154545
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 154545
Текст
"Г4 Е ГЕНИЯ ОПИСАНИЕ И ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ одписная груггпа Л 52НЗИДИ Н СПОСОБ Заявлено 27 сентября 1951 г. за745855/2 : Комитет по делам изобретений п открытий при Совете публиковано в Бюллетене изобретений и товарных знако.1 инпстров ССГРв10 за 1963 г. Известен спосоо получения 3,31-диаминобензидина солянокислого путем восстановления 3,3-динитробензидина с дальнейшей обработкой полученного продукта (3, Зт-диаминобензидина) соляной кислотой. При этом в качестве восстановителя используют раствор гипосульфита или двухлористое олово. Однако процесс восстановления при осуществлении этого способа продолжителен.В целях интенсификации процесса в качестве восстановителя предложено применять гидросульфит натрия.Способ осуществляют следующим образом,В колбу с 3,3 т-дипитробензидином, полученным нитрованием 500 г бензидина (основания), приливают 3 .г метанола и размешивают до получения однородной суспензии. Затем добавляют 4,г воды и при перемешивании вносят 1500 г технического гидросульфита натрия, Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение часа. При этом смесь приобретает характерную окраску (бледно-серый цвет с розовым оттенком). Если по окончании реакции цвет полностью не изменится, добав.- ляют гидросульфит. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют.Осадок суспензируют в 2-3 л воды и отфильтровывают. К осадку добавляют небольшое количество воды до получения густой кашеобразной массы, после чего к ней приливают концентрированную соляную кислоту до кислой реакции. Затем добавляют воду до получения мутноватого (выпавшая сера) светло-коричневого раствора. Раствор отстаивают в течение 10 - 20 мин и затем фильтруют. Прозрачный фильтрат разбавляют в 2-3 раза эфирно-метанольной смесью (1: 1) и приливают концентрированную соляную кислоту до выпадения солянокислого3,31-диаминобензидина. Смесь оставляют на 10 - 20 мин в темном месте, после чего продукт отфильтровывают, промывают спирто-эфирной смесью, сушат на воздухе около 24 час в затемненном месте, Из 500 г исходного бензидина можно получить до 380 г целевого продукта, содержащего 99% основного вещества.Предмет изобретенияСпособ получения 3,31-диаминобензидина солянокислого путем восстановления 3,3 г-динитробензидина с дальнейшей обработкой соляной кислотой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, в целях интенсификации процесса, в качестве восстановителя применяют гидросульфит натрия, с последующим превращением образовавшегося 3,3 г-диаминобензидина в солянокислую соль известными приемами,Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректор Л. М. КомароваПодп, к печ. 25/Ч - 63 г. формат бум. 70 Х 108/1 г, Объем 0,18 изд. л.Зак. 1334/11 Тираж 525 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, проезд Серова, дом 4.Типография, пр. Сапунова, 2.
СмотретьЗаявка
745855
МПК / Метки
МПК: C07C 209/36, C07C 211/49, C07C 211/54
Метки: 154545
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-154545-154545.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">154545</a>
Предыдущий патент: 154544
Следующий патент: 154546
Случайный патент: Счетно-импульсный способ измерения частоты следования импульсов