C07D 501/22 — с радикалами, содержащими только атомы водорода и углерода в положении 3

Номер патента: 580839

Опубликовано: 15.11.1977

Автор: Билли

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: кислоты, производных, цефалоспорановой

...сложного эфира осадилась, образовав в растворешлам,В полученный шлам в течение нескольких минут вводят ,2 .г (30 ммолей) дитионита натрия н 45 мл 1 н. едкогонатра. Температура раствора повышает.ся с 21 до 31 С и твердое веществорастворяется. По окончании введениядитионита натрия смесь размешиваютпри температуре окружающей среды в течение 5 мин, а рН понижают концентрированной соляной кислотой до 3,7.Смесь размешивают при таком рН 15 мин,после чего образовавшееся твердое вещество отфильтровывают. Его промывают водой, ацетонитрилом и ацетоном исушат в вакууме пгн 40 С. Получают1,89 г 7 - амино- ьз -дезацетоксицефалоспорановой кислоты 98-ной чистоты,т,пл. 241-243 (с разложением).П р и м е р 2. Образец 3,75 г(5 ммолей) тозилатной соли и...

Номер патента: 588920

Опубликовано: 15.01.1978

Авторы: Бартломей, Ежи, Мацей

МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/22 ...

Метки: соединений, цефалоспориновых

...мл 0,5 н, бикарбоната натрия. Соединенные карбонатные экстракты дважды промывают 20 мл и-амилового спирта, охлаждают до температуры 0 С и трижды экстрагируют 30 мл этилацетата при рН около 2,7. Соединенные ацетатные экстракты промывают небольшим количеством воды и соляного раствора, высушивают над безводным сульфатом натрия и выпаривают досуха. Получено 2,2 г (63,5%) светло-желтого пенообразного продукта, загрязненного небольшим количеством таких продуктов деградации, как декарбоксилированный продукт. Осадок растворяют примерно в 4 - 5 мл безводного этанола и добавляют 1,2 мл дибензиламина, Кристаллизацию солей инициируют выполнением царапины на стенке сосуда. После окончания кристаллизации, проводимой в течение 18 час при температуре...

Номер патента: 592360

Опубликовано: 05.02.1978

Автор: Вильям

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: бис, демитилформамида, комплекса, цефалексина

...отделяют, до 6,0, перемешивают 15 мин, повышаютпромывают ДМФА и атилвцетатом, сушат ЗО РН до 6,9, перемешивают 15 мин и фильти получают 16,5 г продукта, содержащего Руют. Время фильтрации 45 мин, Осадок72% цефалехсина: основание) 2000 ррт промывают три раза (15 л) ДМФА .и два1зазота, способного к диазотированию,раза (1 д л) .этилацетатом, сушат и полу 30 ррецинка, 0,01 % фенилглицина и чают 7,568 кг (86,1%) продукта белого0.13 % 7-АДЦК. з цвета, содержашего 71,7% цефвлексинв (основание), 1000 рре азота, способного к диа 6 г бис-(ДМФА)- ольвата цефалексина эотированию, и 0,14% 7-АДЦК.Таким же образом получают 7,87 кг95% ДМФА и 5% воды, прибавляют концент (80,6%) белых кристаллов бис-(ДМФА)-сольу г ту до РН 2, яРко- вата...

Номер патента: 603341

Опубликовано: 15.04.1978

Автор: Джорж

МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: цефалоспоринов

...растворитель, важно,чтобы он оставался в жидком состояниипри температуре реакции. К подходящимрастворителям относится, например,ацетонитрил. 50Повышенные выходы ацилированногопродукта достигаются при.снижении температуры реакции до интервала (-25)(-50)С, однако реакцию целесообразнее вести в интервале (-35) - (-40)С.55По окончании ацилирования для получения активного цефалоспоринового антибиотика необходимо удалить блокирующие п-нитробензилкарбоксильную и другие группыОсобенно предпочтительно получениецефалоспоринового антибиотика, известного под названием цефалоксин.При получении цефалоксина и-нитробензилоный эфир 7-АДЦК реагирует сосмешанным ангидридом 0-альфа-Фенилглицина, аминогруппа которого защищенасоответствующей группой....

