154539
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 154539
Текст
ПИСАНИ ИЗОБРЕТЕНИЯУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ВТОРС Погггс и)51,7)(гггггсг,) Э Р. Г. Дубенко Пельки ИДОВ ОЛУЧЕНИЯ АРИЛГИДРАЗОНОВ ХЛОРА ФЕН ИЛ ГЛ ИОКСИЛО ВОЙ КИСЛОТЫ,нтст н) лг,шм нзооресоннг н огврвпой нрн (,овете .гснннстров (.( (. уолн)сс)н)нн) в 1 оггетснс нзоорет ннн н тон)рнт зннгн)в,Х) гп зв 963 г.,) рилги;.раз)нхлорангилридов феиилглиоксиловой кислоты ло сихиор ие бы,и получены. )ти сослинения с)лап)ларя наличию подви(ногоатома га.)оила, представ(5 нс)1 ингерес лля синтетического производства,11 редгОже н с посо) ОГ 1 мчени 51 с рил Гн;ср азонов хг Оран Гнд)ри;сов фепилглиоксиловой кислоты, ).Хлораиетофсиои подвергаот взаимодейсггнгю с ариллиазонийхлорилами в присутствии уксуснокислого натриягелной мкСмсной киСЛоты (апетаиый 01 фер С РеЛичинои рН 0).П р и м е р. 1,1 г (0,0 Гионь) н-толуияина растворяют в 15 )1,1 17 оной соляной кислоты При охлаждснии и постоянном иеремешиванииназитируют 0,8 г нитрита натри в 2 1,1 вс)д 11, Температура не должнаирс выигатс. О+2 С Полученный лиазораствор постепенно приливают ксъеси с)0 г кс)сиокисг 10 ГО патри и -)5,1,1 (1 е 151 н 011 1(сусно кисль 1,После 15,ин иеремепгивания добавляют раствор 1 е 5 г (0,01,)О.гь) хгОранеофенона в 10 ),сг леляной уксусной кислоты. Смесь перемешиваютв течение 3 - -4 сс Выпавший тяжелый осадок (н-толилгидразона хлор-.ангид(нс;а ф(ни,Глиокси,Оной кис,Оть) Офи.ьтровывагот, про:)11 вс 10 т,"ой ло исчезновения запаха уксусной кислоты и сушат в вакууме, Выход 2 г (74 о)о). КРисталлизУют из сниРта ТемпеРатУРа плавлени- 1)3 С. Г)ро;сукт хорошо растворим в обычных органических растворит(.л я х,5453 с)Най тена в %: Х 10,48; 10,56. 3 ьС (з Н аС 1 ХаО.Вычислено Х 10,28%Спектр поглогцепи (снято на приборе УР) имеет четко выраженну(о:сарактеристцеску(о цастоту для связи С=-Х - при 1660 сн - , В спектре отсутствует цастота для азосвязи - Х=-Х - при 1576 - 1577 с.нПрела(ет изооретенияСпособ полуцения а 1 ил(и (разонов клорангидридов фенилглиоксиловой кислоты, о тл и ц а (о(ци йся тем, цто )-хлорацетофенон почвергагот вза з(одействию с арилдиазонийкг(оридами в ацетатном буфере при рНСоставитель Н, ДжурннсканРелактор Л, Герасимова 1 екрсд А. Л, Как)ы(нннкона Корректор А. фоминаГ(одп к печ. 1/т 1 6 З г. формат оум. 70 Х 10 В)/)в Объем О,8 нзд. л.Заказ 114 1 ираж 500 11 ена 4 коп,Ц 1111111111 1 осуларстеин)го комитета по ленам изобретений и открытий СССРЛ 1 оскпа, Центр, просзд Се(юва, (ом 4.в -лКиржачская типограил от,(ела издательств и полиграфической промышленностиЦг)адимрского областного Управлени) куг(ыуры,
СмотретьЗаявка
782318
МПК / Метки
МПК: C07C 249/16, C07C 251/86
Метки: 154539
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-154539-154539.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">154539</a>
Способ разделения цис-3-амино-4-2-(2-фурил)-эт-1-ил-1 метоксикарбонилметил-азетидин-2-она на его энантиомерные компоненты
Номер патента: 1797611
Опубликовано: 23.02.1993
МПК: C07D 405/06
