Способ получения хлоранилинов

Союз СоветскикСоциалистицескизРеслублик Зависимое от авторского свидетельства-Кл. 12 г 1, 3 Заявлено 26.1 Х.1962 ( 79636 пением заявкипрнсо Прио осударствениыймитет ло делам изобретенийоткрытий СССР Опублг етеь2 вано Дата опублик ания описания 23.Х 1.196, С. Ардемасов Карлащ, 1. А. ЧистякоРеброва, А. А. Поздеева,М. Д. Королькова Овчинников,Антоновская,явител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНИЛИНОВ 2 а принципиальная вки по получению ским жидкофазным Пос 7 гисная гругггга4 Известно, что хлоранилины из хлорнитробензолов получают каталитическим восстановлением. Основная трудность каталитических методов получения хлор анилинов - выделение иона хлора в виде соляной кислоты, которая дезактивирует катализатор и корродирует аппаратуру.Предлагаемый способ получения хлоранилинов каталитическим жидкофазным восстансвлением нитробензола под давлением осуществляется непрерывно при высоких контактных нагрузках, с практически количесгвенной конверсией нитрохлорбензолов в хлоранилины и с минимальным отщеплением хлора. В качестве катализатора используется палладированный уголь (до 2% палладия), обладающий высокой активностью в предлагаемом способе, обеспечивающий непрерывную работу свыше 3000 час (4 месяцев) и являющийся стойким к действию иона хлора.Процесс восстановления нитрохлорбензолов ведется в растворителе при следующих технологических параметрах: концентрация нитрохлорбензола в растворе до 50%; температура 90 в 1 С; давление до 300 ати и контактнаяг нитрохлорбензоланагрузка до 0,6ял катализатора час.Основная аппаратура (контактная колонна и смежные с ней аппараты) футерована титаном или его сплавами (марки ВТ 1-1, АТ-З,АТ, ОТ, 480 ТЗ). Экспериментальные данные показали высокую устойчивость титана иего сплавов в указанных средах.Исходные продукты (нитрохлорбензолы,5 растворитель и водород) подаются в реакционную колонну снизу, что исключает местные перегревы в зоне реакции и способствуетудлинению срока службы катализатора засчет уноса с него образующихся смолообраз 10 ных соединений жидкими продуктами реакции, Непрерывность процесса облегчает осуществление его автоматического управления.В процессе синтеза образуется минимальноеколичество сточных вод (вода, образующаяся15 только по реакции около 0,3 т на 1 т хлоранилина), Отсутствуют шламы, образующиесяпрн восстановлении ароматических нитросоединений чугунными стружками.Ведение процесса в потоке и под давлением20 исключает пропуски токсичных продуктов врабочие помещения и тем самым обеспечигает хорошие санитарные условия труда рабочих.На чертеже изображен25 схема модельной устанохлоранилинов каталитичеметодом под давлением,В реактор 1 загружается 40 мл катализатора в виде зерен. Из меринка 2 через смот.ЗО ровой фонарь 3 по каплям подается раствор166037 рмат бум. 60(90/8Цена 5 коп,комитета по деламгий СССРерова, д. 4 Заказ 2998/16 Тираж 575 Объем 0,2 изд. л. ЦНИИПИ Государственног изобретений и озк Москва, Центр, прТипография, пр. Сапунова,М-хлорнитробензола в растворе анилина в соотношении 1: 2 (весовые). Туда же поступает через регулировочный вентиль водород под давлением 200 атм. Жидкий поток вместе г потоком водорода поступает в нижнюю часть реактора, где смесь нагревается до температуры реакции и проходит через слой катализатора, Продукты реакции из верхней части реактора, пройдя через холодильник 4, разделяются перед смотровым фонарем 3. Газовая часть (водород), через ротаметр, сбрасывается в атмосферу (в промышленности будет осуществлен рецикл водорода), а жидкая - по каплям собирается в смотровом фонаре 3 и непрерывно дросселируется в емкость для продукта. Контактная нагрузка на катализатор увеличивалась с 0,25 до О 5 г хлорнитробензолав час,мл катализатора Составитель А. С. Тищенкоактор Н. С. Коган Техред Т. П. Курилко Корректор Т. В. Муллина 4При указанных условиях конверсия нитрохлорбензола в хлоранилип была практическиколичественная (содержание невосстановленного нитрохлорбензола в продуктах реакции5 составляло следы).Количество отщепленного иона хлора, какправило, не превышало 1,5%, считая на хлор,содержащийся в пропущенном нитрохлорбеизоле,10 Предмет изобретения Способ получения хлоранилинов восстановлением нитрохлорбензолов на катализаторе в жидкой фазе под давлением, отличающийсяя тем, что, с целью осуществления способа непрерывно, в качестве катализатора применяют палладированный уголь (2 ав Рй).