Даниель
Способ получения ариламидов аминокислот или пептидов или их солей
Номер патента: 1512484
Опубликовано: 30.09.1989
Авторы: Аттилп, Даниель, Ева, Жужанна, Шандор
МПК: C07K 5/068, C07K 5/087
Метки: аминокислот, ариламидов, пептидов, солей
...1) суспендируют в20 мл метанола, после чего .добавляют6 мл 2 н. раствора гидроксида натрияи реакционную, смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение 4 ч.Реакционную смесь разбавляют 50 млводы, экстрагируют дважды с помощью20 мл этилацетата, нейтрализуют ук,сусной кислотой и концентрируют дообъема 40 мл. Полученный водный раствор подкисляют 3 н. соляной кислотой 20до рНЗ, Выпавший в осадок продуктотфильтровывают, промывают водой ивысушивают в вакуумном эксикаторе,Получают 1,8 г указанного соединения.Выход 82 , Т.пл. 126-128 С, К = 25. = 0,25-0,30, (о)в = -11,1 (с = 1,диметилформамид).Рассчитано,: С 61, 74; Н 5, 18;М 6,26.С Н ОМ 1/2 Н О (м.в. 447,43)Найдейо,.: С 62.44; Н 5,35,М 6,2.7-(М...
Способ получения производных 1н, 3н-пирроло-1, 2-с-тиазола в виде рацематов или оптически-активных изомеров
Номер патента: 1510719
Опубликовано: 23.09.1989
Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод
МПК: C07D 513/04
Метки: 2-с-тиазола, 3н-пирроло-1, виде, изомеров, оптически-активных, производных, рацематов
...форме кристаллов кремового цвета с точкой плавления 190 С.П р и м е р 7, К раствору 2,45 г 2-амино-этил-пиридина и 4,05 г триэтиламина в 150 см диоксана, нагретого до температуры около 68 С, добавляют за 5 мин при температуреомежду 68 и 75 С, 6 г 7-хлорформил- в (З-пиридил)-1 Н,ЗН-пирролоГ 1,2-с- -тиазол-хлоргидрата. Полученную суспензию нагревают при перемешиванииодо температуры около 100 С в течение 6 ч 15 мин, затем перемешивают приотемпературе 20 С в течение 16 ч,Растворитель выпаривают при пониженном давлении (20 мм рт.ст.,2,7 кПа) при температуре около 60 С.о3Остаток растворяют в 300 см хлористого метилена, Полученный растворпромывают 2 раза 300 см дистиллиро 3ванной воды, 2 раза 300 см водногораствора 2 н....
Слоистое стекло
Номер патента: 1491326
Опубликовано: 30.06.1989
Авторы: Даниель, Жан-Луи, Жерар, Мишель-Жан
МПК: B32B 17/06, B32B 17/10, C03C 27/12 ...
...по европейскому стандартуР 42. Образец абразивной обработкипри помощи абразивного круга после100 об, абразивного круга измеряютпри помощи спектрофотометра прозрачность обработанной абразивным кругом части и необработанной, По отклонению этой величины судят о сопротивлении износу,П р и м е р 2, Повторяют пример1 с той разницей, что в качествеполиольного компонента используютсмесь политетраметиленгликоля мол,м,1000, 1,4-бутандиола и поликапролактонтриола при соотношении гидроксильных эквивалентов 0,35:0,55:0,10,Получаемую смесь перерабатываютв пленку толщиной 0,66 мм,Двухслойное стекло, изготовляемоес использованием пленки по примеру2, обладает следующими механическими свойствами: сцепление 11 даН/5 см;прочность на удар 11 м при...
Способ получения производных 1, 2-дитиол-3-она или их хлористоводородных солей
Номер патента: 1480769
Опубликовано: 15.05.1989
Авторы: Даниель, Жан-Доминик, Жан-Марк, Жерар, Клод
МПК: C07D 339/04
Метки: 2-дитиол-3-она, производных, солей, хлористоводородных
...с т,пл, 230 С.П р и м е р 23, Осуществляют реакцию 49 г гидрида трибутилолова с 61, г трет-бутил-(4-хлор-оксо,2-дитиол-ил)-4-аминофенил -1-пропилкарбамата в 475 см тетрагидроЪо фурана при температуре около 20 С, хроматографируют неочищенный полученный продукт на 1500 г окиси кремния, элюируя смесью метиленхлорида и этилацетата в объемном отношении 85:15, и получают 14,2 г трет-бутил-1(3-ок 4 со,2-дитиол-ил)-4-аминофенил- пропилкарбамата в виде коричневого масла (КЕ=0,4).Для освобождения аминогруппы от ее защитной группы процесс осуществляют аналогично тому, как описано в примере 19, но с использованием в качестве исходного продукта 14,2 г трет-бутил-(З-оксо,2-дитиол- ил)-4-аминофенил-пропилкарбамата, В результате получают 6,7 г...
