Способ получения гидрокси-1, 4-диоксана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1786030
Авторы: Комарова, Круглов, Пастушенко
Текст
(5)5 С 07 О 319 12 НИЯ АВТОРСКОМУ ЕТЕ У(57) Использован 1,4-диокса нов и г тения: продукт - С 4 НвОз, т.кип, 91 1: 1,4-диоксан, Ре да. Реагент 3: сер вия реакции: пер течение 3 - 4 ч пр реагентов 1:2:3, р 0,065). 1 табл,ие: для получен ликолей, Сущно гидрокси,4-ди - 92 С 12 мм рт.агент 2; переки нокислое желез емешивание при и малярном со а вном 1:(0,55-0 ия аминоть изобреоксан, Бф т. Реагент сь водороо(Щ, Усло 18 - 22 С в тношении 65):(0,033 -Цель изобретенияцелевого продукта и уппроцесса.Цель достигаетсяподвергают окислениюда в присутствии сернпри их молярном со0,65):(0,033 - 0,065) соотпературе 18 - 22 С в теч- увеличение выхода рощение технологиием, что 1,4-диоксэн перекисью водороокислого железа (Н) отношении 1:(0,55- ветственно, при темение 3 - 4 ч. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗС)(71) Башкирский государственный медицинский институт им. ХЧ-летия ВЛКСМ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИ,4 ДИОКСАНА Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения гидрокси,4-диоксана. Целевое назначение гидрокси.4-диоксана - использование для получения амино,4-диоксанов и гликолей,Известен способ получения гидрокси,4-диоксана из 1,4-диоксана с дальнейшей его гидратацией при кипячении с разбавленной соляной кислотой,Однако этот способ имеет следующие недостатки: трудоемкость технологического процесса, связанная с многостадийностью синтеза, низкий выход целевого продукта (до 50%),БО 1786030 А П р и м е р 1, Смесь 1 моль (88,1 г)1,4-диоксана, 0,55 моль (62,3 г) перекиси водорода и 0,033 моль (5 г) железа сернокислого (1) помещают в коническую колбу собратным холодильником и термометром,перемешивают 3 ч при 20 С,После очистки получают 0,23 моль(23,78г) гидрокси,4-диоксана. Конверсия 1,4-диоксана составляет 45%, выход гидрокси,4- 4диоксана 60% (на конвертируемый Ю1,4-диоксан). Чистота продукта 98%, т. кип, 091 - 92 С (12 мм рт.ст.). СЪНайдено, %: С 46,48; Н 7,51; О 46,10, (,)С 4 Н 803 ОВычислено, %: С 46,14; Н 7,68; О 46,18,Масс-спектр т)/г) (% от максимального пика): 41 (21,4), 42 (9,3), 43 (6,5), 53 (12,3), 571786030 Выход гидрокси,4-диоксана при этом 60- 70%,За пределами указанных значений (см. примеры 3, 4, 7, 8, 11, 13 и 14) выход целевого продукта падает, 5Применение предлагаемого способа позволяет в отличие от прототипа упростить процесс синтеза путем исключения промежуточных стадий и увеличить выход целевого продукта до 70% (по прототипу 50%). 10 Формула изобретения Способ получения гидрокси,4-диоксана, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения выхода целевого продукта, 1,4-диоксан подвергают окислению перекисью водорода в присутствии сернокислого железа (1) при их молярных соотношениях 1:0,55 - 0,65:0,0033 - 0,065 соответственно при температуре 18-22 С в течение 3-4 ч. Т,С Выход, % Конверсия 1,4-диоксана,% Железо сернокислое (Н),моль1,4- Диоксан, моль Перекисьводорода,моль При- мерНа превращенный 1,4- диоксан. Составитель Е,ПастушенкоТехред М.Моргентал Корректор А,Обручар Редактор Е,Харина Заказ 225 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 0,55 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,65 0,50 0,70 0,033 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0 050 0,050 0,065 0,030 . 0,070 0,050 0,050 0,050 20 20 20 20 18 22 15 25 20 20 20 20 20 20 3,0 4,0 4;5 2,5 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 45 50 50 35 48 50 30 40 50 42 43 48 40 43 60 70 55 40 66 69 38 52 70 50 52 68 55 57
СмотретьЗаявка
4912927, 19.02.1991
БАШКИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ХУ-ЛЕТИЯ ВЛКСМ
ПАСТУШЕНКО ЕВГЕНИЙ ВАЛЕРИЕВИЧ, КРУГЛОВ ДМИТРИЙ ЭДУАРДОВИЧ, КОМАРОВА СВЕТЛАНА ВИКТОРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 319/12
Метки: 4-диоксана, гидрокси-1
Опубликовано: 07.01.1993
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1786030-sposob-polucheniya-gidroksi-1-4-dioksana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидрокси-1, 4-диоксана</a>
Замещенный 1, 3-диоксаны, как промежуточные продукты для синтеза диеновых углеводородов
Номер патента: 573484
Опубликовано: 25.09.1977
Авторы: Ибатуллин, Лукашев, Нигматуллин, Рафиков, Сафаров, Троицкий
МПК: C07D 319/04
Метки: 3-диоксаны, диеновых, замещенный, продукты, промежуточные, синтеза, углеводородов
...Нейтрализованный и высушенный поташом слой после отгонки эфира фракционируют н вакууме на колонке Вигре (25-30 см), получают 84,5 г 2-фенил,4-диметиа,3-диоксана.П р и м е р 2 . 2,4-Диметил-фенил,3-диоксан.59 г (0,5 моль) свежеперегнанного-метилстирола, 15 г (0,5 моль в пе- ЗО ресчете на СНБО) триоксана, 66 г (1,5 моль н пересчете на СНзСНО) паральдегида, 135 г воды (концентрация СНБО в воде соответствует 10) и 27,5 г 85-ной ортофосфорной кислоты 35 (около 8 от загрузки) перемешивают в автоклаве при 80 оС в течение 3,0 час. Реакционную массу обрабатывают анало 2- Л 1 п"4- РЛ 2- ЕС -4- Ме -4- РЬ - " 2- Рг -4- Ме -4- РЬ -" 2-иэо- Рг -4- Ме -4- РЬ" 2-изо- Ви- Ме 4- РЬф 2 Е -4" Р( -2- Рг" Р -2- Ви -4- РЬгично примеру 1. После...
