Данг

Номер патента: 255282

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аракел, Данг

МПК: C07D 201/08, C07D 211/40, C07D 211/56 ...

Метки: a-aлkил-б-фtaлиmидo-y-(n-бehзил

...толуола, 0,01 моль а-метил-Ьфталимидо-у-валеролактона и 0,015 моль бензиламина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы,перекристаллизовывают из толуола,Выход а-метил-фталимидо-у- (И-бензил) валеролактама количественный; т. пл. 134 С.Найдено, %: С 72,10; Н 5,86; И 7,94.СзгН 2 оОзХ 2Вычислено, %: С 72,41; Н 5,74; Х 8,04.П р и м е р 2. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль а пропил 4-фталимидо-у-валеролактона и 0,015 моль сухого бензиламина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллизовывают...

Номер патента: 255281

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аракел, Данг

МПК: C07D 201/08, C07D 211/40

Метки: a-aлkил-б-okcи-y-(n-бehзил, валеролактамов

...- (которые могут найттивной химии.Предлагаемый способ заключается в том, что,а-алкил-окси-у-валеролактоны кипятят с 1 бензиламином в среде толуола до прекращения выделения воды с выделением конечного продукта приемами органичеокой химии.Пр имер 1. В 50 мл круглодонной колбе, снабженной водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,03 моль а-этил-окси-у-валеролактона и 0,045 моль бечтзиламина.Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закри. сталлизовывается. Полученные кристаллы пе. рекристаллизовывают из бензола.Выход а-этил-окси-у- (И-бензил) валеролактама количественный; т. пл. 101 С.Найдено, %: С 71,91; Н 8,00; И 5,61.С,4 Н 1 оО,И.Вычислено, %: С 72,10; Н 8,15;...

Номер патента: 250899

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ахназар, Данг

МПК: C07D 307/20, C07D 309/10

Метки: библиотеул10, всьсгшзйая, патентнотехническая

...более разбавленной кислоты проходит циклизация с образованием монолактона.Наличие лактонных колец в спиродилактонах доказано титрованием 0,1 н, раствором щелочи при нагревании и на холоду иданными ИК-спектров, в которых обнаружены интенсивные полосы поглощения при 1730 сми 1780 см т, соответствующие колебаниям карбонила в Ь- и у-лактонных циклах,Выходы спиродилактонов составляют 80 - 95 Р/е теоретического количества. 2П р и м е р. В трехгорлую колбу с механической мешалкой, капельной воронкой и обратным воздушным холодильником помещают12,5 г (0,037 моль) 2,7-диизобутил-метилхлороктен-дикарбоновой,8 кислоты и приливается к ней 60 мл серной кислоты (уд. в.1,73), Реакционную смесь нагревают на водяной бане при 50 - 60 С, в течение 6 - 7...

Номер патента: 249361

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ахназар, Данг, Ереванский

МПК: C07C 67/00, C07C 69/604

Метки: 6-дизамещенных, кислот, метилгексен-з-тетракарбоновых-1, тетраэтиловых, эфиров

...этилата натрия. Выход тетраэтиловых эфиров колеблется от 56 до 65 % от теории.П р и м е р. В колбе, защищенной хлоркальцевой трубкой, приготовляют этилат натрия из 300 лтл абсолютного этилового спирта и 23 г (1 г атом) металлического натрия. После растворения всего натрия по каплям приливают 188 г 1 лоль) этилмалонового эфира. Реакционную смесь нагревают на водяной бане 1 час, охлаждают и к ней по каплям прибавляют 114 г (0,5 лтоль) 2-метил,4-дибромбутена. Смесь нагревают на водяной бане 1 час (до исчезновения щелочной реакции на лакмус). Спирт отгоняют, осадок растворяют в воде. Выделившийся маслянистый слой отделяют от,водного, а последний экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки прик основному дистилляту. Эфир остаток...

Номер патента: 248664

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07C 17/18, C07C 21/16

Метки: патентно, техклгггг-дл, штаiотека

...целевого продукта перегонкой. П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 83,4 г (0,4 моль) пятихлористого фосфора. Колбу погружают в охлаждающую смесь (лед - соль), температуру которой поддерживают 0 - 10 С. В колбу медленно прикапывают 20,4 г (0,2 моль) 1-окси-метилбутанона. После прибавления 15 части кетоспирта мешалку пускатот в ход и продолжают прикапывание кетоспирта с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднялась выше 25 С. Затем смесь при перемешивании нагревают на водяной бане при 40 - 45 С до полного растворения пятихлористого фосфора (30 - 40 мин),2Колбу соединяют с елочным дефлег.матором длиной 40 - 45 см и отгоняют...

