Всесоюзкьж
Способ получения, -антигранс-8-метил-1-кето-4, 5 (г, 2 )-
Номер патента: 170048
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Всесоюзкьж, Гриненко, Максимов, Федорова
МПК: C07C 45/68, C07C 49/643
Метки: антигранс-8-метил-1-кето-4
...После прекращения поглощения водорода 20 (спустя 1 час) катализатор отфильтровывают, метанол отгоняют в вакууме.Полученное масло растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты и кипятят 1 час в токе азота в 1,28 г безводного и-толуолсульфо кислоты и .0,03 г гидрохинона. После охлаждения к реакционной смеси добавляют насыщенный водный раствор бикарбоната натрия до щелочной реакции, экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают разбавленным раствором соды, разбавленной соляной кислотой, водой и сушат безводным сульфатом натрия, Растворитель отгоняют в вакууме. Кристаллический остаток, перекристаллизованный из эфира, имеет т. пл, 123,5 - 125 С.УФ-спектр: Х ,240 ммк, Е = 13000 (в спирте); ИК-спектр: у 1665, 1738, см,Предмет...