Способ получения производных синергистинов или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1456019
Опубликовано: 30.01.1989
Авторы: Даниель, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод
МПК: C07D 498/14
Метки: приемлемых, производных, синергистинов, солей, фармацевтически
...у атома азота циклаалкильным радикалом, алкиламино- или алкилтиогруппа,за-"мещенные одним гидросульфонилом или одним или двумя алкиламиногруппами, диалкиламинорадикалом, в некоторых случаях эамещенным диалкиламинорадикалом, триалкиламмониемили 4- или 5-имидаэолилом илиодним из циклов, выбранныхсреди пипераэино-, незамещенного или замещенного алкилпм, 35морфолино-, пиперидино-,1-пирролидинилом, 2-, 3- или4-пиперидилом или 2- илиЗ-пирролидинилом, причем двапоследних цикла В некоторых 4 Ослучаях замещены у атома азота алкильным радикалом приусловии, что алкильные радикалы и алкильные фрагментысодержат 1-4 атома углерода45в прямой или разветвленнойцепи; и 3, 4 СЕ ЗЯ,М и"сняты при 250 МГ е, химические сдви ионных долях по от Все...
Способ получения производных стероидов
Номер патента: 1447289
Опубликовано: 23.12.1988
Авторы: Даниель, Жан, Жермен, Роже
МПК: C07J 1/00
Метки: производных, стероидов
...мг продукта, полученного настадии Б, растворяют в 7,7 смз метанола и 7,7 см соляной кислоты 2 И.После 1 ч реакции разбавляют 1 О смЭводы. Фильтруют, разбавляют растворомбикарбоната натрия, осаждают и сушат при 70 С под небольшим давдением.Получают 640 мг сырого продукта, который кристаллизуют в смеси хлористого метилена и изопропилового эфира.Получают 567 мг очищенного продукта. 20Образец для анализа получают в результате очистки путем хроматографиии рекристаллизации в смеси хдороформаи изопропилового эфира. Т. пл.= 238 С. 25Вычислено, 7.: С 79,96; Н 7,9;Н 3,32; С 1 1,2,С Н з 3 Ю (415, 58)Найдено, М: С 80,1; Н 8,1;М 3,3; С 1 1,2. 30САД -- +128,5 + 3 (с = 1% СНС 1). П р и м е р 36. И-17 р-Гидрокси-оксоо-(проп-инил)-эстра-...
Способ получения производных пирроло (1, 2 )азепинона или их солей щелочных металлов
Номер патента: 1447285
Опубликовано: 23.12.1988
Авторы: Даниель, Жан-Люк, Жерар, Мари-Терез, Мишель
МПК: C07D 487/04
Метки: азепинона, металлов, пирроло, производных, солей, щелочных
...и 25 емконцентрированной серной кислоты. После рекристаллизации в 30 см ацетонитрила получают 2,6 г 2-1 4-(4-фторбензил)- 1-пиперазинил"фенил-аза-спиро 4,51 декатетраен,3,6,9-она, плавящегося при 188 С.34-(4-Фторбензил)-1-пиперазинил 1-3-(4"метоксифенилимино)-1-фенил-пропин может быть получен, действуя, как в примере 2, но исходя из 20,4 г Б-(дихлорметилен)-пара-анизи.дина в растворе в 150 см этилового эфира, 38,8 г 4-(4-Фторбензил)-пиперазина в растворе в 150 см тетразгидрофурана и раствора фенилэтиниллития, полученного путем реакции 25 11,2 г фенилацетилена в растворе в200 см тетрагидрофурана, с 68 смраствора 1,6 Н-бутиллития в гексане,После рекристаллизации в 150 см про"стого изопропилового эфира получают 30 23 г...
Способ получения производных синергистинов или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1445560
Опубликовано: 15.12.1988
Авторы: Даниель, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод
МПК: C07D 498/14
Метки: приемлемых, производных, синергистинов, солей, фармацевтически
...ф 5ленпристинамицина 1 А (продукт АРР)в виде гидрохлорида; продукт ААР0,05 г, 0,1 н. соляная кислота 0,5 см .5-Дизтиламинопентантиолможетбыть получен по методике примера 32для получения 3-диметиламино-метилпропантиола, но исходя из 4,0 гИ,И-диэтил-ацетилтиопентанамина и 0,046 г натрия. После очистки импульсной хроматографией (элюент:этилацетат-метанол 70-30 по объему)и концентрирования досуха фракций16-24 получают 2,0 г 5-диэтиламинопентантиолав виде желтого, масла. И,И-Диэтил-ацетилтиопентанаминможет быть получен по методике примера 32 для получения И,И-диметил- -З-ацетилтио-метилпропиламина, но исходя из 32 г И,И-диэтил-хлор-пентанаминаи 15,2 г тиоуксусной кислоты, Таким образом получают 4,31 г...