Номер патента: 608478

Опубликовано: 25.05.1978

Авторы: Йосихиса, Кунихико, Такаси, Тейдзи, Хисатойо, Цутому

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06 ...

Метки: 7-фенилглицинамидо-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, производных, солей, функциональных

...(к -трет.бутоксикарбонил -2-(3-нитро-оксифенил)-5 -глицина растворяют в 100 мл безводного хлористого метилена. К раствору добавляют 1,9 г 2,б-лутидина и смесь охлаждают до -10 - -15 ОС, К этой смеси по каплям добавляют 1,9 г хлористо п го пивалоила и смесь перемешивают 3 часа при -15 ОС. Затем к этой смеси добавляют за один прием раствор, полученный пр" .добавлении 10 мл бис-триметилсилил-ацетамида к суспензии 3,45 г 25 7-амино-метил-цефем-карбононой кислоты и 50 мл хлористого метилена и смесь перемешивают при комнатной температуре 3 часа, а затем еще 3 часа при температуре от -10 до -15 С,о30 После удаления растворителя при пониженном давлении к остатку добавляют этилацетат и 5-ную серную кислоту и отделяют этилацета .ный слой, к...

Номер патента: 622408

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Карл, Уве

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: 7-амино3-цефем-4-карбоновой, кислоты, производных

...Н растворяют вуказанном растворителе, причем раствордолжен содержать 2-40, лучше 4-6,вес, ч. соединения формулы 1, Его можно в любом виде приводить в контакт сФС,ФС может быть, например, суспенцирована в растворе, При нейтрализации 2 Оотщепляемого при реакции ацильного радикала рН поддерживают 6-9, лучше7,5-8,5, добавляя к реакционной смесипригодное основание, в качестве которого используют неорганические и органические основания, например трет-фосфатнатрия, гицроокиси щелочного металла,карбонаты или гидрокарбонаты щелочногометалла, первичные, вторичныеи третичныеалифатические и ароматические амины,а также гетероциклические основания. Скорость реакции зависит от отношения количества имеющейся связанной с носителем;яенициллинвцилазы к...

Номер патента: 622409

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Дэвид, Майкл, Томас

МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: 7-аминоацетамидоцефалоспорановой, кислоты

...цефалексина.,Пример 1., В колбу емкостью 1 л, содержащую ДМфА метилформамид, при , 0 С добавляют 24,8 г натрий - Й -(2- -метоксикврбонил-метилвинил)-.0-аС--фенилглицина, подученного из натрий-ф-фенилглицина иметилацетоацетатв.о Смесь охлаждают до -40 С, добавляют 7,5 мл метилхлорформатв и 0,26 мл диметилбензиламина, перемешивают 25 мин, . добавляют 32,8 г хлоргидрата и-нитробензил-вминодезвцетоксицефалоспораната и в течение 20 мин 12,1 мл триэтил-, амина и, 140 мл ДМФА, Смесь перемешивают 2 ч при температуре от -25 доо о -35 С нагревают до 0 С и добавляют 32 мл воды. В конечный раствор вводят 54 мл соляной кислоты и добавляютформула изобретения 451, Способ получения 7- сб - аминоацетамипоцефалоспорвновой кислоты общей...

Номер патента: 625614

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Вильям, Ли

МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/22 ...

