Способ выделения основания саласодина

Класс 2 р, 3 Ж 44852 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУодписная сругпа ЛБ 5 Лабенский А. ЕНИСПОСОБ ВЪД СНОВАНИ ЛАСОДИ 23 августабретешп 1 1960 Ло 677152/31 - 16при Совете Министров СССР Заявле делам Комитет ткрытий Опубликован Бюллетене изобретений М 4 за 1962 кого хлоргидра рез полученную ок газообразног а сала.суспено аммиИзобретение касается способов выделения основания саласодина из его хлоргидрата действием аммиака.Известные способы предусматривают выделение основания саласодина из спиртовых растворов его хлоргидрата. При этом расходуются значительные количества жирных спиртов и процесс выделения занимает весьма длительное время.По предлагаемому способу, с целью упрощения и ускорения процесса, в суспензию хлоргидрата саласодпна в растворителе, активно растворяющем выделяющееся основание саласодина, пропускают газообразный аммиак, реакционную массу фильтруют, отгоняют раствори- тель и очищают продукт известными приемами.Саласодин, получаемый из растения паслен птичий, служит о"новнь 1 м сырьевым источником для производства синтетических гормонов, Одной,из наиболее важных стадий его получения является выделение основания из хлоргидрата саласодина. Для его осуществления в соответствии с предлагаемым способом готовят суспензию хлоргидрата саласодина в растворителе, который хорошо растворяет основание саласодина. В качестве такого растворителя можно использовать хлорированные углеводороды, ароматические и гетероциклические азотосодержащие углеводороды, спирты и т, п. Наиболее предпочтительно применять хлороформ, дихлорэтан или пиридин.При пропускании аммиака суспендированный хлоргидрат саласодина превращается в основание, которое переходит в раствор. Этот раствор фильтруют и упаривают досуха, а полученное основание саласодина очищают известными способами.и р и м е р 1. 25 г измельченного техничест содина суспепдируют в 250,н.г хлороформа, Чезию в течение 10 - 12.нин пропускают слабый т4185 фильтдвумя ов ному а полуния са- ,0 г чи- плавлеа салазию нарез нее ванного фильтПосле ехн,ичег чистоа салапензко , затем на вочеством луч ают произполуличаетть срок ный инПредмет изобретения а дейстия и усорителе,пропу- тгоняют Способ выделения основания саласодина из его хлоргидравием аммиака, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощекорения процесса, в суспензию хлоргидрата саласодина в растактивно растворяющем выделяющееся основание саласодинаскают газообразный аммиак, реакционную массу фильтруют,растворитель и очищают продукт известными способами. Козлова Корректор М И Объем О,ЦРедаятор А. К, Лейкина Техред А. А. Кудрявицкая Формат бум. 70 К 108/ге Тираж 430 ЦЬТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6. Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открнгтий при Совете Министров СССР, Москва 1 етровка, 4.18 изд. л. а 4 коп. Гароди, к иеч. 26.1-62 г Зак. 563 ака, затем добавляют 1 г активированпого угля, перемешивают руют на воронке Бюхнера. Осадок па фильтре промывают порциями (по 25 лг,г) хлороформа, которые присоединяют к ос раствору. Послс упаривания хлороформенного раствора досу чают 20,5 г белого с зеленоватым оттенком технического основ ласодина. После перекристаллизации из бензола получают 1 стого основания саласодина белого цвета с температурой ния 198 в 2".П р и м е р 3, 10 г измельченного технического хлоргидра содина суспендируют в 250 игл дихлорэтана. Полученную суспе гревают до температуры 60 и в течение 10 мин пропускают ч слабый ток аммиака. Затем к смеси добавляют 1 г активир угля, перемешивают и фильтруют на воронке Бюхнера, Осадок н ре промывают небольгпим количеством нагретого дихлорэтан упаривания дихлорэтанового раствора досуха получают 12 г ского саласодина, а после перекристаллизации из бензола - 9,5 го основания саласодина,П р и м е р 3. 10 г измельченного технического хлоргидра содина суспендиругот в 60 лл пиридина. Через полученную су в течение 10 лгпя пропускают слабый ток газообразного аммиак добавляют 1 г активированного угля, перемешивают и фильтрую ронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают небольшим кол пиридина, После упаривания пиридинового раствора досуха п 8 г технического саласодина (упаривание пиридинового раствор водят под вакуумом). После перекристаллизации из бензол чают 6,2 г чистого основания саласодина.Предлагаемый способ выделения основания саласодина о ся простотой и экономичностью, позволяет значительно сократ проведения процесса и представляет несомненный промышле терес.