Способ получения d-фенилаланил-l-пролил-l-аргининальдегид сульфата
Номер патента: 1442078
Опубликовано: 30.11.1988
Авторы: Даниель, Ева, Шандор, Эржебет
МПК: C07K 5/087
Метки: d-фенилаланил-l-пролил-l-аргининальдегид, сульфата
...К=0,3- 0,4.ГСтадия 3. Трет-бутилокси-карбонил-В-фенилаланил-.Ь-пролил-Ь-аргининальдегид полусульфат.6,4 г (10 ммоль) защищенного трипептид-альдегида (стадия 2) растворяют в смеси 50 мл воды, 50 мл тетрагидрофурана и 10 мл 1 н. серной кис" лоты, затем в присутствии 1 г 10 Х- ного палладия на активном угле в качестве катализатора гидрируют. За течением реакции следят с помощью тонкослойной хроматографии (К значение защищенного по своей гуани" дино-группе трипептид-альдегида составляет 0,95-1,0 и К - значение свободного трипептид-альдегида составляет 0,45-0, 54). По окончании ре 144207840 палладия на активном угле в качествекатализатора. За течением реакцииследят с помощью тонкослойной хроматографии (Е - значение...
Способ получения ортоконденсированных производных пиррола
Номер патента: 1440349
Опубликовано: 23.11.1988
Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод
МПК: C07D 513/04
Метки: ортоконденсированных, пиррола, производных
...этанола, охлажденного до 4 С, и три раза общим объемом 12 смо 3 диэтилового эфира, затем высушивают при приведенном давлении (20 мм рт,ст,.2,7 кПа) и 20 С в присутствии гидро- окиси калия в таблетках. Таким образом получают 1,3 г 7-метил-(пиридил-Э)-1,2-дигидроН-пиррол-(1,2-с)- тиазин,3-карбоксамидав виде белых кристаллов, плавящихся при220 С.Метил- (пиридил-Э) -6-дигидро, 2-4 Н-пиррол-(1, 2-с) тиазин, 3-кар бонитрилполучают следующимобразом.В раствор 9 г И-никотиноилтетрагицро,4,5,6-2 Н-тиазин,3-карбоновойкислоты в 100 см уксусногоангидрида добавляют за 8 мин при80 С 36 г хлор"2-кротоннитрила. Полученный раствор нагревают до 8590 С в течение Э ч, затем растворитель выпаривают при приведенном давлении (20 мм рт,ст., 2,7 кПа) прио80 С,...
Способ получения ортоконденсированных производных пиррола
Номер патента: 1436883
Опубликовано: 07.11.1988
Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод
МПК: C07D 513/04
Метки: ортоконденсированных, пиррола, производных
...калия в таблетках.Таким образом получают 8,2 г И-изопропил(пиридил-З)-5,1 Н,ЗН-пиррол Г 12-с 1 тиазолкарбоксамидав видекремовых кристаллов, плавящихся при218 С.Хлоргидрат хлорформил-(пиридил) -5-1 Н, ЗН-пиррол 11, 2-с 3 тиаэола получен по примеру 1.П р и м е р 4. В суспензию 12 г хлоргидрата хлорформил-(пиридил-З)-53-1 Н,ЗН-пиррол 1,2-с 3 тиазола в 200 смметиленхлорида добавляют за 15 мин при 1436883 6общим объемом 1500 см З и высушиваются при,давлении 20 мм рт. ст. и температуре, близкой к 20 С, в присутствиигидроакиси калия в таблетках, такимобразом получают 403 г И-никотиноилтиаэолидинкарбоновойкислоты в виде белых кристаллов, плавящихся при190 С,П р и м е р 2, Суспензия 17,5 гхлоргидрата хлорфармил-(пиридил)- -5-1 Н,ЗН-пиррал...
Способ получения производных синергистинов или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1421260
Опубликовано: 30.08.1988
Авторы: Даниель, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод
МПК: C07D 213/65, C07D 273/00, C07D 498/14 ...
