Способ количественного определения производных дитиокарбаминовой кислоты

3ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ СОюз Соеетских Социалистических Республик(088.8) Комитет по дел зобретении и открытиипри Совете МинистровСССР 69, Бюллетень33 ата опубликования исания 3.1 Ъ,19 Авторизобретени М, Ш. Векштей Заявитель Всесоюзныи научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии, пестицидов, полимерных и пластических массСПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОИЗВОДНЫХ ДИТИОКАРБАМИ НОВОЙ КИСЛОТЫМетодика баматов п Изобретение относится к методу определения остаточных количеств пестицидов (металлопроизводных этилен-бис-дитиокарбаминовой кислоты): цинеба (цинковая соль этилен-бисдитиокарбаминовой кислоты), манеба (мар ганцевая соль этилен-дитикарбаминовой кислоты), поликарбацина (комплекс полиэтилентиурамдисульфида цинка), марцина (смесь цинковой и марганцевой солей этилен-бис-дитиокарбаминовой кислоты) купроцина (смесь 10 цинковой и медной солей этилен-бис-дитиокарбаминовой кислоты). Предлагаемый способ может найти применение в практике санитарного контроля за остатками ядохимикасов. 15Прямого определения производных дитиокарбаминовой кислоты не существует, Бсе известные методы анализа дитиокарбаматоз основаны на определении продуктов их разложения: полярографический - по цинку; коло риметрические - по этилендиамину и серо- углероду. Полярографический метод определения по цинку не дает истинного содержания препарата, так как цинк, находящийся в пробах как микроэлемент, определяется вместе 25 с цинком анализируемого пестицида и тем самым искажает результаты. ределения этилен-бис-дитиоэтилендиамину пригодна толь ко для анализа макроколичеств(500 лкг в пробе).Предлагается способ количественного определения производны дитиокарбаминовой кислоты, например этилен-бис-дитиокарбаматов, Для повышения специфичности способа пробу обрабатывают раствором едкого натра, полученный щелочный экстракт последовательно обрабатывают раствором минеральной кислоты, например серной, раствэром лористого кобальта в диметилфэрмамиде с последующим экстрагированием полученного комплекс. ного соединения и идентификацией последн. го известным методом, например методом тонкослойной роматографии.Способ осуществляют следующим образом.Анализируемый этилен-бис-дитиокарбамат извлекают из исследуемой пробы водным растворэм едкого натра и переводят его в нейтрализованном растворе в комплексное соединение с ионами кобальта (стойкое окрашенное соединение образуется только после стояния нейтрализованного раствэра в течение суток). Последний извлекают хлороформом (или бензолом) с последующим роматографическим определением на закрепленном слое окиси алюминия в системе растворителей диметилформамид - бензол (1: 9). Обнаружение соединения на хроматограмме проводят йодазидным раствором. Комплексное соединеЯблоки То же 75 80 66 83 80 90 90 83 90 1,5462,542,74,52,54,5 Кровь 20 Марции То же Купроцин То желПеченьТо же Предмет изобретения Составитель С. Котова Корректор Р. И, Крючкова Редактор С. Лазарева Техред Л, В, Куклина Заказ 64815 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская паб д. 45 Типография, пр, Сапунова, 2 неи этилен-бис-дигиокарбомата обнаруживают в виде четкого белого пятна на синем фоне с Кг, равным примерно 0,72. Для удаления конэкстрактивных веществ, мешающих определению, применяют адсорбционную очистку в статических условиях (в качестве адсорбента используют окись алюминия второй степени активности), Чувствительность определения 1 нкгб пробе.Для проведения анализа препарат из исследуемой пробы (яблоки, картофель 50 г; кровь 1 - 2 нл; ткань печени и др. 5 - 7 г) экстРагиРУют 1 а 7 о-ным РаствоРом едкого натра в течение 40 иин. Щелочный экстракт нейтрализуют (по индикаторной универсальной бумаге) разбавленной серной кислотой (1: 1). Раствор оставляют стоять в течение суток. К нейтрализованному раствору (через сутки) прибавляют 0,5 нл 0,1%-ного раствора хлористого кобальта в диметилформамиде. Образовавшееся комплексное соединение извлекают из водного раствора органическим растворителем (хлороформом или бензолом), дважды встряхивая в делительной воронке по 10 мин. Экстракт сушат над безводным сульфатом натрия, и растворитель отгоняют примерно 7 - 10 лин. К остатку прибавляют 1 - 1,5 г окиси алюминия и встряхивают в течение 5 мин. Затем органический растворитель сливают и промывают сорбент смесью хлороформа и бензола (1: 1). Растворитель отгоняют до небольшого объема (примерно 0,2 лл) и остаток количественно наносят на ,пластинку с тонким слоем окиси алюминия, скрепленной крахмалом (4% от веса адсорбента) и гипсом (20"lа)Развитие хроматограммы проводят восходящим методом в системе растворителей диметилформамид - бензол (1: 9). Обнаружение осуществляют свежеприготовленным йодазидным раствором (0,66 г азида натрия в 100 нл 0,005 М раствора йода в метаноле). 556334Количественное определение проводят путем визуального сравнения пробы со стандартом (по площади пятна), считая, что между площадью пятна и концентрацией наносимого соединения существует прямолинейная зависимость. В таблице приведены результаты определения этилен-бис-дитиокарбаматов в биологическом материале. 30 Способ количественного определения производных дитиокарбаминовой кислоты, например этилен-бис-дитиокарбаматов, отличающийся тем, что, с целью повышения его специфичности, пробу анализируемого вещества 35 обрабатывают раствором едкого патра, полученный щелочной экстракт последовательно обрабатывают раствором минеральной кислоты, например серной, раствором хлористого кобальта в диметилформамиде с последующим 40 экстрагированием полученного комплексногосоединения и идентификацией последнего известным методом,