Метки: гетацефалексина

...кислота (й-Формилгетациллин).К раствору 25 г (0,06 моль) гетациллина в 50 мл 97-ной муравьиной 20кислоты добавляют 15 мл уксусного ангидрида. Раствор перемешивают в течение 16 мин, температура поднимаетсяпримерно до 40 С. Раствор разбавляют 100 мл воды и белое кристаллическое твердое вещество отфильтровывают и высушивают на воздухе в течениеночи. Получают продукт в количестве22 г,т.пл. 210-215 С (разложение).Найдено,%:С 57,20;Н 5,85; И 10,04.СлаНал 14 з Ъ 5Вычислено,%. "С 57,53; Н 5,55;И 10 у 0 бвП р и м е р 5. Сульфоксид б-(Ъ,2-диметил-З-Формил-оксо в -фенил-имидазолидинил)пенициллановойкислоты ( И-Формилгетациллиноксид) .К 12 г (0,024 моль) М -Формилгетациллина, растворенного в 250 мл водыс рН 8 (10-ный раствор гидроокисинатрия),...

Номер патента: 626704

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Джозеф, Раймонд, Ринтье

МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/22 ...

Метки: 7-феноксиацетамидо-3метилцеф-3-ем-4, карбоновой, ксилоты

...сит),инертного к растворителю, в обратныйхолодильник. Кроме того, образуюшаяся вода может быть удалена при комоширектификадионной колонки, фракционированной перегонкой,Процесс может быть осушествлен припониженных давлениях, поэтому раствсрители с более низкими температурамиплавления могут быть применены при температурах выше их температус плавления,Например, если реакцию проводят в закрытом сосуде, пооцвсс с искольэованиемтечэагидрофурана (ТГф) может быть осуоществлен кри 1 50 С, если нужно при атмосферном давлении.После окончания реакции соль можетбыть удалена или до или после концентрации реакционной смеси, Если растворитель реакции не смешивается с водой,комплекс удаляют простым промыванием,Но, если реакционная среда смешиваетсяс...

Номер патента: 628821

Опубликовано: 15.10.1978

Автор: Роберт

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: 3-метил-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, производных

...амины, имеющие величину рКа примерно 9,5 или выше, например, третичные алкиламины, содержащие алкильные группы, включающие 1-10 атомов углерода. Примерами таких аминов являются триметиламин, триэтиламин, три-и-пропил- амин, метилдиэтиламнн, три-н-бутиламин, три-н-октиламин, три-н-дециламин и так далее. Наиболее предпочтительным амином, соответствующим изобретению, является триэтиламин,Амин используют преимущественно в избыточном количестве по отношению к количеству 3-метиленцефамового соединения, хотя меньшие количества амина вызывают значительную изомеризацию. Во многих случаях изомеризация протекает удовлетворительно, когда используется несколько капель 60амина.Процесс изомеризации желательно осуществлять при комнатной температуре, и...

Номер патента: 640664

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Бертон, Ловжи, Мейер, Сандор

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06 ...

Метки: 7-аминоцефалоспорановой, кислоты, производных

...ацилвцу 10 группу К"СО - обра);)-, к 01 )Яиц: спиртом соединения фор-1,1 1 с после;1",10 щим Быдс.цис)1 продктов Всвооодш м виде и в виде эфцра. и ифор)анниц 1)цц)гыс Бо Б имаццс цри экспертизе 1. Выполненная заявка ФРГ Ло 1951012,кл. 12 р 4 О 1, оцублцк 2;),01.70.(-ахгпноцизшпй алкпл, у которого аминорадикал замещен низшей алкоксикарбопильной группой, а 1(г, 1(г, Л имеют указанные вышс значения,обрабатывают в органическом растворителе прп 0 - 60 С ацилгалогенидом формулы 1(-Х,где Я имеет указанные выше значения; Х - галоид,в присутствии 1 х 1-трнхгетилсилиламида, отщепляют ацильнуго группу К 4 СО - обработкой низшим спиртом соединения формулыЕ40 У.ОС СО 0 г(згЩс последующим выделением продуктов всвободном виде или в виде эфира.Новые...

