Способ получения хлоргидрата бета-фенилизопропилгидразина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА р.фЕНИЛИЗОПРОПИЛ ГИДРАЗИНАЗаявлено 2 августа 96 г. за742464/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР(С,Н,СН СНМНКННС Известен способ получения хлоргидрата р-фенилизопропилгидразина (фенизина 1, применяемого в качестве антидепрессивного средства, а также при приступах стенокардии и ревматоидном артрите, из фенилизопропила мина через соответствующий сиднон.Указанный способ предусматривает выделение и очистку промежу-, точных продуктов, в частности перегонку З-фенилизопропилсиднона, который при этом часто самовозгорается.В данном изобретении, с целью упрощения процесса и устранения его огнеопасности, предлагается нитрозирование получающегося в качестве промежуточного продукта Лг-фенилизопропилглицина проводить в среде вода - этилацетат.Для осуществления предлагаемого способа Р-фенилизопропиламнн подвергают взаимодействию с этиловым эфиром монохлоруксусной кислоты и полученный после омыления образующегося эфира хлоргидрат У-фенилизопропилглицина нитрозируют нитритом натрия в среде вода - этилацетат. Лг-нитрозопроизводное циклизуют путем обработки уксусСН:148062ным ангидридом в фенилизопропилсиднон, который после отгонки уксусного ангидрида нагреванием с соляной кислотой превращают в хлоргидрат р-фенилизопропилгидр азина.П р и м е р, К охлажденной до 0 смеси 52,3 г хлоргидрата У+фенилизопропилглицина (полученного известным способом конденсацией Р-фенилизопропиламина с этиловым эфиром хлоруксусной кислоты с последующим омылением), 260 мл воды и 185 мл этилацетата в течение 10 мин при перемешивании прибавляют раствор 18 г азотистокислого натрия в 36 мл воды, Перемешивание продолжают 2 час при температуре 0, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН-2 и оставляют на ночь. Этилацетатный слой промывают водой и после сушки и удаления растворителя в вакууме при температуре не выше 60 получают 51 г Л-нитрозо-Л/-р-фенилизопропилглицина с температурой плавления 112 - 113 (разложение). Весь этот продукт при комнатной температуре растворяют при перемешивании в 250 мл уксусного ангидрида, выдерживают два часа и отгоняют уксусный ангидрид в вакууме В остатке получают 47,2 г технического 3-р-фенилизопропилсиднона. Полученный в виде масла сиднон смешивают с 225 мл концентрированной соляной кислоты и 225 мл воды, нагревают при перемешивании в течение 4 час на кипящей водяной бане, затем реакционную массу встряхивают с бензолом, водный слой обесцвечивают активированным углем и упаривают в вакууме, дважды добавляют по 50 мл воды и вновь упаривают, продолжая последнее упаривание около часа. Остаток растворяют при кипячении в 320 мл сухого этилацетата, обрабатывают активированным углем, фильтруют в горячем состоянии и ох. глаждают, Выделившийся технический фенизин сушат при температуре 40 - 50 и перекристаллизовывают из 270 мл концентрированной соляной кислоты с активированным углем. Полученный осадок дихлоргидрата кипятят со смесью 17 мл изопропилового спирта и 17 мл воды и после обесцвечивания активированным углем и охлаждения получают 18,8 г фенизина с температурой плавления 120 - 121, Из маточника выделяют дополнительно 1,2 г фенизина, Общий выход - 20 г.Предмет изобретенияСпособ получения хлоргидрата р фенилизопропилгидразина из фенилизопропиламина через соответствующий сиднон, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения и устранения огнеопасности, нитрозирование У-фснилизопропилглицина проводят в среде вода в этилацет.Составитель В. А, ТаратутаРедактор А. К, Лейкина Техред А А. КудрявицкаяКорректор И. А. ШпыневаПоди, и печ. 20 Л 1-62 г. Формат бум. 70;08/6 Объем О,8 изд д.Зак. 6655 Тираж 500 Цена 4 коп,ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр М. Черкасский пер, д. 2/6.Типография ЦБТИ Москва, Петровка, 4.
СмотретьЗаявка
742464, 21.08.1961
Васильева В. Ф, Нехлин Я. Г, Сычева Т. П, Щукина М. Н, Яшунский В. Г
МПК / Метки
МПК: C07C 241/02, C07C 243/18
Метки: бета-фенилизопропилгидразина, хлоргидрата
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-148062-sposob-polucheniya-khlorgidrata-beta-fenilizopropilgidrazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлоргидрата бета-фенилизопропилгидразина</a>
Способ определения акриловой и метакриловой кислот в водной среде
Номер патента: 1168847
Опубликовано: 23.07.1985
Автор: Комракова
МПК: G01N 30/14
Метки: акриловой, водной, кислот, метакриловой, среде
...экстракцию 80 мл диэтилового эфира в . два приема (50 и 30 мл), Эфирные 35 экстракты соединяют и упарйвают досуха. Сухой остаток смывают 0,5 .ип дистиллированной воды и хроматографируют 0,6 мл. Площади пиков акриловой и метакриловой кислот при 40 шкале усилителя 20 10 А составляют соответственно 1,2 см и 2 5 смгСравнение чувствительности определения известного и предлагаемого способов приведены в табл, 1. 45 ИзвестныйПредлагаемыйа) без концентрированияб) с концентрированием Данные по точности предлагаемогоспособа приведены в табл, 2,Точность определения акриловой и метакриловой кислот при экстракции водного раствора серным эфиром н присутстВии Мп 804:5 нгОКонцентра ция каждой кислоты в растворе 0,5 мг/л, Число опытов п=5Из табл. 2...
