Способ получения n-карбалкоксигидразонов динитроформальдегида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 453397
Авторы: Марковский, Марченко, Новиков
Текст
1 и 453397 Союз Советскик Социалистицеских Республик(51) М. Кл. С 07 с 10914 Гасударственнын канитет Совета Министров СССР по делан изабретений и аткрытий(088.8) бликов Дата опубликования описани 2) Авторы изобретения(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-КАРБАЛКОКСИГ ДИ Н ИТРОфОРМАЛ ЪДЕГИДА ЗОНО сведениядразонов 15ценными ХН=ОМОг- - 3.00 где Й - алПримеретил-М,Х 15 вес. ч. эфира добавляют 0,86 вес, ч. пиперис. ч. М-тринитро- дина при температуре не выше 15 С. Выпавкси) -гидразина в 20 шую соль отфильтровывают, промывают эфиил.К раствору бис - (карб 1Изобретение относится к способу получения К-карбалкоксигидразонов динитроформальдегида, новых, ранее не описанных соединений, обладающих биологической активностью, вследствие чего они могут быть использованы 5 в фармацевтической промышленности, а также в сельском хозяйстве.Известен способ получения гидразонов динитроформальдегида, заключающийся во взаимодействии Ы,Х-дизамещенных гидразинов с 10 тетранитрометаном или бромтринитрометаном в инертном растворителе, например в хлороформе или в эфире.Однако в литературе отсутствуюто способе получения И-карбалкоксигидинитроформальдегида, обладающихсвойствами. Способ заключается в том, что Х-тринитрометил,М-бис-(карбалкокси)-гидразины подвергают взаимодействию с органическими основаниями, например с пиперидином, с последующей обработкой полученной соли минеральной кислотой, например 98%-ной серной или 36%-ной соляной кислотой.Процесс осуществляют в среде инертного растворителя, например в эфире и спирте.Использование в процессе в качестве органического основания пиперидина является предпочтительным. Температура процесса не выше 15 С и температура, при которой проводят обработку минеральной кислотой, не превышает 20 С,Процесс осуществляется по следующей схе453397 Предмет изобретения Составитель П. СидякинТехред 3. Тараненко Редактор Т. Девятко Корректор Т. Хворова Заказ 32/18 Изд. Юа 1981 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ром и прибавляют в течение 10 мин при температуре 5 С к раствору 1 вес. ч. 98%-ной серной кислоты в 13 вес. ч. эфира. Реакционную массу выдерживают при перемешивании в течение 10 мин. Верхний эфирный слой отделяют, нижний разбавляют 20 вес. ч. воды и экстрагируют эфиром. Эфирные растворы смешивают. После отгонки растворигеля и пере- кристаллизации остатка из гептана получают 0,46 вес, ч. (71% от теоретически возможного) М-карбметоксигидразона динитроформальдегида с т. пл, 80 - 82 С (с разложением).Найдено, %: С 18,84; 18,90; Н 2,12; 2.,13; И 29,59; 29,36,СзН 4 ХОвВычислено, %: С 18,75; Н 2,08; К 29,17.ИКС (см - ); 3200 (тын), 1755 ( С =О), 1618 ( С = К) 1555 (а МО 2), 1322 (я КОа) (вазелиновая паста); ( ХОа, тетрагидрофуран) А=16000 л см -моль - . УФС л,гпах (1 д е)290 нм (4,00) (0,1 н. раствор НС 1); 290 нм (3,95) (хлористый метилен); 370 нм (4,24) (в буфере рН=9,18). 1. Способ получения Ы-карбалкоксигидразонов динитроформальдегида, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что М-тринитрометил-Х,К-бис- (карбалкокси)-гидразины подвергают взаимодействию с органическими основаниями с последующей обработкой образовавшейся соли минеральной кислотой, например серной, и выде лением целевого продукта известным способом.,2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что в качестве органического основания ис пользуют пиперидин и проводят процесс притемпературе не выше 15 С.
СмотретьЗаявка
1924695, 23.05.1973
В. И. Марковский, Г. А. Марченко, С. С. Новиков
МПК / Метки
МПК: C07C 249/16, C07C 251/78
Метки: n-карбалкоксигидразонов, динитроформальдегида
Опубликовано: 15.12.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-453397-sposob-polucheniya-n-karbalkoksigidrazonov-dinitroformaldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-карбалкоксигидразонов динитроформальдегида</a>
Предыдущий патент: Способ получения арилидов метакриловой кислоты
Следующий патент: Способ получения n-карбалкоксигидразонов хлорнитроформальдегида
Случайный патент: Коробка передач для трактора