189444
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 189444
Текст
О П И С А Н И Е 189444ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Ссветскик Социалистическик РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 20.Х.1965 ( 1038859/23-4с присоединением заявки1 ПК С 07 с риоритет Комитет по делвМ зобретений и открытий при Совете Министроветень24 Опубликовано 30,Х 1.1966, Бю 3.1,убликования описани ат Авторыизобретения естаева и В. А. Загоревский айцев, М ТЕ. Ь 1".,ойБЛ 1;,аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-КАРБЭТОКСИ-ОКСИ-МЕ ДИФЕНИЛАМИНОВодя из 43,8 г р-ггфира, выход 18 г из спирта).1,54; Н 6,75, 6,79; олучения 2- аминов при ых эфиров в среде д карбэток кипячеПредлагается спосооси-окси-метилдифенинии хлоргидратов этилоаминокротоновых кислона. оь тво 3 о/ 5 С,об- ор- цов ти уль- це- ине- вы- фезаП р и м е р 1. Получение 2-карбэтокси-окси-метилдифениламина (1).Раствор 10,26 г р-фениламинокротоновогоэфира в 100 мл сухого дихлорэтана насыщают сухим хлористым водородом и смесь кипя- Отят 40 - 60 мин с обратным холодильником,Выпавший осадок солянокислого анилина отфильтровывают и промывают бензолом.Из фильтрата отгоняют в вакууме большую часть растворителя и снова отделяют солянокислый анилин и промывают его бензолом. Наконец, фильтрат упаривают в вакуумедосуха. Получают кристаллы вещества (1),выход 2,26 г (33%), т. пл, 92 - 93 С (из метанола). 20ИК-спектр (СНС 1 с = 0,1 люль, с 1 166 мм):3450 см г/ХН), 1654 и 1630 см г (с=О). Уфспектр (спирт): Л,266 ммк (1 де 4,17),282 лтлгк (1 де 4,06), 364 млгк (1 ре 3,96),Найдено, %: С 70,67, 70,69; Н 6,34, 6,57; 251 ч 5,22, 5,16.СН,-,1 Оо,Вычислено, %: С 70,83; Н 6,32, Ы 5,16,П р и м е р 2. Получение 2-карбэтокси-окси,5-диметилдифениламина (11) . 30 Вычислено о/о. С 71)55; Н 6,71; М 4,91Полученную при омылении едким наткислоту в глицерине нагревают при темпетуре 125 С до прекращения выделения укислого газа (15 лгггн), смесь охлаждаюразбавляют водой. Выделившееся вещесотфильтровывают, получают с выходом 83-:.гетил-оксидифениламин, т, пл. 74 - 7Найдено, %: С 78,47, 78,53; Н 6,49, 6,65Вычислено, %: С 78,36; Н 6,58.Не дает депрессии т. пл, с заведомымразцом (т. пл. 74 - 76 С), полученным изсина и анилина. ИК-спектры обоих образв СНС 1 о совершенно идентичны в обла800 в 37 см г.27,1 г фенолоэфира (1),5,6 г диметилсфата и 38 г безводного поташа в 750 мл атона кипятят 24 час, отфильтровывают мральные соли, из фильтрата упариваннемделяют 2-карбэтокси-метокси-метилдиниламин (111), Выход после перекристаллции из спирта 20,8 г (75 о/о), т, пл. 74 - 763ИК-спектр (в масле): 3350 сл-т (КН), 1665 сл(СООСаН;); УФ-спектр (в спирте, с = 1,10 4) Х 262 ллк (1 де 4,18) 281 ллк (1 де 4,10) и 336 ллк (1 де 3,77).Найдено, 0/в: С 71,75, 1,87; Н 6,77, 6,89; К 5,05, 5,18.СттНтаИОзВычислено, %: С 71,56; Н 6,71; Х 4,91.Обработкой эфира (И 1) кипящей хлорокисью фосфора 4 лин и выливанием смеси в водную щелочь получают 2-метил-метоксиакридон, выход 96 в/в, т. пл. ) 360 С.Найдено, %: С 75,36, 75,18; Н 5,47, 5,46; Х 6,04, 5,99.СН 1 О,. 189444Вычислено, %: С 75,31; Н 5,47, М 5,85. ИКспектр (в масле): 3100 - 3300 ьл 1(связашая ХН-группа), 1635 сл 1 (с=-О), Частота кгрбоиила соответствует литературным данным для акридона, УФ-спектр (в спирте): Х, 260 ллк (1 де 4,82), 298 ллк (1 де 3,88), 386 ллтк (1 де 3.,86). УФ-спектр имеет сходство со спектром акридона.10Предмет изобретенияСпособ получения 2-карбэтокси-оксиметилдифениламинов, отличающийся тем, что 15 хлоргидрат этилового эфира р-И-ариламинокротоновой кислоты кипятят в дихлорэтане.Составитель Т, Казанская Редактор Э. Н, Шибаева Текред Т. П. Курилко Корректоры: О. Б. Тюрина и С. Н. Соколова Заказ 4125/9 Тираж 675 формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1038859
МПК / Метки
МПК: C07C 211/55, C07C 227/14, C07C 229/56
Метки: 189444
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-189444-189444.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">189444</a>
Предыдущий патент: Способ получения циклогексилзамещенных солей пирилия
Следующий патент: Способ получения оксипроизводных антрахинона
Случайный патент: Устройство защиты ядерного реактора по превышению мощности