Номер патента: 654171

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Абрахам, Даниэл

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: 7-амино-(п-оксифенилацетамидо, гидрата, дезацетоксицефалоспорановой, кислоты, соли

...ЬЬ -578рядом с реакционными образцамв, Анализ,пойученный измерением зон В -578 на50хроматограмме, показывает, что реакциязавершилась. Проба ВЬв 4-часовомобразце дает 440 мг продукта, теоретический выход составляет 450 мг е-оксицефалексина.55Через 4 ч реакционную смесь центрифугируют и доводят рН слоя до 4,0 спомощью НСР. Проба реакционной смесипоказывает, что это 480 мг ВЬ -578,который отделяют, лиофипиэируют и термостатируют.Выделение ВЬ -578, Все 2,8 г лиофипиэата суспендируют в 75 мп воды прибыстром перемешивании, одновременно добавляют втечение 2 мин 1 50 мл ацетона.Смесь перемешивают в течение 20 мин иобразовавшийся осадок отфильтровываютчерез складчатый бумажный фильтр, 2ипи 3 капли насьпценного водного раствора хлористого бария...

Номер патента: 663307

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл, Михаэль

МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/54 ...

Метки: виде, гидратов, изомеров, отдельных, пенициллина, производных, смеси, солей, цефалоспорина

...4 вес,ч. нат ий- Р- с 4.(2-оксо- (4 хлор) бензальна 1 моль вещества, кроме того, оно иминоимидазолидин-ил)карбониламинеизвестную полученную от 5 но циклогекс,4-диенил(1) ацетамидо15использованного амоксила, примесь. пеницилланата с содержанием ф -лакВычислено, : С 50,6; Н 5,2; тама 92 Ъ.М 12,2; Я 4,6, ИК-спектр (бромид калия): 1770,йденоС 512 Н 60 М 117 1730 1670, 1605 см.Я 4 5 П р и м е р 9. 2,25 вес,ч. дигид 20П р и м е р 5. Этот пенициллин ратцефалоглицина в 40 об.ч. 80-ногополучают согласно описанному в при- (об,Ъ) тетрагидрофурана подвергаютмерах 1-3 методу из эпициллина взаимодействию с 3,5 вес,ч, 1-хлор(1,5 вес,ч,) и 1-хлоркарбонил-оксо- карбонил-оксо-(4-хлор)бензальими-бензальиминоимидазолидина ноимидазолидина согласно примеру...

Номер патента: 668607

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Акира, Такао

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06 ...

Метки: 7-ацетамидо-3-цефем-карбоновой, кислоты, производных

...этилацетатом и эфиром и получают порошок снетло-желтого цвета (0,65 г) 7-метилтиометилтиоацетамид- -3-метил-цефем-карбоновой кислотыос т,пл, 140 С (разложение) .Т, Смесь 1,01 г меркаптоуксусной кислоты, 1,5 г бензамидометанола и 100 мг паратолуолсульфокислоты нагревают 2 ч с обратным холодильником на масляной бане при 120 С, Затем реакционную смесь растворяют н этилацетате и высушивают, После удаления растворителя при пониженном давлении получают 1,6 г бензамидометилтиоукссной кислоты в виде масла, (ИК спектр пленка) 3450, 2650, 2550, 1730,1640, 1580, 1535, 1490, 1375, 1265, 1245, 1150, 1045, 720, 695 см ; спектр ЯМР (СЕ д СЕЗ, й 3,40(2 нс) 4,6 ь(2 н,д)- 6 Гц 7,25-756( - 2 Н м), 7,67- 7,93(ЗН,м), 11,9(1 Н,с4,3 г...

Номер патента: 735170

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Льюис, Уильям

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: ациламидо-3-метилцеф-3, ем-4-карбоновой, кислоты, сложных, эфиров

...первичногокислого фосфата фенила и 0,114 мл(1,4 ммоль)пиридина нагревают с обратным холодильникомв 50 мл высушенного диоксана, не содержащ.го перекиси, и конденсат пропускают черезколонну осущающего вещества (основной окисел алюминия Уэлм, 30 г), после чего его возвращают в реакционную колбу. Новшествомявляется то, что процесс сопровождается ана.лизом методом,тонкослойнои хроматографии.После нагревания с обратным холодильникомв течение 8 ч в реакционной смеси не остаетсясовершенно исходного продукта, Раствор охлаж.дают примерно до ЗОС и сливают с 82,5 млводы нри перемешивании. Образующийся твердый9 7351 осадок удаляют путем фильтрации, промывают 100 мл воды и неотжатый осадок суспензируют со смесью зтанол-вода, взятой в соотношении...

