168711
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 168711
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ 168711 Союз СоветскихСоциалистическимиРеспублик Зависимое от авт, свидетельстваКл. 12 ц, 1 Заявлено 2.111.1964 ( 8 с присоединением заявки 1/23-4 Государственныйомитет по деламизобретенийи открытий СССР ЧПК С 07 сУДК 547.553.1(088.8) гор итет публиковано 26.1.1965. БюллетеньО. П 1.196 Дата опубликования описан торыобретени нов и Л. А. Скрипко К. Н. Белоногов, Я. Э. Брюске, Н, В, Ма Научно-исследовательский институт химиматериалов тов для пол аявите т 3с теничспера Пример, В трехг250 лсл, снабженнуюобратным холодильниСтарка для отгонкигружают 40,3 г (0,31спирта и 1 г катализакель Ренея перед упон, октиловым спиртодородом, включают ммасляной бане до 14 емкостью мометром, ой Дина и воды, заоктилового 2 Ренея, Ниромывают увают воревают наэтой тем орлую колоумешалкой, теком и насадкреакционной0 г моль) н.тора никелятреблениемм. Колбу проешалку и на0 - 152 С. При дписния группа М 52 Известныи способ получения И-октил-К-фенил-п-фенилендиамина заключается в том, что и-нитродифениламин алкилируют для восстановления н. октиловым альдегидом и водородом при температуре 100 - 180 С и давлении 30 - 300 атм в присутствии металлического катализатора гидрирования (платина на угле, медь на окиси цинка и медь на окиси хрома).С целью упрощения технологического про О цесса предложено и-нитродифениламин подвергать восстановительному алкилированию при атмосферном давлении в присутствии алкилирующего агента - н. октилового спирта. а в качестве катализатора применяют ни о кель Ренея. Полученный продукт может быть использован для расширения ассортимента термо- и светостабилизаторов пластмасс, моторного топлива и противостарителей резины,туре загружают и-нитродифениламина с т, пл, 129 - 130,5 С порциями по 0,92 г (0,00430 г моль) вместе с 1,61 г (0,0123 г моль) н. октилового спирта через каждые 10 мссн. Водород в колбу подают непрерывно из электролизера или газометра или баллона. Количество поглощенного водорода контролируется по газовой бюретке. Отгоняющаяся реакционная вода собирается в насадке Дина и Старка. По окончании загрузки 46 г (0,215 г моль) и-нитродифениламина реакционную массу выдерживают при 140 - 152 С и интенсивно работающей мешалке в течение 40 мин, затем при 50 - 60 С отфильтровывают от ка. тализатора. Катализатор промывают 15 мл н. октилов ого спирта. Затем реакционную м ассу разгоняют под вакуумом: вначале отгоняется избыточный н. октиловый спирт при 89 - 91 С и давлении 10 мм рт. ст, Отогнанный н, октиловый спирт можно употреблять в последующих синтезах. Конечный продукт Х- октил-М-фенил-и-фенилендиа мин отгоняют при температуре 200 - 210".С и 2 лсм рт, ст. в виде маслянистой жидкости лимонного цвета, кристаллизующийся в приемниках.Выделяют 51,4 г Л 1-октил-У-фенил-сг-фенилендиамина с т. пл. 44 - 47"С. Выход 80,6/от теоретического, считая на п-нитродифсниламин.Найдено, %: С - 81,16; Н - 9,84; К - 9,24.Заказ 280 у 9 Тираж 875 Формат бум. 60 Х 90/а Объем О,1 изд, л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 С 20 Н 28 Я 2.Вычислено, %: С - 81,028; Н - 9; К - 9,45. Предмет изобретенияСпособ получения И-октил-Х-фенил-л,-фенилендиамина восстановительным алкилированием п-нитродифениламина водородом в присутствии катализатора при температуре 100 - 180 С, отлиипющийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве алкилирующего агента используют н.5 октиловый спирт, в качестве катализатора берут никель Ренея и процесс ведут при атмосферном давлении.
СмотретьЗаявка
886101
МПК / Метки
МПК: C07C 209/26, C07C 211/54, C07C 211/55
Метки: 168711
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-168711-168711.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">168711</a>
Предыдущий патент: 168710
Следующий патент: Способ получения 2, 3, 5-трифенилтетразолийхлорида
Случайный патент: Цифровой линейный интерполятор