Номер патента: 247287

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 313/04

Метки: а-замещенных-б-хлор-у-капролактонов

...остаток С (4 мм теории); 52,72, вы 58,61; Н 8,40; С С 58,67; Н 8,31; 17,23.1 17,35 едмет изобретен и-б-хлорчто а-заревают с пириднпа ского раием целеа-замещеннь ающийся тем ролактон наг присутствии реде органиче щим выделен ыми приемам отличающийс температурея тем, что 55 - 65 С,Изобретение относится к способу получения новых галогенсодержащих лактонов, которые могут быть использованы в синтезе биологически активных соединений. Способ основан на взаимодействии а-замещенных-б-окси-укапролактонов с хлористым тионилом в абс, бензоле в присутствии сухого пиридина при температуре 55 - 65 С.Пример. Получение а-бутил-б-хлор. у-к а п р о л а к т о н а. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 9,6 г (0,05 моль)...

Номер патента: 232261

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 207/26

Метки: 3-замещенных-5-ацетил, n-бензил, идонов, пиррол

...области получения соединений, которые могут найти применение в органическом синтезе.Предлагается способ получения новых производных пирролидона, а именно 3-замещенных-ацетил-Х-бензилпирролидонов, заключающийся в том, что а-замещенный-у-ацетилбутиролактон подвергают взаимодействию с бензиламином при температуре 40 - 50 С в присутствии растворителя, например метанола, или без него в токе азота,П р и м е р. В колбу Клайзена помещают 5,52 г (0,03 моль) я-бутил-у-ацетилбутиролактона, 4,8 г (0,45 моль) бензиламина и 3 м г метанола. Смесь нагревают на водяной бане 10 мин при .40 - 50 С, Затем нагревание продолжают еще 30 мин, с одновременным барботированием смеси под водоструйным насосом и перегоняют воду и избыток бензиламина. Остаток...

Номер патента: 232232

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 307/33

Метки: а-замещенных-у-винилбутиролактонов

...за ключ си-у-капрола о с метаф е 80 - 90 С и е 100 в 1 л а 75 - 85/с гакоол од ЕНС 1 озс -вно у-ла кто ают оргабензолом получают П р и м е р. В колбу Клаизена помещают 9,3 г (0,05 лго.гь) а-бутил-б-окси-у-капролактона и 1,2 г (0,015 ло,гь) метафосфорной кислоты. Смесь нагревают в течение 1 час при80 - 90 С под вакуумом (остаточное давление 100 - 110 лл рт. ст.). Затем вещество медленно перегоняют до конца под вакуумом 30 лгл рт. ст. не превышая температуры 175 С. Дистиллят высушивают над безводным гча 80, и перегоняют под вакуумом при 132 - 134 С и 14 ллг рт. ст. Выход а-бутил-у-винил-у-бутиролактона 75 - 85",от теори,1, и о 1,4572; с 4 0,9760; МКО: найдено 47,05, вычислено 37,36. дмет изоорет 1 х-у-винилбучто а-бутилг взаимодег:- при...

Номер патента: 213894

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Данг, Месроп

МПК: C07D 307/16

Метки: диэтилового, кислоты, хлортетрагидрофурилпропилмалоновой, эфира

...кислоты.Поддерживая температуру бани в пределах 50 С, реакционную смесь нагревают до полного растворения натрия. После охлаждения при перемешивании к ней по каплям прибавляют 55 г 2,3-дихлортетрагидрофурана. Смесь нагревают 2 час. После чего образованная соль растворяется в малом количестве воды, эфирный слой отделяют и высуши- ЗС вают над безводным сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме.Получают 40 г диэтилового эфира пропилмалоновой кислоты, 26 г диэтилового эфира ра-хлортетрагидрофурилпропилмалоновой кислоты (выход 54%); т. кип. 138 - 145 С (1 мм рт, ст.); по 1,4690; с 14 1,1487; 11 Ко на о 74,307; вычислено 74,45.Найдено %: С 54,21; Н 7,01; С 1 11,38.СН;О;С 1.Вычислено, %: С 54,8; Н 7,5;...

Номер патента: 199864

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Данг, Шахназар

МПК: C07D 307/33

Метки: а-замещенных, кислот, убутиролактонy-карбоновых

...ведут ной кислоте. Известный способ получения а-замешенныхых у-бутиролактон-у-карбоновых кислот состоит в окислении замещенных у,у-дихлораллилуксусных кислот перекисью водорода в уксусном ангидриде.С целью увеличения выхода продукта, предлагается окислять замещенные у,у-дихлораллилуксусные кислоты бромом в 90 - 96%-ной серной кислоте. Выход продукта при этом 85 - 95%1П р и м е р. В колбу помещают 10 г (0,05 лтоль) этил-у,у-дихлораллилуксусной кислоты и по каплям при перемешивании и охлаждении добавляют к ней смесь 10 - 20 мл 95%-ной серной кислоты с 8 г (0,05 моль) брома. При комнатной температуре реакционную массу перемешивают до полного обесцвечивания, затем ее выливают в 50 мл ледяной воды, отделяют маслянистый слой, а водный...