Номер патента: 828968

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Абрахам, Даниэл

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06 ...

Метки: 7-(-)-2-амино-2-(п, ацетоксифенилацетамидо)-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, производных

...7-аминодезацетоксицефалоспорановой кислоты(7-АДЦК) перемешивают с 500 мл безводного хлористого метилена, затем120 мл госледнего отгоняют и добавляют 11,8 мл гексаметилдисилазана.Смесь перемешивают и кипятят с обрат"д ным холодильником 20 ч (примерно через 10-15 ч вся 7-АДЦК переходит враствор). Раствор охлаждают до 0 Сои к нему приливают 120 мл хлористого метилена, а затем 9,5 мл диметил 20 анилина и 7 мл раствора хлоргидратадиметиланилина в хлористом метилене(30),Госле этого добавляют небольшимипорциями примерно в течение 1,5 ч7 с при ОеС 20 г (0,0756 моль) хлоргидрата О-(-)-2-амино-(4-ацетоксифенил) --ацетилхлорида, Смесь перемешивают30 мин при 10 С и 4 ч при 20 С, после чего выдерживают в течение ночиЭО при 5 С, Далее приливают 5...

Номер патента: 1077572

Опубликовано: 28.02.1984

Авторы: Бернд, Вольфганг, Ганнс, Роланд, Уве, Эберхард

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/22, C07D 501/34 ...

Метки: variant, его, металлами, производных, сложных, солей, цефалоспорина, щелочными, эфиров

...том, что 7--амино-гетероциклический тиометил 30 -3-цефем-карбоновую кислоту или еефункциональное производное подвергают взаимодействию с соответственнозамещенной ц -уреидоуксусной кислотой или с ее солью или реакционно 35 способным производным в среде раствоСоединениепримера К.ргецв1082 Е Е.со 1 гК+ТЕМ Епг,с 1 оас,АТСС13047 Рго 1,генг.д. Ргогвп гаЬ,ВС 7 К 1. рпецтп ВС 6 0,06 0,01 0,06 0,25 0,5 0,06 0,25 0,06 0,5 2 4 3 0,03 0,03 0,03 0,01 0,01 0,03 16816 0,25 0,06 0,25 0,5 0,5 0,25 30 0,25 0,12 0,25 0,25 0,5 Цефуроксим 32 Торговое название известного антибиотика аналогичной сгр,канары Антибиотическая активность новыхпроизводных цефалоспорина иллюстрируется следующими опытами.Опыт 1 п ч 1 гго.Исследуемые соединения применяютв следующих...

Номер патента: 1098523

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Киеси, Такао, Тосиюки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/20, C07D 501/22, C07D 501/59 ...

Метки: 2-(2-аминотиазолил)-2, 3-цефем-4-карбоновых, кислот, металлами, оксииминоацетамидо, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров

...(50 мл) и перемешивают при 45 ОС 1,5 ч. Раствор 2,88 г брома в 7 мл метиленхлорида по каплям добавляют к раствору 1,5 г дикетона в 7 млометиленхлорида при -20 С в течение 20 мин, затем перемешивают при -30 Со 1 ч. Полученный таким образом раствор по каплям добавляют при охлаждении до -15 С к указанному раствоору 4-нитробензил-амино-цефем- -карбоксилата, затем перемешивают при этой же температуре 30 мин. К полученному раствору добавляют 50 мл воды и экстрагируют этилацетатом. Этилацетатный экстракт промывают водой, сушат сульфатом магния, выпаривают в вакууме и получают 6, 15 г 4-нитробенэол 7-2-(2-бромацетил)-ацетамидо)-3-цефем-карбоксилата в виде масла.ИК-спектр (ньюцжол): 1780, 1740, 1630 см-"25 Раствор диазометана в диэтиловом...

