ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦ ИАЛИСТ ИЧ ЕСКИХ 1 ЕСПУ БЛИКК сасс 12 о, 11 МПК С 07 с Заявлено 9.Х.1962 ( 802458/23-4) Опубликовано 1964. Бюллетень1 ГОСЮАРТВННЫИКОМИТЕТ ПО ДБААМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТБЫТИЙСССР УЛК подписная группа М 44 Предложен новый способ превращения альдегидной группы в питрильную конденсацией альдегидов с несихсметричным диметилгидразином.Известен способ получения р-диалкиламинопропионитрилов конденсацией несимметричных диалкилгидразинов с акриловым альдегидом, заключающийся в том, что акриловый г,льдегид прибавлясот к растворам солей гпдразинов. Реакцию проводят на холоду. Выход составляют 68% от теоретического.Предложен способ превращения альдегидной группы в нитрильную для альдегидов жирного, ароматического и гетероциклического рядов. Метод заключается в конденсации альдегидов с несимметричным диметилгидразином при нагревании в присутствии растворителя. Полученный диметилгссдразон превращают в йодметилат, который действием щелочи переводят в четвертичное аммониевое основание, легко распадающееся в водном растворе на амин и нитрил.Процесс проходит в относительно мягких условиях и на всех стадиях исключено действие кислых агентов, благодаря чему метод пригоден для малоустойчивых и ацидофобных соединений. Выход нптрила колеблется от 49 до 65% в зависимости от характера альдегида. Реакция неприменима для фурфурола.Пример. В смеси из 20 л,г бензола и 20 лс г этанола смешивают 0,1 лоль альдегида т, влв.С Константы Исходный альдепсд т, пл.в С ио стдв 1,5290- 1,4379 53 191 39 107 38 131 41 57 БензальдегидИзоиас тяньсйИзовалериановый Метоксибензальдегидп- Нитробензальдегид лс- Нитробензальдегид о - Нитробензальдегид Х - форхсилиндол- 1,43625014711710817741 60 64 о г,И. И, ГрандбергсСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛОВ ЖИРНОГЬ,АРОМАТИЧЕСКОГО И ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКОГО РЯДОВс 0,11 лсо.гь диметнлгпдразина и нагреваютсмесь до кипения с обратным холодильником2 час. Затем от реакционной массы отгоняючв вакууме, создаваемом водоструйным насосом, спирт, бензол и воду. Остаток гидразонарастворяют в 20 лл метанола, прибавляют0,13 лсо.гь йодистого метила и нагревают наводяной бане с обратным холодильником докипения в течение 2 час. Всю реакционнуюмассу растворяют в 40 л.г воды и при размешивании к ней приливают 30 лсл 30%-ногораствора едкого натра, перемешивают полчаса при комнатной температуре н затем 10 лсинпри 60 С, давая испариться метанолу. Образовавшийся нптрнл выделяют в зависимостиот его свойств фильтрованием или экстракцией. Выход и константы нитрилов приведеныв таблице.159508 Предмет изобретения Составитель И. В. Виха Редактор Л К. Ушакова Техрсд А. А. Камышникова Корректор Т. С. ДрожжинаГо-и. к псн, 20,1- 04 г. йормат бум. 60 (9 Уз Обьсм 023 н тЗаказ 3183 9 Тираж 725 Цена 5 коп.ЦНИР 1 ПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типограс 1)ия, пр. Сапунова, 2 Способ получения нитрилов жирного, ароматического и гетероцикличсского рядов, о тл ич а ю щи й с я тем, что альдегиды жирного, ароматического и гетероциклического рядов подвергают взаимодействию с несимметричным диметилгидразипом при нагревании в органическом растворителе и последовательно превращают известными приемами в йодметилат и четвертичное аммопиевое основание, которос разлагают до амина и нитрила,

Смотреть

Заявка

802458

МПК / Метки

МПК: C07C 253/26, C07C 255/03, C07C 255/50

Метки: 159508

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-159508-159508.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">159508</a>

Похожие патенты