Способ получения триалкилфосфитов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 о, 5 о130889 г 1 го ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. И П. М авлин и ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛФОСФИТО за647266/23 в й при Совете Ми аявлено 15 декабря 1959 открьогяитет по делам изобретениитров СССР аБюллетене изобретении16 за 960 г. бликова лкилфосфитов действием трсххлорпстого ы в присутствии третичньх аминов (пир. Известно получение триафосфора на предельные спиртдина, диметилапилина и др.).Недостаток этого способа закспочается в применении дорогостоящих третичных аминов.Отличительной особенностью описываемого способа являстся ведение процесса синтеза триалкилфосфитов в присутствии первичных аминов, которые в реакции ведут себя в качестве акцепторов хлористого водорода. Реакция протекает по уравнениюРС 1 з+,5 КОН ЗР ХНз -Р 1 ОЯ)з - ЗК ХНз . НС 1При взаимодействии треххлористого фосфора с жирными спиртамп в присутствии первичных жирных или ароматических аминов обрауютс триалкилфосфиты с выходом до 80%.Для получения триалкилфосфитов в трехгорлую колбу,.снабжешую ооратным холодильиком с затворо 1, капельной воронкой и тероегром, вводят 0,3 мо.гл спирта, 0,3 долл первичного жирного или ароматического амина и 100 л.г эфира; из капелькой воронки постепенно при непрерывном перемешивании и охлаждении до 7 - 1 О приливаот раствор 0,1 ло,гя треххлористого фосфора в 50 иь эфира. Реакция заканчивается за 1 - 1,5 часа. Раствор отделяют от выпаьшей солянокислой со,ш амина. Эфир выпаривают и триалкилфосфит перегоняют.П р и м е р 1, По,учение трилетилфосфатаВ трехгорлую колбу помещают 9,6 г метилового спирта, 27,9 г анчлина и 100 ил серного эфира; к охлажденной до 7 - 10 смеси приливают раствор 13,7 г треххлористого фосфора в 50 я. серного эфира, Реакц:я заканчивается за 1 - 1,5 часа. Раствор отделгпот от выпавшей соляпокпслой соли анилина, эфир отгоняют и полученпьй трпкетплфосфит псрсго.няют. Выход 809 о от теоретического.Т. кип.=110112; и- =1,4090,1)М 130889Лнилин может быть заменен пропиламином или гексиламином,П р и м е р 2, Полу гение триэтилфосфитаВ колбу помещают 13,8 г этилового спирта, 27,9 г анилина и 100 вьгсерного эфира; к полученной смеси, охлажденной до 7 - 10, приливаютраствор 13,7 г треххлористого фосфора в 50 лл серного эфира. Выходтриэтилфосфита составляет 80% от теоретического. Т. кип.= - 49 (11 лглг);и" =1,4130ОЛнилин можно заменить пропиламином или гексиламином.П р и м е р 3, По гудение трипропилфосфитаРеакцию ведут так же, как в примсре 1 в присутствии. анилина илипропиламина, или гексиламина. Выход продукта составляет 5 - 80%. оттеоретического. Т, кип =82 в , Р = 1,4270.1.1Лналогичпо были получены триизопропилфосфит и трибутнлфосфит,Предмет изобретенияСпособ получения триалкилфосфитов действием треххлористого фосфора на предельные спирты в присутствии аминов, отличающийся тем, что, с целью замены в процессе третичных аминов, для акцептирования хлористого водорода применяют первичные амины.Редактор Н. И. Мосин Тсхред А, А, Камышникова Корректор М. В. АфанасьеваЗак, 6603 Цена 25 коп. Тираж 660 Подл. к печ. 1 Л 11-60 г. Формат бум. 70 Х 108/ы Объем 0,17 и. л. Информационно. издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР. Москва, Центр, М. Черкасский пер д. 2/6 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Петровка, 14.
СмотретьЗаявка
647286, 15.12.1959
Завлин П. М, Ионин Б. И
МПК / Метки
МПК: C07F 9/142
Метки: триалкилфосфитов
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-130889-sposob-polucheniya-trialkilfosfitov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триалкилфосфитов</a>
Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 586176
Опубликовано: 30.12.1977
Авторы: Здорова, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/09
Метки: алкоксивиниловых, ди, кислот, пятивалентного, фосфора, эфиров
...13,3 г (0,1 г моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 20 г пиридина (или 15 г триэтиламина) в 30 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 4 ч при низкой температуре, затем температуру смеси повышают до комнатной, осадок хлористого натрия отделяют центрифугированием, 2 раза промывают эфиром. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 7 г (35% ) продукта; т, кип.117 С/1 мм рт. ст.; п 20 1,4615; д 4 1,171.М 01 найдено 47,70; МК вычислено 47,84.Найдено, /0. С 40,51; Н 6,63, Р 15,01. Вычислено, %: С 40,38; Н 6,29; Р 14,88.С 7 Н 1305 РВ ПМР-спектре содержится: Ь-сн,1,52 м. д. (дублет), 2 Ур - н 18 Гц, босн,3,35 м. д. (синглет); о=СН 2 (система АВХ,где Х - ядро фосфора 3,52, 3,65 (мультиплеты).В ИК-спектре: с=с 1670...