Способ получения хлоргидрата амида 1-гидразинофталазин-4 карбоновой кислоты
Номер патента: 243609
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 231/08
Метки: 1-гидразинофталазин-4, амида, карбоновой, кислоты, хлоргидрата
...С амида 1-меркаптофталазин-карбоновой кислоты с гидр азингидр атом, взятом в 5 - 10-кратном избытке (против стехиометрического) к исходному амиду кислоты, в этиловом спирте, взятом в количестве 8 - 10 объемов на 1 объем реакционной массы, с последующей обработкой полученного продукта 1,1 - 1,5 М количеством 0,75 н. соляной кислоты и с дальнейшей кристаллизацией целевого продукта в этиловом спирте при пониженной температуре.Пример, Смесь 30,76 г (0,15 моль) амида 1-меркаптофталазин-карбоновой кислоты, 75 мл 75%-ного гидразингидрата и 750 мл этилового спирта нагревают на водяной бане в течение 45 мин. Смесь охлаждают, фильтруют и получают 30,5 г (выход 100%) кристаллического вещества красного цвета; т. пл.290 в 2 С (с разложением), После...
Хлоргидраты этилового эфира 6-замещенной сорбиной кислоты, проявляющие спазмолитическую и гипотензивную активность
Номер патента: 524551
Опубликовано: 15.08.1976
Авторы: Алехин, Зарудий, Икрина, Киреева, Комаров, Красько, Лазарева, Мышкин, Насыров, Симонов, Яновский
МПК: A61K 31/22, A61K 31/395, A61P 11/00, A61P 43/00
Метки: 6-замещенной, активность, гипотензивную, кислоты, проявляющие, сорбиной, спазмолитическую, хлоргидраты, этилового, эфира
...эфира 6-дициклогексиламино-сорбиновой кислоты ( соединение У),К раствору 27, 1 г ( О, 1 5 г/моль) дициклогексиламина в 50 мл изопропиловогоспирта прикапывают раствор 2 1, 9 г ( О, 1 г/моль)этилового эфира 6 - бромсорбиновой кислоты (3) в 20 мл изопропилового спирта, Затем реакционную массу перемешиваютов течение 6 ч при 60 С, после чего оставляют на 12 ч без перемешивания прикомнатной температуре и далее отфильтровывают бромгидрат исходного дициклогексиламина, фильтрат, содержащий этиловыйэфир 6-дициклогексиламино-сорбиновой кисолоты, охлаждают до 5 С и барботируют внего сухой хлористый водород, Осадок, выпавший в интервале рН 7-4, отфильтровывают, промывают на фильтре эфиром, сушат при комнатной температуре и перекристаллизовывают из...
Хлоргидрат 2-( -диэтиламино)этил-5 изопропилтиобарбитуровой кислоты, обладающий антигипоксическим и актопротекторным действием
Номер патента: 552789
Опубликовано: 15.10.1993
Авторы: Андронати, Богатский, Денисенко, Литвинова, Полякова, Силивра, Соболева, Шмарьян
МПК: A61K 31/515, A61P 7/06, C07D 239/66
Метки: актопротекторным, антигипоксическим, действием, диэтиламино)этил-5, изопропилтиобарбитуровой, кислоты, обладающий, хлоргидрат
...нагревают 48 ч при 55 - 60 С,50 осадок растворяют в метаноле, отделяютнерастворившийся осадок хлористого натрия, а из раствора при стоянии выпадаетхл о р гидра т 2-ф-диэтиламино)атил-изопропилтиобарбитуровой кислоты, который55 перекристаллизовывают из смеси вода - метанол (3:2); т, пл, 273-276 С, Выход 4,0 г552789 Таблица 1 Результаты фармакологических испытаний хлоргидрата 2-фдиэтиламино)этил-изопропилтиобарбитуровой кислоты Продолжительность жизни (мин) крыс в барокамере (198 мм рт. ст,) (среднее из 30 наблюде-ний)ставляет собой порошок белого цвета, Вещество растворимо в виде (7), в 95-ном этиловом спирте (5 О), В остальных растворителях (эфир, ацетон, четыреххлористый углерод, хлороформ) вещество...
Способ получения гетероциклических кислот или их солей
Номер патента: 1545940
Опубликовано: 23.02.1990
МПК: C07D 209/14, C07D 231/56
Метки: гетероциклических, кислот, солей
...гидроокиси лития в 19 мл воды. Растворитель испаряют, остаток растворяют в воде. Полученный щелочной раствор медленно подкисляют (НС 1), образующийся осадок собирают с получением 2,8 г (927) индол-карбоновой кислоты в виде коричневого порошка.ЯМР: 6,51 (м, 1 Н, Н -индола); 8,04 (м, 1 Н, Н-индола); 11,43 (шс, Н, МН) 12,42 (шс, 1 Н, ОН). г) По методике, описанной для получения индола ЖЖ в примере 165, индол 6-карбоновую кислоту вводят в реакцию с 1-циклопентилметиламином и с выходом 427 получают 6-11-(циклопентил) карбамоилиндол (ИИ) в виде бледно-розового порошка,ЯМР: 3,19 (д, 2 Н, СН МН); 6,46 (д, 1 Н, Н -индола); 7,91 (д, 1 Н, Н индола); 8,29 (т, 1 Н, СНХН).П р и м е р 170. Применяя методику примера 92, но используя в качестве...
Предыдущий патент: Способ получения тетраметилольных производных 2, 4-диамино-6 алкил1, 3, 5-триазинов
Следующий патент: 148063
Случайный патент: Способ обработки поверхности деревянных конструкций