Способ получения диарилгидразонов хлорангидридов ароматических кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 375286
Текст
ОП ИСАЙИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских СоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 22 Х 1.1971 ( 1685426/23-4)с присоединением заявкиПриоритет. С 07 с 109/12 Комитет по делам зобретеиий и открытийДК 547.574.3.07(0 публиковано 23.11.1973 юллетень1 при Совете МинистСССР ата опубликования описания 19 Х 1,1973 Авторыизобретени. Бузыкин, Л. В, Ладыгин и Ю. П, Китае анский ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им. А. Е, Арбузова аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРИЛГИДРАЗОНОВ ХЛОРАНГИДРИДОВ АРОМАТИЧЕСКИХ КИСЛОТС Ж - г1 Изобретение относится к способу получения неописанных диарилгидразонов хлорангидридов ароматических кислот, которые могут найти применение в народном хозяйстве.Известен способ получения дизамещенных гидразонов галоидангидридов ароматических кислот галоидированием фенилметилгидразонов с невысоким выходом целевого продукта при низкой степени чистоты.Предлагаемый способ получения диарил гидразонов хлорангидридов ароматических кислот заключается в том, что диарилгидразиды ароматических кислот обрабатывают хлорокисью фосфора при нагревании, предпочтительно при 90 - 110 С, в присутствии ка тализатора - третичного амина, например пиридина. Целевые продукты получают высокой степени чистоты (различие т. пл, сырца и аналитического образца 2 - 3 С) и практически с количественным выходом 95 - 98%. 20Диарилгидразоны хлорангидридов ароматических кислот представляют собой кристаллические вещества с четкой температурой плавления, иногда окрашенные в желтый цвет.Исходные диарилгидразиды - соединения 25 доступные. Их получают из диарилгидразинов и производных (эфиры, амиды, галоидангидриды) кислот или введением различных заместителей (хлор ирование, бромирование, нитрование) в дифенилгидразид бензойной 30 кислоты.Хлорокись фосфора и пиридин - продукты многотоннажного производства, причем пиридин, используемый как катализатор, при необходимости может быть регенерирован.П р и м е р 1. Получение дифенилгидразонахлорангидрида бензойной кислоты.При 15 - 20 С смешивают 3,5 г-моль хлорокиси фосфора и 1 г-моль пиридина и к полученной смеси прибавляют порциями по 0,1 -0,2 г (1 г-моль) дифенилгидразида бензойнойкислоты так, чтобы не происходило резкихскачков температуры, Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 2,5 - 3 час,затем охлаждают до 15 - 20 С, выпавшийосадок отфильтровывают от хлорокиси фосфора, промывают сначала холодной, затемтеплой (25 - 35 С) водой и сушат. При выливании в воду маточного раствора выделяют дополнительное количество конечного продукта,По примеру 1 получают (см. таблицу) другие диарилгидразоны хлорангидридов ароматических кислот общей формулы375286 Предмет изобретения Составитсль Т. ТитоваТехред 3. Тараненко Корректоры: В. Петрова и А. Николаева Редактор Т, Никольская Заказ 1664/18 Изд. М 1359 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 1. Способ получения диарилгидразонов хлорангидридов ароматических кислот, отличающийся тем, что диарилгидразиды ароматических кислот обрабатывают хлорокисью фосфора при нагревании в присутствии катализатора - третичного амина, например пиридина, с последующим выделением целевого продукта известным способом.5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при 90 - 110 С.
СмотретьЗаявка
1685426
МПК / Метки
МПК: C07C 249/16, C07C 251/86
Метки: ароматических, диарилгидразонов, кислот, хлорангидридов
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-375286-sposob-polucheniya-diarilgidrazonov-khlorangidridov-aromaticheskikh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диарилгидразонов хлорангидридов ароматических кислот</a>
Способ получения хлорангидридов тиоловых эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 446510
Опубликовано: 15.10.1974
Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева
МПК: C07F 9/02
Метки: кислот, пятивалентного, тиоловых, фосфора, хлорангидридов, эфиров
...уксусногоангидрида, 20Выход ЧЯ; д 1,6075; Ы1,214 МЯд. найдено 76,5, вычисле-.но 76 3.найдено, М: й 12,72;11,56,С 13 12 "фВычислено, Я: С 112,55: , И,ЗЗ,П Р И М Е Р 3. Получение 3 -изобутил-О -этилхлортиофосфата.К раствору 0,02 г,моль диизобутилдисульфида в хлороформе приохлаждении до температуры от -20 до-30 С добавляют 0,02 г.моль хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатнои и получаютраствор А. К смеси 0,04 г,моль этилдихлорфосфита и 0,04 г.моль уксусно Ого ангидрида в 40 мл хлороФорапри температуре от -20 до -30"С добавляют раствор А. Температуруреакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие уда- "ляют в вакуумв без нагревания, азатем при 100 С (10-15 мм рт,ст.).Перегонкой в вакуле выделяют продукт...
Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 586176
Опубликовано: 30.12.1977
Авторы: Здорова, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/09
Метки: алкоксивиниловых, ди, кислот, пятивалентного, фосфора, эфиров
...13,3 г (0,1 г моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 20 г пиридина (или 15 г триэтиламина) в 30 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 4 ч при низкой температуре, затем температуру смеси повышают до комнатной, осадок хлористого натрия отделяют центрифугированием, 2 раза промывают эфиром. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 7 г (35% ) продукта; т, кип.117 С/1 мм рт. ст.; п 20 1,4615; д 4 1,171.М 01 найдено 47,70; МК вычислено 47,84.Найдено, /0. С 40,51; Н 6,63, Р 15,01. Вычислено, %: С 40,38; Н 6,29; Р 14,88.С 7 Н 1305 РВ ПМР-спектре содержится: Ь-сн,1,52 м. д. (дублет), 2 Ур - н 18 Гц, босн,3,35 м. д. (синглет); о=СН 2 (система АВХ,где Х - ядро фосфора 3,52, 3,65 (мультиплеты).В ИК-спектре: с=с 1670...
Способ получения замещенных виниловых эфиров кислот трехвалентного фосфора
Номер патента: 687078
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Куркин, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/141
Метки: виниловых, замещенных, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров
...(Ш), диэтилфенил-,Я-диметилвинилфосфит (1 У),константы которых приведены в таблице,П р и м е р 2, Циклогексениловыйэфир диизопропилфосфинистой кислоты (У) .К раствору 27,5 г (0,15 моль)гексаметилдисилаэилнатрия в 100 млабсолютного моноглима медленно добавляют раствор 12,7 г (0,13 моль)циклогексанона в 20 мл. абсолютногомоноглима, К полученному растворунатриевого енолята кетона прибавляют раствор 22,9 г (0,15 моль) диизопропилхлорфосфина в 30 мл абсолютного моноглима. Выпавший осадокхлористого натрия отделяют центрифугированием, растворитель отгоняют,остаток перегоняют в вакууме. Получают 21,3 г (78) соедиуния (У),Т.кип. 63-64 С/0,5 мм; П 1,4890;С( 0,9367 у М Йндйд=бб,03 р МЯр, 66,16.Найдено,: С 66,68 р Н 10,88 р Р 14,23.40 Сд...
Способ получения виниловых эфиров кислот трехвалентного фосфора
Номер патента: 1081167
Опубликовано: 23.03.1984
Авторы: Кабачник, Луценко, Неганова, Новикова, Сняткова
МПК: C07F 9/143
Метки: виниловых, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров
...от соединений ртути,Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается способом получения виниловых эфиров кислот трехналентного фосфора общей формулы 1, который заключается в том, что йодангидридкислоты трехвалентного Фосфора подвергают взаимодействию с альдегидом или кетоном общей формулыОй С - С1Е 5 Р 3 водород или низшийал кил,в среде инертного органического рас.тнорителя н атмосфере инертного газа в присутствии триэтаноламина прикомнатной температуре.Исходные соединения - йодангидриды кислот трехвалентного фосфоралегкодоступные соединения. Способотличается простотой и не требуетсложного аппаратурного оформления.Вес реакции проводят в атмосфере инертного газа (сухого аргона )в абсолютных органических...
Способ получения солей ангидридов кислот фосфора
Номер патента: 615861
Опубликовано: 15.07.1978
Авторы: "пьер, Кристиан, Нгуен
МПК: C07F 9/09
Метки: ангидридов, кислот, солей, фосфора
...раствору 208,5 ч. РСГ и 1600 ч.СС 6 добавляют при 70 С маленькимиопорциями и при перемешивании 220 ч. тетраметидаммоний 0 метилалдилфосфоната. З 0После добавления продолжают перемешиввние в течение 1 час при 70 С, фильтруют, отгоняют растворитель и продукточишвют перегонкой, т, кип. 90-91 Сl/15 мм рт. стО " 1,459. Выход 78%. 2б) Мети лди метила мидов лд илфосфонат.Используя 154,5 ч. хлорангидрпда О-метидаллилфосфоновой кислоты и оперируя согласно примеру 1 б, получают продукт с количественным выходом, т. кип.56 С/0,1 мм рт. стП1,4554,в) Тетраметиламмонийдиметидамидоаллнлфосфонат.Следуют методике примера 1 в, используя 81,5 ч метилдиметидамидоалдилфосфо ната, и получают 89,5 ч, твердого вещества белого цвета, очень хорошо растворимого...
Предыдущий патент: Йсьсоюйпшнтй04ж: г”н. й виблио: tka
Следующий патент: Шсвооюзная й4трйтй
Случайный патент: Оптическое устройство для контроля несоосности глубоких отверстий крупногабаритных деталей