Метки: компоненты, метоксикарбонилметил-азетидин-2-она, разделения, цис-3-амино-4-2-(2-фурил)-эт-1-ил-1, энантиомерные
...а, а-амийо-2-(2- фурил)эт.вают до 400 С. К раствору ДГК добавляют . ил 1-1-метоксикарбонилметил-азетидинраствор 0,2 молей цис-З-амино-2-(2.-фу- она (11) промывают холодной смесью изорип)эт-ип 1-1-метоксикарбонилметип- -азе пропанола (180 мл) и гептана (80 мл), взятойтидин-она в 200 мл изопропанола, и "маленькимипорциями,дляудаленияматоч,:.раствор засеивавт достоверными кристап- - ного раствора, обогащенного фф-изоме.лами соли ДГКи цис- а,а-З-амина-2-.(2-:. ром(1) Соль ДГК сушат в вакууме, получая-фурил)эт-ил)-1-метоксикарбонилметил,22 г (87%); анализ на потенциальное соазетидин-она. Затем раствор нагревают 50 держание - 105%,хиральныйанапиз - 0,7%до 45 С и добавляют еще 50 мп изопропано- фф:, 99,3% а, а, энантиомерный избыток"ла, Затем...
Способ получения 5-или 6-бензоксазоловой кислоты или ее солей
Номер патента: 580837
Опубликовано: 15.11.1977
МПК: C07D 263/54
Метки: 5-или, 6-бензоксазоловой, кислоты, солей
...затем фильтруют, Перекристаллиэация твердого вещества из водного зтанола даетнатриевую соль 2-(2--бромфенил "5 бензоксаэолил)пропионовой кислоты,т.пл. 316"С.Вычислено, Ъ: С 5219,: Н 3,011й 3,8.Найдено, Ъ: С 51991 Н 3,17, )Ч 4,07 П р и и е р 4. 2-Фенил-бенэоксаэолилуксусная кислота.Раствор 2-фенил-бензоксазолилапетоннтрила (8,9 г), приготовленного по методу, описанному в примере 1, в концентрированной сОляной кислоте (80 м)на Гев ают а в(.д:1 ой б .: - : " в те.т,:н,;е25 ч. Раствор загем разбавляют ледяной водой и оставляот стоять, Выпадающее в осадок твердое вещество кристаллизуют кз толуола и полчают белыекристаллы 2-Фенил-з- безоксаэолклукт(сусной ккслоты, т.пл. 175 С.Вычислено, Ъ; С 7 1; Н 4,4, "М 5,5,СН кОНайдено, 1: С 71,0;...
Способ получения аддитивных солей пивалоилоксиметилового эфира 7 -2-(2-аминотиазол-4-ил) ацетамидо-3-1-(2 диметиламиноэтил)-1н-тетразол-5-илтиометил-3-цефем-4 карбоновой кислоты с соляной, винной или лимонной кислотой
Номер патента: 973024
Опубликовано: 07.11.1982
Авторы: Есинобу, Кунио, Нобухиде
МПК: A61K 31/546, C07D 501/36
Метки: 2-(2-аминотиазол-4-ил, аддитивных, ацетамидо-3-1-(2, винной, диметиламиноэтил)-1н-тетразол-5-илтиометил-3-цефем-4, карбоновой, кислотой, кислоты, лимонной, пивалоилоксиметилового, солей, соляной, эфира
...соединения 1 растворяютв 7,5 мп 0,5 н, соляной кислоты. После добавления и растворения хлористого натрия раствор охлаждают для выделения бесцветного дигидрохлорида соединения 1 в виде иголок.Б. Кристаллы, полученные на стадии А, растворяют в 10 мл 0,5 н. соляной кислоты и нерастворимые вещества отфильтровывают. Добавление 0,5 мл этанола к фильтрату с последующим охлаждением дает возможность выделить бесцветные кристаллы, которые отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной 0,5 н, соляной кислоты и затем сушат в вакууме с получением 1,7 г дигидрохло рида соединения 1 в виде иголок. Т.пл. 132-134 сС.ИК (КВг) см : 1775; 1730.ЯМР (100 МНг, в О О)д: 1,24 (5, .С(СН ) ), 3 11 (5, й(СНз) ); 3 б -20 4,1 (в СН 1 СО и С - Н); 3;91 (с Д...
