Способ получения 0-хлорбензонитрила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 395362ИЗОБРЕТЕНИЯЙч Союз Советски)сСоциадйстиц 8 скихРеспубпик исимое от авт. свидетельств 764439/23.1972 (М,)це рисоединением заяв осударственнаги комитетСовета Министров СССРпа делам изобретенийи открытий риоритет ДК 547.339.2(08 3, Бюллетень М 35 бликовано 28.И 11.1 вания описания 26,Х 11,197 та опубли Авторыизобретения П. Рябинин и Н. Б. Свинина явител ЕНИЯ 0-ХЛОРБЕНЗОНИТРИ СОБ П нои до 0 - 2 С сус омплекса, приготов Изобретение относится к способу получения о-хлорбензонитрила, применяемого в качестве сырья при производстве высокопрочных дисперсных азокрасителей.Известсн способ получения о-хлорбензонитрила путем взаимодействия водного раствора соли о-хлорфснилдиазония с цианистым натрием в присутствии эквнмолекулярного количества цианистой меди при температуре 60 - 70 С.Однако этот способ имеет невысокиц выход целевого продукта, пс превышающий 60 - 70% (от тсоретичсского) и невысокую степень его чистоты, характеризующуюся т. пл. 39 - 40 С (т. пл. чистого соединения составляет 45 С). Кроме того, этот способ характеризуется также большим расходом цианистой меди, выводимой из процссса после каждого реакцнонного цикла в качестве отхода.Целью изобретения является усовершенствование способа получения о-хлорбензонцтрила.Зто достигается тем, что патронесс ведут прп температуре нс выше 5 С с многократным использоваппсм рсакцпонной массы.Согласно изобретению в реакционную массу добавляют цианистый натрий, образующий водорастворимый комплекс с цианидом меди, который по окончании реакции снова образует цианистую медь.П р и м е р. К охлажденпензии медноцианистого к ленной из 0,05 лголь однохлористой меди и 0,18 моль цианистого натрия и бикарбоната натрия, необходимого для нейтрализации избыточной кислотности водного раствора соли о-хлорфенилдиазония, применяют раствор соли о-хлорфенилдиазония (0,05 моль); реакционную массу перемешивают 5 - 10 мин и прибавляют бикарбонат натрия в количестве, указанном выше, 0,05 лголь цианистого натрия (сухого) и новую порцию раствора соли о-хлорфенилдиазония (0,05 моль). Полученную смесь перемешивают 5 - 10 мин, а затем снова прибавляют бикарбонат натрия, 0,05 моль цианистого натрия и раствор соли о-хлорфенилдиазония (0,05 лоль). Температуру при подаче всех компонентов поддерживают не выше 5 С, реакционную массу перемешивают до отрицательной реакции на дпазосоединснис,При положительном результате избыток цианистых соединений удаляют дооавлснпем в реакционную массу железного купороса. Затем полученную реакционную массу фильтруют, осадок подвергают перегонке с водным паром. Получают о-хлорбснзонитрпл с выходом 85% от теоретического. Предмет изобретения Способ получения о-хлорбензонитрила путем 0 взаимодействия водяного раствора соли о-хлорфенилдиазония с цианистым натрием вЗаказ 3432/17 Изд.950 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 присутствии цианистой меди, от,гичагошггася тем, что, с целью увеличения производительности процесса, повышения выхода и степени чистоты целевого продукта, процесс ведут при температуре не выше 5 С с многократным использованием реакционной массы.
СмотретьЗаявка
1764439
В. П. бинин, Н. Б. Свинина
МПК / Метки
МПК: C07C 253/08, C07C 255/50
Метки: 0-хлорбензонитрила
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-395362-sposob-polucheniya-0-khlorbenzonitrila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0-хлорбензонитрила</a>
Предыдущий патент: Способ получения азотнокислых солей диалкиламинов
Следующий патент: Фонд энспертв
Случайный патент: Потенциометрическое устройство для воспроизведения функции косинуса малых углов