Метки: приемлемых, производных, синергистинов, солей, фармацевтически
...(дд, 1 Н, 5 /31); Зэ 55 (дд 1 Нэ5 Е 2); 5,25 (дд, 1 Н, 5 Е); 5.35 (м.1 Н, 5 о); 5,30 и 6,15 (2 с, 2 Н,1421260 10 40 45 Н- С ); 7 75 (дд, 1 Н, 1 Н).Н51-Диметиламинометиленвиргиниамицин Б может быть получен по методикепримера 1 для 5 д-диметиламинометиленпристинамицина 11, но исходя из2 г виргиниамицина Б и 10 см бисдиметиламино-третичнобутоксиметана,а после очистки "флаш -хроматографией (элюент: хлороформ-метанол (98-2по объему) и концентрирования досухафракций 9-12 при пониженном давлении(дц, 1 Н, 5 а); 7,10-7,40 (м, ароматика + =Сн-И ); 7,70 (дд, 1 Н, 1 Н),П р и м е р 3. Работают по методике примера 1, но исходя из 6 г 5метиленпристинамицина 1 1 и 4 смз 2(4-метил-пиперазинил) этантиола,после очистки "Флаш"-хроматографией(элюент:...
Очаговый котел
Номер патента: 1409138
Опубликовано: 07.07.1988
Авторы: Арйа, Даниель
...могут быть выполнены иэ гибких шлангов, Котел может быть снабжен механическим очистителем 17 с предохранительной заслонкой 18, размещенным в дымосборнике 8Для автоматическогорегулирования тяги котел снабжен термостатическим зондом 19, подключеннымк задвижке 12,Очаговый котел работает следующим образом.Нагреваемая вода подается черезпатрубок 2 подвода воды в корпус 1,и проходит, омывая камеры 9 сгорания, между направляющими перегородками 10, установленными по спиралик патрубку 3 отвода воды, размещенному по оси корпуса 1. Дымовые газыот очага поступают в камеры 9 сгорания, а оттуда попадают в дымосборцик 8 и выходят через отверстие 11в крышке 4 котла. Днище 6 котла засчет параболической формы способствует улавливанию и концентрации...
Способ получения производных 3-фенил-2-пропенамина в виде геометрических изомеров или их смесей, а также фармакологически приемлемых солей
Номер патента: 1402251
Опубликовано: 07.06.1988
Авторы: Даниель, Жан-Клод, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод
МПК: A61P 25/24, C07C 213/02, C07C 215/28 ...
Метки: 3-фенил-2-пропенамина, виде, геометрических, изомеров, приемлемых, производных, смесей, солей, также, фармакологически
...получают 7,7 г хлоргид-.рата 1-диметиламино-этоксикарбонилокси-(3-Фторфенвл)-3-фенил-бутена (2) в виде твердого вещества бежео: ного цвета, плавящегося при 160 С.Этот продукт растворяют в 100 смдис"тиллированной воды., Добавляют 50 смдихлорметана, затем 10 г бикарбонатанатрия и перемешивают смесь.,Органическую Фазу отстаивают, затем воднуюФазу экстрагируют два раза 50 см ди 3хлорметана. Органические фазй объединяют и сушат над сульфатом магния,фильтруют, выпаривают досуха при пониженном давлении (2,7 кПа) при 30 С.Таким образом получают 7,25 г 1;диметиламино-этоксикарбонилокси"4"(3"Фторфенил)-3-фенил-бутена (2).в ниде масла оранжевого цвета (В 1д 0,58; элюент " метанол:этилацетат60:40 по объему).П р и и е р 3. К раствору 143 см334-ного...
Способ крепления резиновой смеси к латунной поверхности
Номер патента: 1398777
Опубликовано: 23.05.1988
Авторы: Даниель, Жан-Марк, Филипп
Метки: крепления, латунной, поверхности, резиновой, смеси
...хлористого никеля 40 5. Лаурат никеля/100 мас.ч.каучука) 6. Смесь 2 мас,ч. лаурата никеля и2 мас.ч. МаО,Б(СН) Я О ИаИэ сравнения,результатов, полученных с промотором 3 в табл.З, с результатами, полученными с нафтенатомкобальта (табл.1), видно, что отрицательное действие на старение удается предотвратить, если одновременноприсутствуют кобальт и анионы органического тиосульфата,Результаты, приведенные в табл.4,получают с применением описанного вулканизуемого каучукового состава, Ы,Юдициклогексилбенэтиазол-сульфенамида в качестве ускорителя вулканизации, корда с покрытием из латуни ссодержанием меди 63,5 - 3 мас.7 и/100 мас.ч.каучука)еденные в табл,5,ием вулканизуемого Результаты, прилучают с примене В табл.3.приведены результаты...
