Способ получения п-нитробензонитрила
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 600823
Авторы: Букейханов, Суворов, Чмырь
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-НИТРОБЕНЗОНИТРИЛА путем окислительного аммонолиза пара-производных нитробензола в присутствии окисного ванадиево-титанового катализатора и воды при 300 - 400oС, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и селективности процесса, в качетстве пара-производного нитробензола используют п-хлорметилнитробензол.
Описание
Известен способ получения n-нитробензонитрила путем взаимодействия n-нитробензойной кислоты с ацетонитрилом при 300оС.
Однако в этом способе используют относительно дефицитное сырье n-нитробензойную кислоту.
Известен также способ получения n-нитробензонитрила путем окислительного аммонолиза n-метилнитробензола в присутствии воды и окисного ванадиево-титанового катализатора при 300-400оС.
Однако выход целевого продукта в этом способе не превышает 50% при селективности 70%
С целью увеличения выхода целевого продукта и селективности процесса предлагается способ получения n-нитробензонитрила, в котором в качестве исходного пара-производного нитробензола используют n-хлорметилнитробензол.
Использование хлорсодержащего сырья в процессе получения n-нитробензонитрила позволяет увеличить выход целевого продукта до 77,5 мол. и селективность до 92 мол.
n-Нитробензонитрил получают следующим образом. В трубку из нержавеющей стали загружают сплавленный окисный ванадиево-титановый катализатор и пропускают через него газообразную смесь, содержащую n-хлорметилнитробензол, воздух, аммиак и воду. Продукты реакции улавливают в орошаемых скрубберах или змеевиковых холодильниках и выделяют экстракцией и перекристаллизацией.
П р и м е р. 140 мл гранулированного ванадиево-титанового катализатора, приготовленного сплавлением 2 моль пятиокиси ванадия марки 4 и 1 моль двуокиси титана (4) при 850оС, помещают в реакционную трубку из нержавеющей стали с внутренним диаметром 21 мм и высотой 1000 мм. Над катализатором в течение 12 ч при 320оС пропускают газообразную смесь n-хлорметилнитробензола, воздуха, аммиака и воды. Скорость подачи n-нитробензилхлорида 3,34 г, воздуха 104 л, аммиака 6,3 г, воды 25 г в 1 ч. Молярное соотношение n-хлорметилнитробензол кислород воздуха аммиак вода 1:50:22:72. Время контакта 0,4 с. Продукты реакции улавливают в скрубберах, орошаемых ацетоном. Анализ продуктов осуществляют методом ГЖХ на хроматографе "Вырухром" с пламенно-ионизационным детектором, колонка (l 1 м; d 3 мм) заполнена 15% силикона ДС-550 на хезасорбе AW HMDS (0,2-0,36 мм). Температура колонки 176оС, газоноситель аргон. Установлено, что катализат содержит 1,85 г (5,5%) непрореагировавшего n-нитробензилхлорида и 25,8 г (77,5% (n-нитробензилхлорида).
В таблице приведены результаты окислительного аммонолиза n-нитробензилхлорида при различных температурах.
Для выделения n-нитробензонитрила продукты реакции улавливают в змеевиковых стеклянных трубках. Кристаллический продукт, состоящий в основном из n-нитробензилхлорида и n-нитробензонитрила, извлекают из системы улавливания водой, отфильтровывают и экстрагируют петролейным эфиром. Нерастворимый в петролейном эфире n-нитробензонитрил перекристаллизовывают из этанола, т.пл. 146-148оС.
Найдено, С 56,88; Н 2,75; N 18,51.
С7Н4N2O2.
Вычислено, С 56,75; Н 2,70; N 18,92.
ИК-спектр: частота 2240 см-1, характерная для СN-группы.
Гидролизом n-нитробензонитрила 5%-ным водным раствором едкого кали при 100оС получают n-нитробензойную кислоту с т.пл. 236-237оС.
(57) ТЕКСТ РЕФЕРАТА ОТСУТСТВУЕТ
Рисунки
Заявка
2395029/04, 12.08.1976
Институт химических наук АН КазССР
Суворов Б. В, Чмырь И. М, Букейханов Н. Р
МПК / Метки
МПК: C07C 253/28, C07C 255/50
Метки: п-нитробензонитрила
Опубликовано: 10.01.1996
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-600823-sposob-polucheniya-p-nitrobenzonitrila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения п-нитробензонитрила</a>
Способ определения положения контакта продукт-вода при гидродинамических исследованиях скважин
Номер патента: 1146435
Опубликовано: 23.03.1985
Авторы: Бродский, Бубеев, Фионов
МПК: E21B 49/00
Метки: гидродинамических, исследованиях, контакта, положения, продукт-вода, скважин
...контакта,В общем случае характер изменения давления в балластной камере зависит от газового Фактора проб(фиг. 1), отбираемых в пробоприемную камеру, а затем сбрасываемых вбалластную камеру. Такое плавноеизменение давления в балластнойкамере характерно для пластов с однородным характером насьпценности.При исследовании. продуктивныхпластов с контактом возможно дваосновных случая: пласты беэ зоныпроникновения и с зоной проникновения.В водоносной части пласта беззоны проникновения будет отобранапластовая вода и растворенный вней газ. Учитывая растворимостьгазов в воде, предельный газовыйФактор пластовых вод до глубин5000 м не будет превышать 4 мМПри отборе проб из продуктивнойчасти пласта без зоны проникновенияотбирают неФть с газом...