Способ обработки дисперсного продукта на основе -окиси железа
Номер патента: 784753
Опубликовано: 30.11.1980
Авторы: Гейнц, Гельмут, Клаус-Дитрих, Манфред, Отто, Пауль, Эдуард, Юрген
МПК: C01G 49/06
Метки: дисперсного, железа, окиси, основе, продукта
...соевого лецитина и диспергируют смесь в течение40 ч, после этого в смесь добавляют140 частей полиэФирного уретана, растворимого в 540 частях тетрагидрофурана и в 540 частях 1,4-диоксана,а также 1 часть стеариновой кислотыи 1 часть силиконового масла и диспергируют смесь в течение дальнейших3 ч. Суспенэию затем фильтруют, выделенную дисперсию наливают на полиэфирную пленку толщиной 15 мкм и после ориентирования магнитный слой сушат при температуре около 90 С.оДалее слой разглаживают и сжимают дотолщины 10-11,5 мкм.В табл, 1 приведены данные магнитных свойств, изготовленных на основеобработанной вышеуказанным путемЯ"-окиси железа,Таблица 1по примеру 1-окиси звестнымбработк сравнения стки проводят бра еле полиоли полио олучен спосоны бу...
Способ получения 4-(1, 3-диоксан-2-ил)хинальдина
Номер патента: 1439101
Опубликовано: 23.11.1988
Авторы: Галеева, Зелечонок, Зорин, Куковицкий, Рахманкулов
МПК: C07D 405/04
Метки: 3-диоксан-2-ил)хинальдина, 4-1
...0,08 моль (б,б г) ГАС, 0,12 моль (18,5 г.) Т.С 1, В течение 30 мин при 5 С получают 1,46 г продукта. Выход 32% на превращенный хинальдин при конверсии последнего 207П р и м е р 7, Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (14,3 г) хинальдина, 0,4 моль (35,2 г) 1,3- диоксана, 0,17 моль (3,9 г) ГАС, 0,13 моль (20,02 г) Т С 1 . При 7 С в течение 35 мин получают 9,39 г продукта. Выход 50% на превращенный хинальдин при конверсии последнего 827П р и м е р 8, Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (14,3 г) хинальдина, 0,4 моль (35,2 г) 1,3- диоксана, 0,15 моль (12;3 г) ГАС, 0,08 моль (12,3 г) Т 1 С 1 з. В течение 30 мин при 5 С получают 1,21 г -, продукта выход 28% на превращенный хинальдин при конверсии последнего 19%.П р и м е р 9....
Способ получения стекловидного продукта из висмута, алюминия, железа и сплавов на их основе
Номер патента: 768851
Опубликовано: 07.10.1980
Авторы: Бычков, Виткалов, Городничий, Гудкевич, Кисунько, Новохатский
МПК: C22F 1/00
Метки: алюминия, висмута, железа, основе, продукта, сплавов, стекловидного
...теиперату,ре.20 Температуру второй, довели до 1690+5 С и выдержади ЗО мии. Пе 1 релили первую порцию со второй,и смешали расплавы, выдержали 3 мин,и залили в устройство для высо 1 ко 1 око 1 ростного охлаждения,25 Расчетная средняя скорость охлажденияпри этом сопоставляла 4,1910 градсек.Данные об испытании полученного ко.неч 1 ного продукта по трем примерам п 1 риведены в таблице.30 .Из таблицы видно, что,степень аморфности конечного продукта (чешуек) в 1,5 2,0 раза превышает степень аморфностистеклуемых металлов и сплавов извеспными способами, а по линейным размерам:35 длину в 5 - 7 раз, толщину в 1,3 - 1,7 раза,Технико-экономические преимуществалредложенного способа заключаются в сле.дующем.1. Повышение выхода аморфного изо.40...
Способ получения 4-(5-нитро-1, 3-диоксациклогексил-5) бензофенона
Номер патента: 1456429
Опубликовано: 07.02.1989
Авторы: Зорин, Касаткина, Кириллов, Куковицкий, Левашова, Рахманкулов
МПК: C07D 319/06
Метки: 3-диоксациклогексил-5, 4-(5-нитро-1, бензофенона
...4,б г (0,02 моль) п-нитробензофенона, литиевой соли 5- нитро,3-диоксана 3,8 г (0,022 моль) и О р 044 Г 1 8-краун(О, 75 мол, % на 20 литиевую соль). Время реакции 25 ч. Получают 4,44 г продукта (выход 83% при конверсии по и-нитробензофенону 85%) .П р и м е р 5, Аналогично примеру 1 температура реакции 35 С, время реакции 18 ч (при максимальной конверсии по и-нитробензофенону). Получают 3,37 г продукта (выход 76 Х при конверсии по п-нитробензофенону 70%). 30П р и и е р 6, Аналогично примеру 1 температура реакции 5 С, время реакции 29 ч (при максимальной конверсии по п-нитробензофенону). Получают 3,8 г продукта (выход 80 Х при конверсии по п-нитробензофенону 75 Х).П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 используют 4.6 г (0,02 моль)...