Способ получения моноарилгидразонов циклогексан-1, 2-диона

Номер патента: 165464

Авторы: Алтухова, Всесоюзный, Гринев, Шведов

ZIP архив

Текст

65464 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических республикныйелам Государств комитет поизобрете ЛК апо 12.Х.1964, Бголлетеньгублик открытий ССС Дата опубликования описания 15,Х.1964 вгоры бА, Н, Гриневико-фармацевтикидзе В. И. Шведов, Л. Б. Алтухованый научно-исследовательский хи институт им, С. Орджон епи Всес аявптель В ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАРИЛГИДРА ЦИ КЛОГЕ КСАН,2-ДИО НА пой кислоты. Затем быстро нейтрализуют рсакцпогшый раствор охлаждегшым до 0 С насыщен ым раствором ацетата натрия (до р 11 5 - 6). Раствор ацетата натрия прибавляют с такой скоростью, чтобы температура реакциоппого растворае превышала 0 С. Реакционный раствор оставляют прп 0 С па 3 - 4 час, Осадок отфильтровывают, промывают 500 м.г холодной воды и сушат в вакууьшом экспкаторе пад хлористым кальцием. Получеггцыс кристаллы суспецдпруют прп хорошем перемешпваппп в 170 мл охлажденного метанола. Затем осадок фильтруют, промывают па фильтре 30 - 40 м.г метанола п сушат.Выход очище ногоциклогексап,2-диона 30 г185"С (из метанола),По литературным данным т, пл. 183 - 185 С,гоиофенилгпдразопа (75%), т. пл. 184 -Способ получе логексан,2-дио 25 пых цпклогексанизкой темпера что, с целью уппроизводных ц имицы,разо ов цпк- производгазония прп щи йс я тем, в качестве ользуют его пия моноарплгпд га азосочетанггеь она с солями д уре, отличаю рощенпя процесс (логексаногга ис Подпасггая группа4 с присоединением заявкиПриоритет 1Моноарилгидразоны цпклогексан,2-диона могут быть пспользовашя для синтеза производных ипдола по методу Фишера, Некоторые аналоги последних являются сильными гипотепзивпыми средствами.Моноарилгидразопы циклогексап, 2-диона обычно получают азосочетаппем натрпевых производных формилциклогексапона с солямп арилдиазоиия при низкой температуре,Предлагается способ получения моцоарилгидразо ов циклогексап,2-диона азосочетанием имппов циклогексапопа с солями арилдиазоция. Процесс ведут при низкой температуре ( - 3 - 0"С) и р 14 5 - 6, Выход продукта ж 75%.Предложенный способ значительно проще известного, так как в качестве исходного продукта используют имицпклогексапо а вместоатриевой соли формилпроизводного.П р и м е р. К раствору хлористого фепилдиазония 1 получен обычным способом из 18,6 г (0,2 моль) аиилина, 60 мл ко центрированной соляпой кислоты и 13,8 г (0,2 моль) питрита натрия, для опыта берут 400 г льда 1 при температуре - 3 - 0 С и хорошем впешнем охлаждении и перемешиванип в течение 3 - 5 1 гиьг прибавляют смесь из 33 г (0,2 моль) циклогексенилпиперидина, 100 - 150 г льда и 30 м,г концептрированой соляедмет изобретен п я

Смотреть

Заявка

842046

В. И. Шведов, Л. Б. Алтухова, А. Н. Гринев, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтически институт С. Орджоникидзе

МПК / Метки

МПК: C07C 249/16, C07C 251/84

Метки: 2-диона, моноарилгидразонов, циклогексан-1

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-165464-sposob-polucheniya-monoarilgidrazonov-ciklogeksan-1-2-diona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения моноарилгидразонов циклогексан-1, 2-диона</a>

Похожие патенты