Способ получения, -антигранс-8-метил-1-кето-4, 5 (г, 2 )-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 170048
Авторы: Всесоюзкьж, Гриненко, Максимов, Федорова
Текст
охлажденной до - 20 С. Постепенно температуру смеси доводят до комнатной и перемешивают при этой температуре еще 15 мин. Затем смесь выливают на лед и экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт про мывают водным бикарбонатом натрия, водой и сушат безводным сульфатом натрия, Остаток после отгонки растворителя в вакууме кристаллизуют из эфира, получают бесцветное кристаллическое вещество с т. пл. 10 93,5 - 94,5 С.УФ-спектр: Х ,т,г 250 ммк, Е=15400(в спирте); ИК-спектр: у 1657, 1709, 1737 см,д, 1 Анти-транс - 8-метил-кето - 45 ( Г, 2) - (4-к е т о, 4, 5, 6 - т е т р а гидро бенз)-гид ри нд а н. Раствор 1,5 г трикето на в 25 мл метилового спирта прибавляют к предварительно восстановленной суспензии 0,3 г 10%-ного палладия на углекислом кальции. После прекращения поглощения водорода 20 (спустя 1 час) катализатор отфильтровывают, метанол отгоняют в вакууме.Полученное масло растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты и кипятят 1 час в токе азота в 1,28 г безводного и-толуолсульфо кислоты и .0,03 г гидрохинона. После охлаждения к реакционной смеси добавляют насыщенный водный раствор бикарбоната натрия до щелочной реакции, экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают разбавленным раствором соды, разбавленной соляной кислотой, водой и сушат безводным сульфатом натрия, Растворитель отгоняют в вакууме. Кристаллический остаток, перекристаллизованный из эфира, имеет т. пл, 123,5 - 125 С.УФ-спектр: Х ,240 ммк, Е = 13000 (в спирте); ИК-спектр: у 1665, 1738, см,Предмет изобретенияСпособ получения Ы, 1-анти-транс-метил- кето,5-(1, 2)-(4 - кето-Г, 4, 5, 6-тетрагидробенз) -гидриндана, отличающийся тем, что 8-метил, 6, 7, 8-тетрагидроиндан,5-дион подвергают взаимодействию с 1,3-дихлорбутеномв присутствии трет-бутилата калия, полученный при этом Я-мети.",-4-(3-хлор-бутенил)-1,5-дикето,6,7,8 - тетрагидроиндан обрабатывают серной кислотой, гидрируют над Рд/СаСО, и подвергают взаимодействию с а-тол олсульфокислотой в бензоле.Составитель Н. ПивницкаяРе",актер Л. Герасимова Техред Ю. В, Баранов Корректор Т. С, ДрожжинаЗаказ 893/13 Тираж 675 Формат бум. 60 К 901/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 6 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
914079
С. Гриненко, О. И. Федорова, В. И. Максимов, Всесоюзкьж научно исследовательский имик втич институт Серго Орджоникидзе
МПК / Метки
МПК: C07C 45/68, C07C 49/643
Метки: антигранс-8-метил-1-кето-4
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-170048-sposob-polucheniya-antigrans-8-metil-1-keto-4-5-g-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения, -антигранс-8-метил-1-кето-4, 5 (г, 2 )-</a>
Предыдущий патент: Способ получения простых эфиров одноатомных предельных спиртов
Следующий патент: Способ получения циклогексен-1-она-з
Случайный патент: Приспособление для подачи волокнистой ленты к расчесывающему валику устройства для бескольцевого прядения