Способ получения производных пристинамицина
Номер патента: 1396968
Опубликовано: 15.05.1988
Авторы: Даниель, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод
МПК: A61K 38/00, C07D 498/20
Метки: пристинамицина, производных
...или в смеси таких растворителей (например, метиленхлорид-метанол) при 0-50 С;Иногда целесообрареакцию в присутствина, нагример триэтиламина, или .эта-, ноламина (например, диметилзтаноламина). зно проводитьи третичного амигде К - радикал К или прямоцепочныйили разветвленный радикал С - С з - 15алкилтио, замещенный одним или двумярадикалами К, или 1-метил-пиперидилтио,и К группы С, - С -диалки-1-пиперазинил,которые могут быть использованы вантимикробных препаратах.Цель изобретения - разработка наоснове известного метода способа п5лучения новых соединений, обладающиценными фармакологическими свойствамипри низкой токсичности.В соответствии с изобретением продукты общей Формулы (1) полу путем взаимодействия продукта йформулы К - Н...
Корм для животных
Номер патента: 1396957
Опубликовано: 15.05.1988
Авторы: Даниель, Карой, Пал, Янош
МПК: A23K 1/16
...вещества, 0,567. минерального вещества, остальное - пищевой но- ЗОситель.П р и м е р 4. Корм для молодняка,Предварительно готовят смесь, содержащую витамин А 1200000 ЕЕ, витаминД300000 1 Е, витамин Е 2000 1 Е; витамии В 600 мг, витамин В 2000 мг,витамин В,5 мг, ниацин 3000 мг, холинхлорид 40000 мг, биологически активное вещество, соответствующее примеру 3, 10000 мг, бутнлокситолуол 40(антиокислитель) 30000 мг, микроэлементы: Мп 6000 мг, Ре 10000 мг, 2 п15000 мг, Сц 30000 мг, Х 100 мг,дважды перемолотые отруби - до 1000 г.Эту смесь витаминов и микроэлементов примешивают к основному кормув соответствии с примером 3 в концентрации 0,5 кг на 100 кг. Процентный состав компонентов, указанных вформуле, соответствуют примеру 3. 50Улучшение...
Способ получения производных 3-фенил-2-пропенамина в виде z изомеров или их терапевтически совместимых солей
Номер патента: 1391495
Опубликовано: 23.04.1988
Авторы: Даниель, Жан-Клод, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод
МПК: A61K 31/10, A61K 31/137, A61P 25/24 ...
Метки: 3-фенил-2-пропенамина, виде, изомеров, производных, совместимых, солей, терапевтически
...(2), хлоргидрат которого находится в ниде твердого вещества белого цвета, плавящегося при 41 С,Токсичность. Определяют дозу продукта (ЛД ,), которая, введенная мышам орально, вызывает гибель 50% из них.Антагонистичесь ое действие по отношению к депрессии, вызванной тетрабеназином у крысы, Когда крысам (ве 35сом 130 + 170 г) вводят тетрабеназинподкожно в дозе 10 мг/кг, н течение15 мин, которые следуют после инъекции наблюдают седатинное состояниес интенсивной прострацией и птозом,Исследуемый продукт вводят крысамподкожно или орально за 1 ч до тетрабенаэина. Животных помещают раздельно в прозрачные стеклянные камеры и наблюдают н течение 30 мин,ч,1,5 ч и 2 ч после инъекции тетрабеназина, Для каждого животного оценивают состояние...
Способ получения производных 2-оксо-2, 4, 5, 6, 7, 7а гексагидро-5-тиено-(3, 2-с)пиридил -фенилуксусной кислоты или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1389679
Опубликовано: 15.04.1988
Авторы: Ален, Даниель, Жан-Пьер, Эрик
МПК: A61K 31/4365, A61P 7/02, C07D 495/04 ...
Метки: 2-оксо-2, 2-с)пиридил, гексагидро-5-тиено-(3, кислоты, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, фенилуксусной
...кристаллы белого цвета, т.пл. 145 С. Выход 73 .ИК-спектр (КВг)..о (тиолактон)1690 см ",. ) о(амцц 1655 см-.ЯМР-"Н (ПМСО-а,), м.д.: 7,70 (муль.40 типлет, 4 Н); 6,08 и 6,00 (синглет,1 Н, 2 диастереоизомера); 2,93 (синглет, 6 Н),П р.и м е р 13. (2-Фенилэтил)-ЮГ 2-оксо,4,5,6,7,7 а-гексагидротиено(3,2-с)пиридил 3-(2-хлорфейил)- ацетат (1: = ОСНСНСН, Х = 2-С 1),Это соединение получают согласнопримеру 4 путем алкилирования 5,6,7,7 а-тетрагидроН-тиено (3,2-с)пири 50дона(11) с помощью (2-фенилэтил)- Ы-хлор-(2-хлорфенил)-ацетата (111:7= Я Х = 2-С 1, Гал, = С 1), и всереагенты выдерживают при 60 С в течение 2 ч. После охлаждения добавляют этилацетат . Органический раствор промывают водой затем сушатнад сульфатом натрия, Выпаривают досуха и...
