Способ получения у-замещенных глутаминовыхкислот

Номер патента: 176305

Авторы: Данг, Хназар, Ша

ZIP архив

Текст

763 О 5 ОПИСАНИЕ ИЗОВЕЕТЕНИЯ Союз Советски 1Социалистическимиреспублик ависимое от авт. свидетельства Ъо К Заявлено 27.1.1965 ( 940298/ с присоединением заявки,мПриоритет Государственныйомитет ло деламизобретенийи открытий СССР ПК С 07 с УДК 547.466.64,07(088,8 Ъо 2 бликовано 02.Х.1965. Б 1 оллетента опубликования описания 5,1.1 Авторы 1 зобретепи Г. М, Шахназарян, Л, А. Саакян, А, А. Ахназарян. Данг явитель СОВ ПОЛУЧЕНИЯ у-ЗАМЕЩЕННЬХ ГЛУТАМИНОВЪКИСЛОТ Подписная группа Л 3 52 Предложенный способ получения у-заме. шенных глутамииовых кислот заключается во взаимодеиствии фталР 1 м 11 да калия с диэтиловыми эфирами и-заме 1 ценных-у-бромглутаровых кислот в диметилформамиде при 140 - 150 С. Образующийся диэтиловый эфир и-замещенноР 1-у-фталимидоглутаровой кислоты гидролизуют соляной или бромистоводородной КИСЛОТОЙ,Из галогеповодородиой соли свободные аминокислоты выделгпот обработкой ее анилином. Выход конечных продуктов 80 - 901), от теории, считая на фталимидное производное.П р и м е р. В колбу помещают 4,45 г (0,13 11 оль) диэтилового эфира и-бутил-убромглутаровой кислоты, 2,43 г (0,13 лола) фталимида калия и 20,цл растворителя с г. кип. выше 120 С (лучше диметилформамид) и нагревают при температуре кипения (лучше 140 - 50 С) в течение 3 - 8 час. После охлаждения отфильтровыва 1 от бромистый калий, удаляют растворитель под слабым вакуумом (водоструйный насос). К остатку прибавляют эфир (2 раза по 20 лл) и отфильтровывают (фталимид), а эфирную часть после удаления эфира перегоняют в вакууме и собирают фракци 1 о, кипящу о при 220 - 223 С 4 я 1 л.Выход диэтилового эфира и-бутил-у-фталимидоглутаровой кислоты 4 г (8011/, от теории). Реакцию можно проводить без растворителя, поддерживая ту же температуру,по 1,О 060, с 4 1, 1 о 03.Найдено МКл 100,43,5 Вычислено лир 100,50.Найдено, о: М 3,80; С 64,60: Н 7,05.Вычислено, ,: Х 3,60; С 64,78; Н 6,94,Смесь 4 г диэтилового эфира и-фталимидоу-бутилглутаровой кислоты и 25 Рял бромисто 10 водородной кислоты (20 - 48" -ной) нагревают 3 час, охлаждают, насыщают НВг-газоми снова нагревают до исчезновения маслянистого слоя. Охлаждают до - 10 С и выдерживают при этой температуре около 1 час. От 15 фильтровывают фталсвую кислоту, воду выпаривают. осадок промывают эфиром (2 раза ио1 О лл). Получают 2.- г ( 80") кристалл 11 чсской, очень гигроскопичиой бромистоводородной соли у-бутилглутаминовой кислоты.20 К 2 г (0,0068 з 1 О,Ра) Оромистоводородпой соли у-бутилг.путамииово 111 кислоть 1 добавля 1 от5 ял воды, нагревают на водяной бане до полного растворения, прибавляют 0,64 г(0,68 Ряоль) анилииа, нагревают несколько25 минут на водяной бане, охлаждают и прибавляют 8 Рял спирта. Охлаждают до - 10=Си при этой температуре оставляют на несколько часов. Кристаллы отфильтровыгают и промывают спиртом до отрицательной реакции30 на галогси. Вход у-бутилглутаминово 11 кислоЗаказ 3707/10 Тираж 600 Формат бум, 60 К 90/а Объем 0,1 изд, л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 ты 1,44 г (86 о от теоретического, считая на фталимидное производное), Т. пл. 150 в 1 С,Предмет изобретенияСпособ получения у-замещенных глутамино. вых кислот, отличающийся тем, что диэтиловые эфиры а-замещенных-у-бромглутаровых кислот нагревают с фталимидом калия в ди.метилформамиде до 140 - 150 С, образующийся диэтиловый эфир а-замещенной-у-фталимидоглутаровой кислоты гидролизуют соляной 5 или бромистоводородной кислотой и полученную галогеноводородную соль обрабатывают анилином.

Смотреть

Заявка

940298

Г. М. Ша, хназар Л.А. СаакА.А. Ахназар, М. Т. Данг

МПК / Метки

МПК: C07C 227/06, C07C 227/10, C07C 229/24

Метки: глутаминовыхкислот, у-замещенных

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-176305-sposob-polucheniya-u-zameshhennykh-glutaminovykhkislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения у-замещенных глутаминовыхкислот</a>

Похожие патенты