Способ получения несимметричного дипропаргилгидразинапата1тш-: гкй”е1(й
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 372210
Авторы: Виленчик, Крылова, Питиримова
Текст
Союз Советскиз Соаиалистическиз РеспубликЗависимое от авт. свидетельствааявлено 05 Л.1971 ( 1608896/23-4 М. Кл. С 07 с 109/О ением заявкис при Комитет оо асламзооретеиий и открыт ПриоритетОпубликовано 01.111.1973. Бюллетень М Совет СК 547,334.07(088.8 ииистро икования описания 6.И 1.19 ата вторыобретения Я. М, Виленчик, С, Г. Питиримова и И ылова Заявитель ВСГСОО 31-тАГл и г Е, лБ,:-:-,;.тт л ОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕСИММЕТРИЧНО ДИ ПРОПАРГИЛГИДРАЗИНА тени редмет изо Способ по паргилгидра целью новы нитрозодипр алюмогидридлением целе бом. лучения несимметина, отличающищения чистоты цепаргиламином лития с послвого продукта и ипрото, суктаваютвыдепосо ричного дся тем,евого проосстанавледующимзвестным Изобретение относится к новому способу получения несимметричного дипропаргилгидразина, который может нанти применение в качестве промежуточного продукта в синтезе различных биологически активных веществ. 5Известен способ получения несимметричного дипропаргилгидразина путем алкилирования гидразингидрата хлористым или бромистым пропаргилом в спиртовой среде. При этом дипропаргилгидразин образуется в сме си с монопропаргилгидразином, и вследствие близости температур кипения этих соединений выделить целевой продукт в чистом виде довольно трудно, Недостатком способа является также длительность процесса. 15С целью устранения указанных недостатков и повышения чистоты целевого продукта по предлагаемому способу нитрозодипропаргиламин восстанавливают алюмогидридом лития в абсолютном эфире с последующим выделе нием целевого продукта известным способом.Пример. К суспензии 9,1 г (0,24 моль) алюмогидрида лития в 240 мл абсолютного эфира при 5 - С и интенсивном перемешивании в атмосфере азота в течение 5 час добав ляют раствор 19,5 г (0,16 моль) нитрозодипропаргиламина в 60 мл абсолютного эфира. Затем реакционную смесь нагревают в течение 21 час при перемешивании при температуре кипения растворителя и разлагают 40%-ным раствором едкого кали. Эфирный слой отделяют, осадок трижды промывают эфиром и объединенные эфирные экстракты сушат сульфатом натрия. Далее отгоняют растворитель и дистиллируют в вакууме при остаточном давлении 6 мм рт. ст. Получают 4,9 г (27,7% от теории) целевого продукта, т, кип. 65 - 66 С/6 мм рт. ст (по лит, данным т. кип. 61 - 63 С/4 мм рт, ст.), п о 1,4900, д 4 щ 0,9642.ИК-спектр: 3290 и 2120 см в(тройнаясвязь), 3310, 3250 и 1610 см в(аминогруппа).Найдено, %: С 66,66, 67,00; Н 7,63, 7,75;Х 26,40, 26,47.СвНвИзВычислено, %: С 66,70; Н 7,40; М 26,00.
СмотретьЗаявка
1608896
Я. М. Виленчик, С. Г. Питиримова, И. В. Крылова
МПК / Метки
МПК: C07C 241/02, C07C 243/16
Метки: гкй"е1(й, дипропаргилгидразинапата1тш, несимметричного
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-372210-sposob-polucheniya-nesimmetrichnogo-dipropargilgidrazinapata1tsh-gkjje1jj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения несимметричного дипропаргилгидразинапата1тш-: гкй”е1(й</a>