Способ получения сульфатов пептидил-аргининальдегидов
Номер патента: 1384203
Опубликовано: 23.03.1988
Авторы: Даниель, Дьюла, Ева, Жужа, Марианн, Ференц, Шандор, Эржебет
МПК: A61K 38/06, C07K 5/087
Метки: пептидил-аргининальдегидов, сульфатов
...Н 6,101Х 7,07С 2,НОМ (396,43)Найдено,.; С 66,4; Н 6,25,ОМ 7,2.Стадия С. Циклогексиламмонийнаясоль Н-бензилоксикарбонил-И-метил-П-фенилаланин-Ь-пролина.39,6 г (0,1 моль) бензилоксикар.бонил-Р-фенилаланин-Ь-пролина (пример 1, стадия В) и 50 мл (0,8 моль)иодистого метила растворяют в 300 млбезводного тетрагидрофурана. Приготовленный раствор охлаждают до 0 С 20после чего при перемешивании при-.бавляют к нему порциями 13,2 г(0,3 моль) гидрида натрия, причемколичество порций составляет 8-10,затем перемешивание продолжают прикомнатной температуре в течение 2 ч.Непосредственно после этого к реакционной смеси прибавляют 500 мл этилового эфира уксусной кислоты с целью разложения образовавшейся гидроокиси натрия, и дополнительно осторожно...
Способ получения 4, 5-дигидроимидазо 4, 5, 1-j-к 1 бензазепин-2, 7-1н, 6н-диона
Номер патента: 1384201
Опубликовано: 23.03.1988
Авторы: Гьи, Даниель, Люсьен, Неил
МПК: C07D 487/04
Метки: 1-j-к, 5-дигидроимидазо, 6н-диона, 7-1н, бензазепин-2
...эфира 4-броммасляной кислотыи перемешивают еще в течение 4 ч прикомнатной температуре. Выливают реакционную смесь на 800 см ледянойводы, экстрагируют эфиром, промывают водой, сушат и концентрируют досуха, Получают 33 г целевого продукта.40Б. Этиловый эфир 2,3-дигидрооксоН-бензимидазол-масляной кислоты,Смешивают 15,5 см серной кислоты в155 см этанола, охлаждают до б и5 С, прибавляют 31,4 г полученногопродукта и перемешивают 5 ч при 0и 5 С, Нейтрализуют натровым щелоком,выливают реакционную смесь на 1,5 лледяной воды и перемешивают 5 мин,Отсасывают, промывают водой и полу. чают 22 г целевого продукта с температурой плавления 88 С,В. 2,3-Дигидро-оксоН-бензимидазол-бутановая кислота.22 г продукта, полученного в стадии Б, растворяют в...
Способ получения косметического средства для удаления патологических образований кожи
Номер патента: 1382394
Опубликовано: 15.03.1988
Авторы: Гидо, Даниель, Клод, Мюррей, Хайнц, Шальва
МПК: A61K 7/00
Метки: кожи, косметического, образований, патологических, средства, удаления
...при нормальных условиях. Затем ее медленно и при постоянном перемешивании добав ляют к содержимому колбы, Извлекаютмагнитную мешалку, прополаскивают ее небольшим количеством воды и заполняют колбу водой с температурой 23 С до отметки. Значение РН составляетоколо 0,5П р и м е р 4, 100 г льда,150 мл воды и 390 мл концентрированной азотной кислоты, подают в мерную колбу объемом 1000 мл. После растворения льда добавляют медленно при вращенииколбы раствор 5,0 нитрита калия в300 мл воды, при 20-25 С, следя за тем, чтобы температура внутри колбы не поднималась вьппе +25 С, Затем колбу заполняют водой при 25 С до 1000 млЗначение РН раствора находится около 0,5.Предлагаемое средство представляет собой прозрачную бесцветную жидкость, Если она...