Номер патента: 197571

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Данг, Шахназар

МПК: C07C 51/285, C07C 53/19

Метки: 197571

...насос), Остаток перегоняют цию, перегоняющуюся (2 ляг рт, ст.). Выход сг,-д кислоты 14 6 г (75 ого от т, пл 51 С 1 из петролейного Предо ет изоорния сг,р-дтгсгийся тем,продукта,окислениюкислоте илпературе 50одукга изв тен хлорпропноновои что, с целью уве,1,3-трихлорпроперекисью водо-в уксусном ан - 65 С с выделеестным способом,Способ получекислоты, отличаюличения выходапенподвергаютрода в уксуснойгидриде прн темпнем целевого пр рисоединением заявкиИзвестен способ получения а,р-дихлорпрониоповой кислоты хлорированием акрилонитрила в присутствии серной кислоты и воды при температуре 40 - 50 С с последующим выделением целевого продукта путем перегонки. Выход продукта составляет 15 ого.Предложенный способ отличается от известного тем,...

Номер патента: 197570

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Данг, Шахназар

МПК: C07C 17/23, C07C 21/04

Метки: 3-трихлорпропена-1

...рпропенана гревании с вы естпымп прие аюитийсч тем целевого про гают взаимо цинка и хлор 125 С. Известен способ получения 1,1,3-трихлорпропена, заключающийся Во взаимодействии тетрахлорпропана с ципкоой пылью до темпе. ратуры кипения реакционой смеси. Целевой п 1)одукт Выделяот путем 111 з Онкп с Выходом 80%.Предло)кенный способ отлиается от известного тем, что тетрахлорпропан подвергают Взаимодействию со смесью хлористого цинка и хлорного железа прп температуре до 125 С,Ведение процесса предло;кепным способом увеличивает выход продукта до 94% .П р и м е р. Смесь 455 г 1,5 ( оль) тетрахлорпропана, 3 г хлористого цинка и е оолее 0,5 г х;Орного )кслеза пагреаот В перегонной колбе, снабженной нисходящим холодилып 1- ком так, чтобы...

Номер патента: 194826

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 207/26

Метки: 3-бутил-5-ацетил-ы-(3-оксиэтил, пирролидона

...70; С 63,23; Н 9,25; 1 Х 1 5,86.Вычислено, %: С 63,43; Н 9,29; Х 6,16,Метод Б,В трехгорлую колбу с механической мешал 0 кой, обратным воздушным холодильником икапельцой воронкой помешают 12 г(0,063 л 1 оль) а-бутил-у-ацетилбутиролактонаи при перемешивации из капельцой воронкиприкапывают 5 г (0,082 люль) моноэтацол5 амина. Реакция экзотермическая, реакционная смесь сразу сильно разогревается с выделением паров воды, конденсирующихся цастенках верхней части колбы. После прибавления этаноламина реакционную смесь нагре 0 вают при перемешивании и 50 С ца водянойбане 3 час. Затем перегоняют образовавшуюся воду и избыток этаполамцна под давлением 12 лели, а остаток перегоняют в вакууме исобирают фракцию, кипящую при 156 - 160 С/2 - 2,5 мм,...

Номер патента: 192782

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Данг, Шахназар

МПК: C07C 67/30, C07C 69/63

Метки: замещенных, кислот, моноэтиловых, хлорпимелиновых, эфиров

...едмет изоорете 15 Настоящее изобретение относится к способу получения соединений, служащих исходным сырьем для синтеза а-аминокислот.Согласно предложенному способу моноэтцловые эфиры а-замещеннь 1 х сс-хлорпимелиновых кислот получают окислением эфиров-замещеццых 7,7-дихлоргептец-овых кислот 30 % -ной перекисью водорода при температуре 55 - 70 С в среде уксусной кислоты илц уксусного ангидрида.Выход моцоэфира составляет 55 - 65% от теории.П р и м е р. Смесь 15 г (0,058 лоль) этилового эфир а 2-этил,7-дихлоргептеп-овоц кислоты, 50 цл уксусного ангидрида и 25 ил 30%-цой перекиси водорода перемешивают до образования гомогенного раствора, что сопровождается выделением тепла (иногда цеобходимо охлаждение). После чего смесь нагревают...

