Способ получения ароматических аминов и аминонитросоединений

Класс 12 г 1, 3 Ло 72449 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕ ЦЛЬСТВ) Н. И. АртемьевОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧИ АМИНОНИТРОСОЕДИН ИХ АМИНИЙ 4450 Заявлено 6 февраля 1948 г. за Мв Гостехнику СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений 1 Ге 9 за 1948 г. Предметом изобретения является спосо иннонитросоединений путем восстановления р нинений сульфогидратом кальция,Отмечено, что применение сульфогидрата кальция при восстановлении нитрокрасителей, при избирательном восстановлении смеси 15 и 1,8-динитронафталинов и др. обеспечивает хорошее качесгво продукта и высокие выходы.Если получаемый амин содержит солеобразуюшие группы, он может быть отфильтрован от шлама в щелочном растворе и затем выделен в свободном виде при нейтрализации раствора кислотой.В отдельных случаях амин может быть отфильтрован в виде кальцийфенолята вместе со шламом и затем переведен в раствор (для отделения от серы) путем обработки содой.В некоторых случаях, как при получении метанитроанилипа, в целях очистки можно использовать повышенную растворимосгь мина в горячей воде, отфильтровав водный раствор от шлама в нагретом состоянии. ов и ами гросоеди П К (из ра попере лоты раствоП имер250 в. ч чета на енно п 60 в ч о раствора едкого натра С. После этого в раствор 4,5 в. ч. пикриновой кисв виде 15 - 18 водного 2 в. ч. водно т до 60 - 70 добавляют 11 ата кальция,. воды приливают 100 в/в) и нагрева ри размешиванииия фенолпт может быть высолеп поваматочного раствора вместе со шламом ром соды вновь переведен в раствор восстановленльтрован отботки раствров анию. окончаниисолью, отфи путем обраргнут фильт ннои 1 зат двМ 72449При нейтрализации фильтрата выделяется пикраминовая кислота,которая в обычном порядке подвергается фильтрации и промывке отминеральных солей.Пример 2,В 350 в. ч. воды растворяют 20 в, ч, едкого натра (из расчета ца 100%). В раствор добавляют 97 в. ч. 2,4 динитрофенола. Смесь размешивают 15 - 20 лая, нагревают до 60 - 70 С и в течение 40 мин равномерной струей приливают 65 в. ч. (в расчете на 100%) 15% раствора сульфогидрата кальция.Для завершения процесса дается выдержка в течение 4 - 5 час при 75 - 80 С, после чего массу нейтрализуют соляной кислотой до исчезновения реакции на бриллиантовую желтую бумажку и в горячем состоянии фильтруют от шлама.По охлаждении из фильтрата выделяют желтые кристаллы 4-нитро-аминофенола, которые могут быть отфильтровацы в обычном порядке.Выход 85 - 90% от теории, температура плавления 142 - 143"С.Пример 3.Водную суспецзию 4-хлор-цитрофенолята натрия в том виде, как она получается при омылении щелочью, 192 в, ч. 1,4-дихлор-цитробензола восстанавливают 160 в. ч, (из расчета ца 100%, раствора суль. фогидрата кальция, взятого в виде 13 - 18% раствора),Восстановление ведется постепенньв прибавлением раствора сульфогидрата при размешивации за 4 - 5 час при 85 - 90 С.Нерастворимый кальций хлораминофенолят выпадает в осадок. По охлаждении оц может быть отфильтрован от маточного раствора; хлорамицофенол обработкой содой переводят в раствор в виде натрийфено лята, раствор подвергают очистке путем фильтрования от кальциевых солей; после добавления небольших количеств бисульфита для предохранения от окисления 4-хлор-аминофецол выделяется в свободном состоянии при подкислеции минеральной кислотой.Аналогичными способами, в соответствии со свойствами получаемого амина, могут быть получены 2-амино-нитроанизол, 2-амино-хлортолуол, орто- и параанизидин, параортоаминофенол, нитроанилин, 1-амино-нитронафталин и многие другие.Предмет изоб ретенияСпособ получения ароматических аминов и аминонитросоедицений восстановлением ароматических моно- и полинитросоединеций производными сереводорода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве восстановителя, в особенности для частичного восстановления полицитросоедипений, применяют водный раствор сульфогидрата кальция.Тсхрсд А. А, Камышникова Корректор Т. С. ДрожжинаРедактор ДубровинПоди, к псн. 27/1 - б 4 г. СРормат бум 70 Х 08/ы Объем 018 изб,Заказ 3282/17 Тираж 200 Цена б кон,ЦНИИПИ Государствснного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2