Способ получения производных 19-норстероидов
Номер патента: 1340593
Опубликовано: 23.09.1987
Авторы: Даниель, Жан, Жермен, Роже
МПК: C07J 1/00
Метки: 19-норстероидов, производных
...350 смра этилмагнийбромида в тетрауране (1,1 М/1). Охлаждают допропускают пропин в течениеыдерживая температуру при 10 Сяной бане, Дают температуреься до 20 С, продолжая пропуспропина.Минералокор- Андрогентикоид Прогестоген Продукты попримеру52Продолжение табл, 4 1340593 Т а блица 4 10 10-8 10 10 10 79 10 42 10 68 15 10 ф 10 19 10 80 22 10 61 10 61 20 10 8 10 10 86 21 25 10 100 10 85,10 ф 10 10 9130 23 23 64 1065,5 10 101.3 10 ф 10 35 92 17 45 26 10 49 10" О 26 10 40 10 94 76 77 10 72 100 Составитель И.ФедосееваТехред М,Ходанич Корректор С.Шекмар Редактор Н.Рогулич Тираж 347 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5;5 10 Лекса 8метазон + изучаемый продукт...
Способ получения производных 5-амино-1, 2-дитиол-3-она
Номер патента: 1318164
Опубликовано: 15.06.1987
Авторы: Даниель, Жан-Доминик, Жан-Марк, Жерар, Клод
МПК: C07D 339/04
Метки: 2-дитиол-3-она, 5-амино-1, производных
...метиленхлорида и полученный раствор сливают на 450 г селикагеля, содержащегося в колонне диаметром 6 см, Элюировапие сначала осуществляют при помощи 2,7 л. смеси циклогексана и этилацетата (70-80 объемы), соответствующий элюат сбрасывают. Затем элюирование осуществляют при помощиПосле промывания в изотофосфатном буферном растворе 3,5 л смеси, которая испольэоваласьвыше, соответствующий элюат концентрируют до сухого состояния при пониоженном давлении (0,13 кПа) при 20 С,Таким образом, получают 12,3 г 44-хлор(И-бенэил-И-метиламино)-1,2 дитиол-она в форме желтого масла/Б = 0,36, тонкослойная хроматография на силикагеле,элюант циклогексанэтилацетат ( 70-30 объемы)В табл. 1 приведены данные элементного анализа,ют инкубационную среду на 2 см...
Способ получения гетероциклических нитрилов
Номер патента: 1297730
Опубликовано: 15.03.1987
Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод
МПК: C07D 471/04, C07D 513/04
Метки: гетероциклических, нитрилов
...сажи, раствор фильтруют в горячем состоянии. Фильтрат охлажда. ют до 4 С и поддерживают эту температуру 1 ч. Образующиеся кристаллы отделяют фильтрацией, промывают 2 раза950 см (общее количество) этанола и 3 раза 75 см диэтилового простого3эфира и сушат при пониженном давлении (20 мм рт.ст.; 2,7 кПа) при 20 Со в присутствии гидроокиси калия в таблетках. Таким образом, получают 11, 11,4 г И-никотиноил-Фенил-тиазолидинкарбоновой кислоты в виде белых кристаллов, плавящихся при 186 Х.П р и.м е р 5. Суспензию 14,7 г Н-никотиноил-пиперидинкарбоновой кислоты в смеси 50 см 2-хлор-акрилонитрила и 65 см уксусного ангидридо да нагревают до температуры 90 С, которую поддерживают 4 ч, После перемео шивания в течение 16 ч при 20 С кристаллы...
Способ получения производных 6-амино-7-окси-4, 5, 6, 7 тетрагидроимидазо-4, 5, 1 -1-бензазепин-21 она или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1287753
Опубликовано: 30.01.1987
Авторы: Гьи, Даниель, Люсьен, Неил
МПК: C07D 487/04
Метки: 1-бензазепин-21, 6-амино-7-окси-4, кислотно-аддитивных, производных, солей, тетрагидроимидазо-4
...Н)-она,450 мг полученного выше продуктарастворяют в 45 смз этанола, прибавляют 225 мг 10%-ного палладия-на-угле, перемешивают в водороде в течение 1 ч, отфильтровывают и упариваютдосуха под уменьшенным давлением,Растворяют полученное масло в 5 смэтанола, отфильтровывают, прибавляют5 избыток соляно-кислого раствора этилового эфира уксусной кислоты, даютвыкристаллизоваться, отсасывают,промывают этанолом, перекристаллизуютв метаноле и получают 110 мг целевогопродукта (т.пл. 280-290"С).Найдено, : С 53,2, Н 5,9,С 1 13,4, И 15,4,С Н С 1 И О , МВ 269,93.Вычислено,7: С 53,43) Н 5,98;С 1 13,15; И 15,58,П р и м е р 4. Хлоргидрат (6 КВ,транс)...
Способ получения производных 1, 2-дитиол-3-она
Номер патента: 1286107
Опубликовано: 23.01.1987
Авторы: Даниель, Жан-Доминик, Жан-Марк, Жерар, Клод
МПК: A61K 31/385, A61P 29/00, C07D 339/04 ...