Номер патента: 1251807

Опубликовано: 15.08.1986

Авторы: Гари, Гарри, Джозеф, Куо, Лоренс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/22

Метки: гидрохлорида, кристаллической, моногидрата, формы, цефалексина

...ититрования Карла Фишера (КР). Результаты исследования приведены в табл,2.П р и м е р 5, Метанольный сольват гидрохлорида цефалексина.Безводный метанол (100 мл) охлажодают до 5 С и обрабатывают газообраэным хлористым водородом (8 г) , Затемпри комнатной температуре добавляютмоногидрат цефалексина 35,2 г) . Сначала образуется раствор моногидрата 40цефалексина, а затем в течение15 мин образуется липкий шлам целевого соединения. Выход 18,0 г,Дифракционная структура материалав рентгеновских лучах, полученная в 45присутствии маточного раствора с использованием камеры Дебая-Неррера114,6 мм и медной трубки-мишени судаленным никелем в диапазоне1,5418 А в герметически закрытой 50стеклянной копиллярной трубке приведена ниже:.992 шении добавления...

Номер патента: 1309911

Опубликовано: 07.05.1987

Авторы: Кохи, Такао, Такаси, Хидеаки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/22

Метки: 3-винилцефалоспоринов, 7-замещенных, аддитивных, кислотами, солей

...в течение 40 минопри -5 С, затем добавляют 4 г ацетил О ацетона и после этого дополнительно перемешивают в течение 15 мин при комнатной температуре. Реакционную смесь выливают в смесь 200 мл воды и 200 мп хлористого метилена, отделяют органи ческий слой и промывают его водой. Этот раствор выпаривают и остаток растворяют в 40 мп Х,Х-диметилацетамида, К этому раствору добавляют 3,4 г тиомочевины, смесь перемешивают в 20 течение 1 ч при комнатной температуре и выливают ее в смесь 150 мл тетрагидрофурана, 300 мл этилацетата и 300 мл воды, Эту смесь подшелачивают до рН 6,0 20%-ным водным раствором 25 гидроокиси натрия.Выделенный органический слой последовательно промывают 20%-ным водным раствором хлористого натрия и высушивают над...

Номер патента: 1414317

Опубликовано: 30.07.1988

Автор: Леонард

МПК: C07D 501/22

Метки: 3-цефем-4-карбоновой, d)-2-амино-2-(4-оксифенил)ацетамидо, z)-1-пропен-1-ил, диметилформамида, кислоты, кристаллического, сольвата, форме

...в вакууме над Р 0 получают 149,8 г целевого соединения в виде кристаллов бежевого цвета.Выход 69,37.П р и м е р 3, 7-Амино- (Е)-1 - пропен-ил 1-3-цефем-карбоновая кислота.К перемешанному раствору 260 мл анизола и 1,38 л трифторуксуснойокислоты, охлажденной до 0 С, добавляют 149,7 г (0,338 моль) гидрохлорида дифенйлметил-амино- (Е)-1- пропен-ил-З-цефем-,карбоновой кислоты (0,338 моль). Полученную суспензию перемешивают при комнатной температуре в течение 1 ч. Больную часть избытка трифторуксусной кислоты отгоняют в вакууме на вращающейся испарительной установке. Оставшийся всплывающий раствор декантируют и оставшуюся суспензию растирают с 1,5 л сухого эфира в течение 1 ч. Кристаллический продукт отфильтровывают и высушива 1 от над Р О до...