Способ получения хлорангидридов тиоловых эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 446510
Опубликовано: 15.10.1974
Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева
МПК: C07F 9/02
Метки: кислот, пятивалентного, тиоловых, фосфора, хлорангидридов, эфиров
...уксусногоангидрида, 20Выход ЧЯ; д 1,6075; Ы1,214 МЯд. найдено 76,5, вычисле-.но 76 3.найдено, М: й 12,72;11,56,С 13 12 "фВычислено, Я: С 112,55: , И,ЗЗ,П Р И М Е Р 3. Получение 3 -изобутил-О -этилхлортиофосфата.К раствору 0,02 г,моль диизобутилдисульфида в хлороформе приохлаждении до температуры от -20 до-30 С добавляют 0,02 г.моль хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатнои и получаютраствор А. К смеси 0,04 г,моль этилдихлорфосфита и 0,04 г.моль уксусно Ого ангидрида в 40 мл хлороФорапри температуре от -20 до -30"С добавляют раствор А. Температуруреакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие уда- "ляют в вакуумв без нагревания, азатем при 100 С (10-15 мм рт,ст.).Перегонкой в вакуле выделяют продукт...
Способ получения феноксиалкилкарбоновых кислот или их солей или эфиров
Номер патента: 656501
Опубликовано: 05.04.1979
Авторы: Макс, Ханс, Харальд, Эгон, Эрнст
МПК: C07C 65/02
Метки: кислот, солей, феноксиалкилкарбоновых, эфиров
...температуре. Нагревают 30 мин на паровой бане,охлаждают и вьЬ 1 ивают в ледяную воду, подкисляют концентрированной соляной кислотой и поглощают осадокуксусным эфиром. Уксусноэфирную фазутрижды промывают.0,5 н. гидроокисьюнатрия, один раз 0,5 н. соляной кислотой, затем водой, сушат и упаривают. Остаток перекристаллизовываютиз смеси алкилацетат - лигроин и получают 10,2 г (60) этилового эфира 2-4-2-(3,5-ди-трет-бутил-оксибензоиламино)-этил-фенокси -2-метилпропиононой кислоты, т.пл. 132-134 аС,Этиловый эфир 2-4-2-(3,5-ди- О -трет-бутил-оксибензоиламино) -этил - -фенокси)-2-метилпропионовой кислоты может быть получен также, если добавляют по каплям треххлористый фосфор к раствору этилового эфира 2- 35 - 4-(2-аминоэтил) -фенокси...
Способ получения диалкиловых эфиров аренсульфониламидофосфорных кислот
Номер патента: 504780
Опубликовано: 28.02.1976
МПК: C07F 9/24
Метки: аренсульфониламидофосфорных, диалкиловых, кислот, эфиров
...5 золсульфониламидофосфорной кислоты.Смесь 4,5 (0,021 г-мол) сухой натриевойсоли п-хлорбензолсульфамида, 2,5 г(0,01 г-мол) дигексилфосфита, 30 мл четыреххлористого углерода и 0,2 мл воды перемеши 0 ваот при 20 С в течение 4 час. К реакционноймассе добавляют 20 мл 1 н. раствора сернойкислоты, перемешивают 30 мин, маточныйраствор отсасывают, осадок на фильтре промывают четыреххлористым углеродом, Орга 25 нический слой отделяют от водного, четыреххлористый углерод отгоняют в вакууме, Затвердсвшии при охлаждении осадок дигексплового эфира п-хлорбензолсульфониламидофосфорной кислоты промывают небольшим30 количеством холодного петролейного эфира504780 Составитель И. Обручников Техрсд 3. Тараненко 1(оррсктор М. Лейзерман Редактор Е,...
Способ очистки треххлористого фосфора
Номер патента: 523047
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Астахова, Бокарева, Ефремов, Таланов, Федоров
МПК: C01B 25/10
Метки: треххлористого, фосфора
...% в порошкообразном или гранулированном виде и процесс дистилляции ведут при температуре кипения трех- хлористого фосфора в течение 1 - 3 час.Указанные отличия позволяют повысить степень очистки треххлористого фосфора от серы и селена с содержанием указанных примесей в целевом продукте 5.10 - " и 1.10 - " вес. %, соответственно. Кроме того, введение в качестве добавки металлов Хп, 1 п, Са исключает возможность внесения дополнительных примесей, так как по,лучаемый РС 1, в дальнейшем используют для получения полупроводниковых твердых растворов, включающих указанные металлы, например баР.,АЬ623047 Добавка 5Примеси Еп Са 2,7 20 25 22 10 20 20 20 Формула изобретения 30 Составитель Б. Шаронов Техред Т,. Курилко Редактор Т, Никольская...
Предыдущий патент: Способ получения смешанных диалкилфосфонатов
Следующий патент: Способ выделения альдегидов из их бисульфитных соединений
Случайный патент: Способ определения адаптации к холоду экспериментальных животных