Способ получения полиэфиров
Номер патента: 1047920
Опубликовано: 15.10.1983
Авторы: Барштейн, Кирилович, Куценко, Максименко, Носовский, Сорокина
МПК: C08G 63/16
Метки: полиэфиров
...системы составляет2 мас.Ъ от массы реакционной смеси.Затем включают мешалку и обогрев.Нагревают реакционную смесь при атмосферном давлении до 200 С. При снижении интенсивности отгона реакционнойводы (через 1,5 ч после начала отгона ) в системе создают вакуум (остаточное давление 300-400 мм рт.ст.),который увеличивают по мере ослабления отгона воды до остаточного давления 10 мм рт.ст. Время реакции составляет 8 ч.Кислотное число полиэфира 1,0 мгКОН/г.П р и м е р 3. По примеру 1 загружают 404 г додецилового спирта,36,1 г тетрадодецилтитаната(,4,9995 мас.Ъ от массы реакционнойсмеси ), 0,0036 г ГЧ -окиси пиридина(0,0005 мас.Ъ от глассы реакционнойсмеси ). Соотношение. тетрадодецилтитаната и Й -окиси пиридина 10000:1,а количество...
Способ определения свободной и кристаллизационной вод в сухих пищевых продуктах
Номер патента: 1451596
Опубликовано: 15.01.1989
МПК: G01N 30/02, G01N 33/04
Метки: вод, кристаллизационной, пищевых, продуктах, свободной, сухих
...органи"астворителем затрудняетсяанных ввиду несоблюдения пропорциональности в отклике пламенноионизационного детектора гизожидкостного хроматографа.Нагрев растворителей до кипениянеобходим для более полного перехода5свободной и кристаллизационной водв соответствующий растворитель идля сокращения времени анализа наодно определение. 10Предлагаемый способ поясняетсясл едувщими пример ами,П р и м е р 1. На первом этапенавеску детской молочной смеси "Дето лакт" массой 1,6667 г, взвешенную с 15точностью до 0,0002 г, помещают впикнометр вместимостью 5 мп, приливают 3 мл абсолютно сухого диэтилового эфира, закрывают пробкой с газоотводной трубкой с внутренним диаметром0,5 мм и нагревают до кипениярастворителя (36 С) затем быстроохлаждают...
Способ получения растворимых или диспергируемых в воде полимерных продуктов
Номер патента: 466664
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Артур, Роземари, Хайнц
МПК: C08G 23/20
Метки: воде, диспергируемых, полимерных, продуктов, растворимых
...Получают 35 светлый густотекучий продукт с эквивалентным весом эпоксидных групп 400,Л. 96 г эпоксида формулы 1 ЧО 11, - СН= 11Н, - , - СН,. - ОСН С 14- С 11ГЛ - д О. СН .,Н22 , 2ОО. 98 г эпоксида (0,5 эквивалента эпоксидных групп), полученного из 2,2-бис-(4-окси 40 45 50 55 5 0 5 20 25 1 час при 100 С с 108,5 г (0,35 эквивалента аминогрупп) описанного в п, А жирного амина. Получают высоковязкий продукт с эквивалентным весом эпоксидных групп 498.Е. 196 г эпоксида (1 эквивалент эпоксидных групп), описанного в п. А, перемешивают 1 час при 100 С с 124 г (0,4 эквивалента аминогрупп) описанного в п. А жирного амина. Получают высоковязкий продукт с эквивалентным весом эпоксидных групп 507.Ж. 196 г эпоксида (1 эквивалент эпоксидных групп)...
Соли 4-аза-2-бензопирилия, как промежуточные продукты для синтеза замещенных хиназолинов, и способ их получения
Номер патента: 525678
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Алексеев, Голяк, Дуленко, Николюкин
МПК: C07D 265/14
Метки: 4-аза-2-бензопирилия, замещенных, продукты, промежуточные, синтеза, соли, хиназолинов
...9095%. Полученные продукты представляютсобой устойчивые кристаллические соединения ярко-желтого цвета. Способ позволяет,варьируя исходными веществами, получать 15соли пирилия с различными заместителями,что особенно существенно при синтезе раз -личных соединений из последних,П р и м е р 1, Перхлэрат 1,3-дифенил-аза-бензэпирилия. ЮВ раствор 3 г (0,01 моля) Я -бензоил - о-аминэбензофенона в 10 мл (0,1 моля)уксусного ангидрида при перемешивании иохлаждении проточной водой приливают 0,8 мл(0,01 моля) 70%-ной НИОПри интенсивном перемешивании греютсодержимое реакционной колбы на кипяшейвэдянэй бане в течение 15 мин. Выпавшийсветло - желтый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают эфиром, сушат30в вакууме. Выход продукта 3,9 г (95%...
Предыдущий патент: Фенилацетилгидразид малеиновой кислоты, проявляющий противовирусную активность в отношении возбудителя рс инфекции
Следующий патент: Многослойный антифрикционный материал
Случайный патент: Устройство для программного управления толщиной стенки заготовки