345148
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 345148
Авторы: Даниленко, Портн, Токсикологии
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства1. Кл. С 07 с 129/ аявлено 13,Ч.1970 ( 1459185/23-4присоединением заявкикомитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРПриоритетОпубликовано 14.Ч 1.972. Бюллетсгц. Л 22 Дата опуолцкованггя описания 17 Л 111.1972ДК 547.495.9(088 АвторыизобретециЗаявитель Портнягина и В. Ф, Даниленк исвский научно-исследовательский институт фармакологит и токсикологии2 М 19,53; С 16,74; Н 4,68. изобретенияХ,Х-дгг метилгуанцдина отличающи."гся тем, что, выхода целевого продукор М8 - триметцлизсоводородной подверга от зообразным аммиаком с ением целевого продукта и. дмет ПреСпособ по 5 йодпстоводорс целью увел та, спиртово тиомочевины взаимодейств 0 последующц хизвестными п мучения одного ичения и раств йодист цю с г выде,рцемахИзобретение относится и способам получения И,гч - дпметилгуанидина йодцстоводородного, который может найти применение в синтезе амидиновых и гуацидиновых произволных.Известен способ получения солей замешенных гуанидинов путем взаимодействия заме- щенной изотиомочевицы со спиртовым раствором аммиака. Недостатком такого стгособа является низкий выход продукта (до 30%).С целью увеличения выхода целевого продукта в предлагаемом способе спиртовой раствор Х,К,5 - триметилизотиомочевцны йодцстоводородцой подвергают взаимодействшо с газообразным аммиаком. Аммиак пропускагст из баллона в реакционную колбу в течец; с всего периода проведения реакции.Предлагаемый способ дает возможность получить Х,М - диметилгуанидин йодцстоводородный с выходом 95%.П р и м е р. В двугорлую круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 4,2 г Х,МЬ - трпметилизотиомочевины йодистоводор одной в 10 мл этилового спирта-ректификата. В тубус колбы вставляют стеклянную трубку, опущенную в раствор, и пропускают аммиак из баллона при нагревании реакционной смеси ца водяной бане в течение 2 час при 65 - 75 С. Выделившийся метил меркаптан улавливают раствором уксуснокислого свинца, а реакционную смесь упарпвают ца водяноц бане (температура бани 45 - 50 С). Остаток растворяют в 7 мл абсолютного этилового спирта; нерастворившцйся осадок йодистого аммония 5 отделяют от основного продукта добавлениемк спиртовому фпльтрату небольшого количества (7 - 10 мл) серного эфира, 14 одистыгг ахгмоггггй, вг.гпавшгггг в осадог, отфильтровывают, Из маточнцка после его упарцвация 10 выделяют 3,3 г Х,Х-дихгетилгуаццдина йодистоводородного. Продукт перекрцсталлцзовывают цз спцрто-бсцзольцой смеси (1:1).Х,М-Диметплгуанидпн йодцстоводородць йпредставляет собой бесцветное кристалличе ское вещество в виде пластинок, т. пл, 104 -105 С. Выход после кристаллизации 3 г (88 сго от теории).Найдено, %: М 19,29, 19,44; С 16,15; 16,32;Н 5,02, 5,16.20 СзНго 11 з,1Вычислено, %:
СмотретьЗаявка
1459185
В. А. Портн гина, В. Ф. Даниленко Киевский научно исследовательский институт фармакологии, токсикологии
МПК / Метки
МПК: C07C 277/08, C07C 279/02
Метки: 345148
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-345148-345148.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">345148</a>
Предыдущий патент: Способ получения n-арилсульфонилn-цианмочевины
Следующий патент: Способ получения дифенилоксид-4, 4-дисульфогидразида
Случайный патент: Композиционный материал на основе магниевого сплава