Способ получения моноалкилгидразинов

Номер патента: 126117

Авторы: Кост, Сагитуллин

ZIP архив

Текст

,% 126117 СССР ОБРЕТЕНИЯ ПИСАНИ МУ СВ К АВТО СТВУ Н. Кост и Р, С. Сагитуллин АЛКИЛ ГИДРАЗИ НОВ ПОСОБ ПОЛУЧЕН Заявлено 18 шоня 1959 г. заб 31 ббб/23 в Комитет по делам изобретенийоткрытий при Совете Министров СССРв Бюллетене изобретений4 за 19 бО г. глбликован Недостаток известного способа получения моноалкилгидразинов алкилированием гидразингидрата галоидными алкилами состоит в образовании трудноразделимой смеси моно-, ди-, три- и тетраалкилгидразинов,Описываемый способ получения моноалкилгидразинов по сравне. нию с известным позволяет предотвратить образование полиалкилгидразинов. Это достигают тем, что реакцию проводят приблизительно в 10-кратном избытке гидразингидрата. Для получения высших алкилгпдразинов реакцию проводят в спиртовой среде.П р и м е р 1. К 260 г (5 молей) 96%-ного гидразингидрата при сильном перемешивании прибавляют по каплям в течение 2 час. 54,5 г (0,5 моля) бромистого этила. Температура в реакционной смеси медленно поднимается от 17 до 30. Продолжают перемешивание еще 2 часа при комнатной температуре, затем продукт экстрагируют сухим эфиром в экстракторе непрерывного действия. Эфир отгоняют на водяной бане. Остаток перегоняют над окисью бария при атмосферном давлении. Получают 6,3 г (21% от теоретического) этилгидразина, который после второй перегонки имеет т. кип. 98 - 101; и Д 1,4276; с 1 0,8461,П р и мер 2. К 836 г (16 молей) гидразингидрата при сильном перемешивании прибавляют 197 г (1,6 моля) бромистого пропила в течение 3 час. Температуру реакционной смеси поддерживают в интервале 30 40. Пропилгидразин экстрагируют сухим эфиром в экстракторе непрерывного действия. После отгонки эфира и перегонки остатка при атмосферном давлении над окисью бария получается 85,5 г пропилгидразина с т кип. 115 - 125. Остающийся в экстракторе гидразингидрат используют еще раз для получения пропилгидразина, вводя в реакцию еще 150 г (1,22 моля) бромистого пропила. Выделяют таким путем еще 55 г пропилгидразина с т кип, 115 - 125. Всего получают 140,5 г (67% от теоретического ) пропилгидразина, После второй перегонки получают продукт с т. кип. 116 - 121; и"о 1 1,4343; д."с 0,8366,М 126117 П р и м е р 3. К смеси из 110 г 12,1 моля) гидразингидрата и 110 мл спирта, нагреваемой до кипения на водяной бане, при сильном перемешивании прибавляют в течение 1 час. 45 г 10,217 моля) бромистого нонила, после чего смесь нагревают и перемешивают в течение 3 час., затем отгоняют спирт на кипящей водяной бане. Расслоившийся остаток трижды экстрагируют эфиром. После отгонки эфира и перегонки остатка в вакууме получают 23,8 г (65% от теоретического) нонилгидразина с т. кип, 106 - 112 при 6 мм. После второй перегонки т. кип, продукта 104 - 105 при 5 мм; и"1,4516; (1" 0,8407,Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр, 52Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак, 10000 Поди к печ. 26.Х 1-59 г.Тираж 400 Цена 25 коп. Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14, 1. Способ получения моноалкилгидразинов алкилированием гидразингидрата галоидными алкилами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, в це. лях предотвращения образования полиалкилгидразинов, реакцию проводят приблизительно в 10-кратном избытке гидразингидрата.2, Видоизменение способа по п. 1, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью получения высших алкилгидразинов, реакцию проводят в спиртовой среде.

Смотреть

Заявка

631366, 18.06.1959

Кост А. Н, Сагитуллин Р. С

МПК / Метки

МПК: C07C 241/02, C07C 243/14

Метки: моноалкилгидразинов

Опубликовано: 01.01.1960

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-126117-sposob-polucheniya-monoalkilgidrazinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения моноалкилгидразинов</a>

Похожие патенты