Номер патента: 189435

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Аветис, Данг

МПК: C07C 231/10, C07C 233/03

Метки: 5-замеш, енных, производныхтионамидов

...учение Я-беизилт Получение 8-аллилтиопиперп опип оли тиопиперидона и о авляют 50 игл 15%-ного ыделившийся слой раст эфире, водный раствор по 30 мл диэтиловым э ористым кальцием и по я перегоняют на маслян 5,9 г Я-аллилтиопипери т. кип. 68 - 68,5 С при 1,5 нои о цике опи идона и хло раствора аб ст миа-бензил 51 -0; М 6,76,Найдено, %: С 69,98; Вычислено, %: С 70,2 Пример 4. Получет лактама.Реакцию проводят по Берут 10 г соли тиока стого бензила, 50 мл 15 миака и диэтилового эфПосле обработки полу Найдено, 8 С,Н 1118.Вычислено, %: С 61,93; Я 20,64,Пример 2. Получение лидона.Берут 10 г соли тиопирро го бензила, 50 мл 15%-пог ка и диэтилового эфира,%:С 61,90; Н 40; М 9,30; Я 20,4 5; Н 7 31; К 6,89, ие Я-бензилтиока 838 хт 903 8-беизи методике...

Номер патента: 176305

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Данг, Хназар, Ша

МПК: C07C 227/06, C07C 227/10, C07C 229/24 ...

Метки: глутаминовыхкислот, у-замещенных

...прибавляют эфир (2 раза по 20 лл) и отфильтровывают (фталимид), а эфирную часть после удаления эфира перегоняют в вакууме и собирают фракци 1 о, кипящу о при 220 - 223 С 4 я 1 л.Выход диэтилового эфира и-бутил-у-фталимидоглутаровой кислоты 4 г (8011/, от теории). Реакцию можно проводить без растворителя, поддерживая ту же температуру,по 1,О 060, с 4 1, 1 о 03.Найдено МКл 100,43,5 Вычислено лир 100,50.Найдено, о: М 3,80; С 64,60: Н 7,05.Вычислено, ,: Х 3,60; С 64,78; Н 6,94,Смесь 4 г диэтилового эфира и-фталимидоу-бутилглутаровой кислоты и 25 Рял бромисто 10 водородной кислоты (20 - 48" -ной) нагревают 3 час, охлаждают, насыщают НВг-газоми снова нагревают до исчезновения маслянистого слоя. Охлаждают до - 10 С и выдерживают при этой...

Номер патента: 175976

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Данг, Шахназар

МПК: C07C 69/42

Метки: а-замещенных-у, бромглутаровых, диэтиловых, кислот, эфйров

...от теоретичеПредложен способ получения диэтиловых эфиров а-замещенных-у-бромглутаровых кислот, заключающийся во взаимодействии,а-замещенных-у-бутиролактон-у-карбоновых кислот с этиловым спиртом, насыщенным бромистым водородом. Выход конечных продуктов 80% от теоретического.Диэтиловые эфиры а-замещенных-у-бромглутаровых кислот могут найти применение для синтеза у-замещенных глутаминовых кис лот.П р и м е р. 16 г спирта насыщают бромистым водородом (лучше при охлаждении) до суммарного веса 50 г, а затем к нему прибавляют 6,5 г а-бутил-у-бутиролактон-у-карбоновой кислоты с т. пл. 106 - 108 С и оставляют при комнатной температуре (лучше в закрытой колбе) на 5 час (лучше 10 - 15 час). После отгонки избытка спирта остаток перегоняют в...

Номер патента: 175971

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Данг, Шахназар

МПК: C07C 53/08

Метки: замещенных, илуксусных, кислот, рал, у-дихл

...кислот, заключающийся в том, что замещенные у,у-дихлораллилмалоновые эфиры подвергают щелочному гидролизу и декарбоксилируют нагреванием. Выход конечных продуктов 90% от теории, Замещенные у,у-дихлораллилуксусные кислоты в литературе не описаны. Они могут найти применение в качестве промежуточных продуктов в синтезе у,у-замещенных глутамино вых кислот.П р и м е р. В колбу наливают раствор 25 г (0,06 моль) едкого натра в 50 мл воды и прибавляют к нему 68,3 г (0,21 моль) бутил-у,удихлораллилмалонового эфира. Смесь при пе ремешивании нагревают 3 - 5 час на водяной бане, охлаждают, промывают небольшим количеством серного эфира и подкисляют разбавленной соляной кислотой до кислой реакции. Маслянистый слой отделяют, а водный 20 2дважды...