Метки: 2-дитиол-3-она, производных
...при помощи добавления по каплям раствора 80,3 г 2-(4-аминофенил) про 128 б 107пионитрила в 500 смэ тетрагидрофурана в суспензию 41,8 г гидрида лития и алюминия и 147 г хлорида алюминияо в 3 л тетрагидрофурана при - 20 С. Затем реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч при 45 С, затем охлаждают при - 5 С, Затем по каплямоэ 3 добавляют 93 см воды, 72 см водного раствора (бн,) гидрата окиси натрия, 330 см воды и 250 см 10 н,э э водного раствора гидрата окиси натрия. Реакционную смесь снова фильтруют фильтрат промывают 3 раза при5помощи 250 см дистиллированной воды, сушат над сульфатом магния, концентрируют до сухого состояния при пониженном давлении (2,7 кПа) при 50 С, Таким образом, получают 5,2 го2(4-аминофенил) пропиламина в виде...
Способ получения 3-(3-пиридил)1, 3 -пиррол (1, 2 ) 7-тиазолкарбонилнитрила
Номер патента: 1284459
Опубликовано: 15.01.1987
Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод
МПК: C07D 213/02, C07D 513/04
Метки: 3-(3-пиридил)1, 7-тиазолкарбонилнитрила, пиррол
...около 40 С. Таким образом получают 71,2 г сырого продукта, Этот продукт растворяют в 150 см 2-пропанола кипящего, в полученный раствор добавляют 0,5 г отбеливающего угля, затем фильтруют в горячем состоянии, Фильтрат охлаждают до температуры около 4 С9 в течение 1 ч, Появившиеся кристаллы отделяют фильтрованием, промывают 3 раза 30 см 2-пропанола, охлажденного до температуры около 4 фС, 3 раза 60 см окиси изопропила, затем сушат при пониженном давлении (20 ми рт.ст.; 2,7 кПа) при температуре около 20 С в присутствии едкого калия в таблетках. Таким образом получают 44 г 3-(3-пиридил)- 1 Н,ЗИ-пиррол 1,2-с 1-7-тиазолкарбонитрила в форме кристаллов цвета охрь с точкой плавления 117 С.Т. Описание используемых тестов,а) Исследование в...
Способ получения ортоконденсированных производных пиррола
Номер патента: 1282819
Опубликовано: 07.01.1987
Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод
МПК: C07D 471/04, C07D 487/04, C07D 513/04 ...
Метки: ортоконденсированных, пиррола, производных
...колонке .6 см лиаметром, содержащей 480 г двуокиси кремния (0,04-0,063 мм). Промывают смесью ацетата этила и метанола (98-2 об) под давлением 0,5 атм, собирая фракции из 100 см 4 первых фракций удаляют; девять следующих фракций собирают и концентрируют досуха при пониженном давлении(20 мм рт,ст.) и температуре около 60 С. Таким образом получают 9,6 г Н-никотинорл,4-тиазин-З-карбоксилатэтила в виде желтого масла.К =0,35; хроматографируют на тонком слое силикагеля, растворитель: ацетат этила-метанол 98-2 об. П р и м е р 4. Суспензню 11,2 г едкого кали в пудре и 10,2 г смеси (в пропорции 69-31) 6-циани 7-циан -52-(3-пиридил)винил-Н, ЗН-пирроло(1,2-с)тиазола в 110 см трет-бу 3тилового спирта нагревают с дефлегматором 1 ч. Затем растворитель...
Способ получения ортоконденсированных производных пиррола
Номер патента: 1282818
Опубликовано: 07.01.1987
Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод
МПК: C07D 213/02, C07D 471/04, C07D 487/04 ...
Метки: ортоконденсированных, пиррола, производных
...раствору 8,8 г 1,4-тиазин-З- этилкарбоксилата и 10,1 г триэтиламина в 125 см З хлороформа добавляют в течение 25 мин при 24 - 38 С8,9 г хлоргидрата хлористого никотиноила. Перемешивают полученный раствор 3 ч при температуре около 20 С,затем добавляют последовательно0,1 г триэтиламина, потом за 15 минпри 24 - 36 С 8,9 г хлоргидратахлористого никотиноила. Полученныйраствор перемешивают 16 ч при темопературе около 20 С, затем 2 ч прикипении. Реакционную смесь охлаждают до температуры около 20 С, соединяют со. смесью 250 см З хлороформаи 00 см дистиллированной воды.Органическую фазу отделяют декантированием, промывают 100 см дистиллироэванной воды, затем два раза 300 см зводного раствора 2 н натрия и двараза 200 см дистиллированной...