Способ получения замещенных диазабициклоалкилхинолон карбоновых кислот с мостиковой связью или их фармацевтически приемлемых аддитивных солей
Номер патента: 1482531
Опубликовано: 23.05.1989
МПК: A61K 31/4709, A61P 31/04, C07D 487/18
Метки: аддитивных, диазабициклоалкилхинолон, замещенных, карбоновых, кислот, мостиковой, приемлемых, связью, солей, фармацевтически
...кислоты с1, 4-диазабицикло 3, 2, 2 нонаном,т.пл. 255-257 С,П р и м е р 11. 1-(4-Фторфенил)-6-фтор,4-дигидро-(1,4-диазабицикло 3. 2, 2 нон-ил) -4-оксо-хинолинкарбоновая кислота (7-4-фторфенил,А-.СН й-б, О-Н).Указанное в названии соединение получают с выходом 68% в соответствии 20с примером 8 путем взаимодействия6,7-дифтор"1-(4-фторфенил)-1,4-дигидрот 4-оксо-хинолинкарбоновой кислоты с 1,4-диаэабицикло(3,2,2 нонаном,т.пл. 320 С. ЯМР (СЭС 1 и ИМБО Й,250 МН 2):8,69 (1 Н, 3), 7,98 (1 Н д,1-13 НЕ); 7,54 (2 Н, мультиплет), 7,41(2 Н, мультиплет).П р и м е р 12. 1-Метиламино-фтор,4-дигидро(1,4-диазабицикло 3. 2, 21-нон-ил) -4-оксо-хинолинкарбоновая кислота (7-метиламино,А-СН, К-б, О-Н).Указанное в названии соединение получают с выходом 73% в...
Способ получения производных тиолактам-n-уксусной кислоты или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1538895
Опубликовано: 23.01.1990
Авторы: Кандзи, Хитоси, Юдзиро
МПК: A61K 31/538, A61K 31/5415, A61P 7/02, C07D 265/36, C07D 279/16
Метки: кислоты, металлами, производных, солей, тиолактам-n-уксусной, щелочными
...1, из исходного соединения 2-изо" пропил-метилН, 4-бензокса зи н" 3 (4 Н) -она получают 3 4-дигидро-изо"35 пропил-метил"3-тиоксо"2 Н"1,4"бензоксазин-уксусную кислоту в виде желтых призм (перекристаллизацией из смеси изопропиловый эфир"гексан),температура плавления 146-147 С. Общий вьход 7224П р и м е р 16. Получение 7-фтор- -34-дигидро" 2-иэопропил-тиоксо" 2 Н" -1,4-бензокса зи н-уксусной кислоты.Таким же способом, что и в приме" ре 1, из исходного соединения 7-фтор- -2-и зопропилН, 4-бенэокса зи н(4 Н)- она полуцают 7-фтор,4-дигидро- и зопропил "З-ти оксоН,4-бензокса" зин-уксусную кислоту в виде желтых 50 призм (перекристаллизацией из смеси изопропиловый эфир-гексан), температура плавления 113-114 С. Выход 62, М. П р и м е р 17....