C07D 285/14
Метки: 3-тиадиазола, 4-нитропроизводных, бензо-2
...реакционную массу выдерживают 0,5 ч при комчатной температуре, следя чтобы ее температура ие поднялась выше 30 С, а затем выливают в ледяную воду, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, а затеи метанолом (300 мл) и сушат. Получают 150 г (82,877.) 4-нитробензо,1,3- тиадиазола; т.пл. 105-107 С (в капил ляре) согласно ГСТ 8995.4-73 на столике т.пл, 103-105 С; В О,б (Ях 1 иГо 1 УЧ, система - хлороформ, явление в УФ-свете на п ибо е Р Р Ртоскоп И").Получение 4-нитро,7-дихлорбензо,1,3-тиадиазола. Смесь из 27 г(0,1525 моль) 2,4-днхлор-б-аминоанилина, 96;5 мл (1,342 моль,) хлористого тноннла и 4,65 мл (0,0878 моль)концентрированной серной кислоты кипятят 1 ч. Затем реакционную массуоохлаждают до 35-45 С и к...
Способ получения глинозема
Номер патента: 12185
Опубликовано: 31.12.1929
Автор: Талмуд
МПК: C01F 7/34
Метки: глинозема
...нефтью и т, и.), Если для осаждения известью брались насыщенные или очень концентрированные растворы алюминиевых солей, то до начала флотации надо разбавить водой густую смесь гипса и гидроокиси алюминия, При наличии ц растворе алюминиевой соли солей железа, после осаждения известью гидрат окиси железа не флотируется с гидратом окиси алюминия, а выпадает вместе с гипсом.Другой метод получения глинозема из растворов алюминиевых солей заключается в следующем: если взбалтывать раствор алюминиевой соли, содержащий в растворе также соль, способную коагулировать гидрозоль алюминия, с акти-. вированным углем и флотирующим уголь углеводородом, то после отделения угля от углеводорода в нем нетрудно обнаружить некоторое количество гидрата окиси...
Способ получения кортизон-ацетата
Номер патента: 106380
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Лейбельман, Мурашева, Овчинникова, Соколова, Суворов
МПК: C07J 5/00
Метки: кортизон-ацетата
...(1%-ный раствор в хлороформе).Матоник от кристаллизации упаривакт и вакумме досуха. Остаток (о,бс 2) рссОр 5 по В 5/ мл уксусной кислоты, 1, раствору при перемешпвании прибавгсяот о,67 г цинковой пыли и перемешивают массу при комнатной температуре в течении 1 часа. Затем цинк отфильтровываюг. Фиссырат выливают в воду.Получают 3,26 г прегнанол-Зх,17 а-диона,20 с т. пл. 198200; аф 68,88 (в 1%-ном растворе),Общий выход 21-бромпрегнандиосс-За, 17 х-диона,20 (с учетом возвращенного 17 х-оксисоединения) равен 86% от теоретического.Окисленссе 21-бромсгрегнандссв,.-3 х,17 х- диона,205 г 21-бромпрегнандиол-Зх, 17 адиона,20 растворяют в 130 мл х. ч. метанола, прибавляют 1,5 г Х-бромсукцинимида и 160 мл воды. Реа кцион ную смесь оставляют на 18...
Способ получения диалкиловых эфиров триалкоксисилилэтилфосфоновых кислот
Номер патента: 652183
Опубликовано: 15.03.1979
Авторы: Акатьева, Бугеренко, Чернышев
МПК: C07F 7/18
Метки: диалкиловых, кислот, триалкоксисилилэтилфосфоновых, эфиров
...фф. шой избыток (10-50 мол.В) дФосфнта.П р Вщий нзка ельнф обратнК4евой трФ" г 65218 Формула изобретения Способ получения Ьиалкиловых эфи-,ров р -триалкоксисилилэтилфосфоновыхкислот общей формулы%0)з Я 1 снзснзРО(ОЙ )згде В и Н - С- С-алкилы, путем взаимодействия трйалкоксивинилсилана сдиалкилфосфитом при повышенной температуре в присутствии перекиси третичного бутила, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс про 35 водят в присутствии хинона.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что хинон берут"в количестве 0,1-0,5 вес. (от весаперекиси третичного бутила) и про 40 цесс проводят при 150"160 ОС.Источники информации, принятиево внимание при экспертизе1. Патент США Р 2843615,кл....
Предыдущий патент: Способ приготовления бензиностойких прокладок
Следующий патент: Устройство для отделения пульпы от диффузионного сока
Случайный патент: Автоматический выключатель