93603

Класс 12 ц, 393603 СССР й, 1. 0 ЗИА;4 ОБРЕТЕНИЯИДЕТЕЛЬСТВУ ПИСАНИЕ ИЗ К АВТОРСКОМ. И, Киссин, О нцов и М, И. Студенс СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИАМИНОДИФЕНИЛАМИ 950 г. за439227 в Гостехнику СССРзобретений и товарных знаков15 за 1964 г,Заявлено 1 декабрябликовано в Бюллетене 2,4-Диаминодифениламин получают восстановлением 2,4-динитродифениламина железной стружкой в присутствии соляной кислоты. Применяют его в качестве антиокислителя для натурального каучука. После восстановления 2,4-диаминодифениламин обычно экстрагируют из редукционной массы кипящей водой, спиртом или бензолом. Однако растворимость 2,4-диаминодифениламина даже в кипящей воде незначительна а применение спирта или бензола нежелательно вследствие их огнеопасности.Предложенный способ отличается от известных тем, что 2,4-диаминодифениламин экстрагируют полихлоридами бензола при температуре около 100 С. По охлаждении экстракта основная масса 2,4-диаминодифениламина выделяется из раствора. Остатки полихлоридов из продукта удаляют четыреххлористым углеродом. Последующая сушка 2,4-диаминодифенилдиамина от четыреххлористого углерода не представляет трудности вследствие летучести последнего.Пример 1. В редуктор загружают 1000 л воды, 67 кг мелкой железной стружки и 8 кг 27,5%-ной соляной кислоты. Содержимое нагревают до 75 С и затем постепенно при температуре около 80 С в течение 1 - 1,5 час загружают еще 336 кг железной стружки и 2,4-динитродифениламин в количестве, соответствующем 259,1 кг 100%-ного. Одновременно приливают 17 кг 27,5 о 7-ной соляной кислоты. По окончании загрузки массу резмешивают 2 час при 90 С, а затем нейтрализуют кальцинированной содой. После нейтрализации в редуктор приливают 1200 л полихлоридов бензсла, нагревают содержимое до 100 С, размешивают 15 мин, отстаивают один час и выливают отстоявшуюся жидкость на обогреваемый друк-фильтр (раствор диамина в полихлоридах и вода). Фильтрат собирают в кристаллизатор. В аппарат на оставшуюся в нем массу загружают вторую порцию полихлоридов - 500 л и экстрагируют, как указано выше, Экстракцию проводят 4 раза. НаЛго 93603последние 2 экстракции берут по 400 л полихлоридов и при последней экстракции фильтруют весь шлам.Экстракты соединяют вместе и охлаждают до 15 С, Выпавший продукт отфильтровывают и промывают на нутч-фильтре четыре раза четыреххлористым углеродом по 125 л каждый раз. Для промывки исполь зуют четыреххлористый углерод, регенерированный от предыдущих операций, для последних промывок применяют чистый четыреххлористый углерод. Получают 165 166 кг 2,4-диаминодифениламина с т. пл. 125 - 127 С. Выход продукта 83% (от теоретического).Маточный раствор полихлоридов бензола может быть применен для экстракции при следующей операции. При этом выход продукта повышается до 90 о/ (от теоретического), но качество его более низкое.П р и м ер 2. 2,4-Диаминодифениламин, полученный в условиях примера 1, отжатый на нутч-фильтре (или друк-фильтре) от полихлоридов бензола, переносят в стальной аппарат с мешалкой, куда загружают 250 л четыреххлористого углерода и размешивают в течение часа. Затем смесь выдавливают на нутч-фильтр и отсасывают фильтрат. После этого осадок на фильтре промывают еще два раза четыреххлористым углеродом, расходуя на .промывку каждый раз по 125 л,Предмет изобретения1, Способ получения 2,4-диаминсдифениламина восстановлением 2,4-динитродифениламина железной стружкой в слабокислой среде с последующей экстракцией продукта реакции из нейтральной редукционной массы органическим растворителем, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что экстракцию осуществляют полихлоридами бензола при температуре около 100 о С с последующим выделением продукта из экстракта кристаллизацией при охлаждении.2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что после выделения продукта из экстракта кристаллизацией и фильтрованием отфильтрованный продукт отмывают от содержащего полихлориды бензола маточного раствора четыреххлористым углеродом.Редактор Л. К, Ушакова Техред Ю. В. БарановКорректор Т. Д. ХромцеваПоди. к печ, 21/1/ - 64 г. Фоомат бум, 70 Х 108/ы Объем 0,18 изд. л. Заказ 1063/18 Тираж 200 Цена 6 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2