Способ выделения саласодина

куого ес- Из ия ененирой орть поую но- саак ют ое канале от, ом си то то ов ри ка ов ии ие ке за ьодо ют ыоРи гы бой, После нагревания смесь еще горячей фильтруют через вороБюхнера. Осадок на фильтре промывают горячим спиртом до полудаления алкалоидов и продуктов их частичного гидролиза; при эна фильтре остастся коричневая кристаллическая масса неорганикого происхождения, содержащая небольшое количество смолы.полученного фильтрата отгоняют столько спирта, чтобы концентраалкалоидов составляла 13 - 15%. К этому остатку приливают контрированную соляную кислоту и воду с таким расчетом, чтобы контрация алкалоидов составила 8 - 10%, соляной кислоты - 5% и ста - около 50%, Полученный раствор нагревают три часа на водябане при этом происходит гидролиз алкалоидов с выделением хгидрата саласодина, из когорого известными способами может бполучено основание.При выделении саласодина из осадка технических алкалоидовлена птичьего в соответствии со вторым вариантом предлагаемогособа, указанный осадок перемешивают примерно с двухкратым кчеством спирта и к полученной смеси добавляют концентрировансерную кислоту в количестве, указанном в первом варианте. После о.часового нагревания на водяной бане смесь фильтруют, промываядок на фильтре лишь небольшим количеством спирта (0,10 - 0,14объема всей смеси). Полученный фильтрат далее обрабатывают,это указано в первом варианте, а осадок на фильтре опять промывспиртом. Этот промывной спрт, взятый в таком количестве, котонеобходимо для первоначальной обработки осадка технических а.лоидов, далее используют для обработки следующей порции осадка.При использовании третьего варианта предлагаемого способачала производят те же операции, что и во втором варианте, но понагревания с концентрированной серной кислотой смесь не фильтруа сразу добавляют соляную кислоту и воду в количестве, указанв первом варианте. При этом получают хлоргидрат саласодина в смс осадками, образующимися в процессе сернокислотной обработки,несколько осложняет процесс выделения основания саласодина, но зсущественно упрощает получение его хлоргидрата.Выход саласодина при использовании любого из трех варианполучается, примерно, одинаковым и равным выходу, полученномуиспользовании известных способов выделения саласодина из осатехнических алкалоидов паслена птичьего.П р и м е р 1. К измельченному осадку 50 г технических алкалоиприливают 250 лл изопропилового спирта, а затем при помешива7 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают в течечаса на водяной бане и фильтруют в горячем состоянии на вороБюхнера. Осадок промьваот горячим изопропиловым спиртол (4 рпо 25 лл). Вес высушенного нерастворенного осадка - 24,5 г. Фитрат вдесте с промывным спиртом упаривают до объема 127 лл, иливают 25 лл концентрированной соляной кислоты и 50 л,г воды.лученный раствор нагревают на водяной бане 3 час и оставляютследующего дня, Выпавший осадок хлоргидрата саласодина фильтри промывают 50%-ным изопропиловым спиртом (3 раза по 25 мл),ход хлоргидрата саласодина - 7,6 г. Из хлоргидрата известными ссобами выделяют основание, из которого после перекристаллизаиз бензола получают 5,1 г целевого продукта с температурой планния 198 - 199,Прим ер 2. Смесь 50 г осадка технических алкалоидов, 115изопропилового спирта и 6,5 мл концентрированной серной кислнагревают в течение часа на водяной бане и фильтруют в горячем с144853 тоянии. Осадок промывают на фильтре 15 лг,г изопропилового спирта, присоединяя промывной спирт к ранее полученному фильтрату. Затем к фильтрату добавляют 23 мг соляной кислоты (концентрированной 1 и 45 мл воды и продолжают обработку, как это указано в примере 1. Осадок на фильтре промывают 115 ял горячего изопропилового спирта, который затем используют для обработки следующей порции осадка алкалоидов. Выход хлоргидрата саласодина после обработки второй порции осадка алкалоидов - 5,0 г. Выход чистого основания салзсодина - 4,7 г.П р и мер 3. Проводят те же операции, что и в примере 2, но после нагревания с серной кислотой смесь не фильтруют, а добавляют к ней 23 лл концентрированной соляной кислоты и 52 и,г воды. После трехчасового нагревания на водяной бане смесь оставляют стоять до следующего дня, а затем фильтруют. Вес полученного осадка, содержащего хлоргидрат саласодина, - 22,3 г, Из этого осадка путем извлечения 50%-ным изопропиловым спиртом с последующей обработкой фильтрата аммиаком получают 5,1 г основания саласодина, а после перекристаллизации из бензола - 4,4 г.Предлагаемый способ выделения саласодина из осадка технических алкалоидов паслена птичьего позволяет существенно сократить производственный цикл (на 24 - 28 час) и заметно снизить расход изопропилового спирта (примерно в 10 раз). Предмет изобретения Составитель В. А Таратута Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Кудрявицкая Корректор М, И. Козлова формат бум. 70)(108/,Тираж 430 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 141, Способ выделения саласодина из осадков технических алкалопдов паслена птичьего, отл и ч а ю щийс я тем, что, с целью сокращения продолжительности технологического цикла и экономии спирта, осадок технических алкалоидов растворяют в спирте, обраба-ывают серной кислотой, после чего из спиртового раствора сульфатов после его упаривания и фильтрации действием соляной кислоты выса. живают саласодин в виде хлоргидрата.2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения продолжительности технологического цикла, обработку спиртового раствора сульфатов алкалоидов соляной кислотой осуществляют без предварительного упаривания с использованием промывных спиртов в последующих циклах.3. Способ по п, 1, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью сокращения продолжительности технологического цикла, обработку спиртового ра. створа сульфатов алкалоидов соляной кислотой осуществляют без предварительной фильтрации нерастворимых сульфатов с последующим выделением основания саласодина из общего осадка известными приемами.