Номер патента: 1508962

Опубликовано: 15.09.1989

Авторы: Кодзи, Такао, Такаси, Хидеаки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/22

Метки: 7-ациламино-3, винилцефалоспорановой, кислоты, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...выпавшие в осадок вещества собирают.Получают 7-Е 2-(2-аминотиазолил)-2-метоксикарбонилметоксииминоацетамидо 1-3-винил-цефем-карбоновуюкислоту (син-изомер) (1,35 г),ИК (нуйол), см : 3240, 1760(100 мл) . Смесь перемешивают при35 С в течение 3 ч. Реакционную смесьэкстрагируют этилацетатом. Экстракт .промывают водой с последующей сушкой над сульфатом магния. Удалив растворитель получают бензгидрил 72-(2"аминотиазол-ил)-2-(2,2,2 трихлорэтоксикарбонилметоксиимино)ацетамидо-З-винил-З-цефем-.карбоксилат (син-изомер) (12,5 г) .ИК (нуйол), см ; 3200; 1773;17161 1640.ЯМР (ДМСО-Й 6) Яч. на млн: 3,51,3,88 (2 Н, АВ кв 18 Гц)р 4,83 (2 Н,с)р 4,95 (2 Н, с.); 5,22 (1 Н, д.,5 Гц); 5,23 (1 Н, д., 10 Гц); 5,55(1 Н, д., 18 Гц)р 5,82 (1 Н, д.д., 150895...

Номер патента: 1595340

Опубликовано: 23.09.1990

Автор: Леонардо

МПК: A61K 31/545, C07D 501/22

Метки: безводного, кристаллического, цефадроксила

...= 1,8 .Анализ, проведенный высокоэффективной жидкостной хроматографией (НР 1 С):98,8 на сухое основание.Порошок показывает те же самые .рентгеновские диффракционные свойства,что у продукта, полученного по примеру 2.15П р и м е р 5, Цефадроксилдиметилацетамид сольват.30,3 г калиевой соли метил Р-(-)п-оксифенилглицина добавляют к 170 млацетона и смесь охлаждают до -40 С.Добавляют 11, 15 г этилхлоркарбаматаи 0,25 мп. И-метилморфолина при -40 С.Температуру выдерживают при -35 фС120 мин, затем смесь охлаждают до-55 С. 2521,5 г 7-АРСА добавляют при 5 фСк 50 мл воды и вносят 90 мл диметилсульфоксида и 11,3 г триэтиламина.Полученный раствор охлаждают до ОфСи суспензию смешанного ангидрида (при-55 С) добавляют к раствору 7-АРСА.Смесь...

Номер патента: 1598880

Опубликовано: 07.10.1990

Авторы: Андре, Кристиан, Марк

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/18 ...

Метки: кислотами, применимых, сложных, солей, фармацевтически, цефалоспоринов, эфиров

...получают в виде бесцветного твердого веще-ства (из смеси эфир/гексан), 30Масс-спектр: протонированный молекулярный ион при щ/е 538.(Е)-2-(Циклогексилметокси)карбо нил -2-бутенил-(6 К, 7 К) -7- Г(2)-2-(2 амино-тиазолил)-2-(метоксиимино)35ацетамидо-метил-оксо-тиаазабицикло 4,2, Оокт-ен-карбоксилат получают в виде бесцветного твердого вещества (из смеси этилацетат//гексан).40Масс-спектр: протонированный молекулярный ион при я/е 592,(Е)-2-ЕЕ(3-Метил-бутенил)оксидакарбонил 1-2-бутенил(6 К, 7 К) -7- (2) -2(2-амино-тиазолил)-2-(метоксиимино) 45ацетамщо-метил-оксо-тиа- .азабицикло 4,2,0 окт-ен-карбоксилат получают в виде бесцветного твердого вещества (из смеси эфир/пентан).Масс-спектр: протонированный молекулярный ион при тп/е 564.(Е)...

Номер патента: 1630613

Опубликовано: 23.02.1991

Автор: Леонардо

МПК: C07D 501/22

Метки: кристаллического, полугидрата, цефадроксила

...30 г , полученный согласно примеру 3, суспендируют в150 мл смеси 1:1 метанола и изопропилового спирта в присутствии 16 млводы при 52 С. После нахожденияв течение 70 мин при 5 ООС смесь охлаждают до 50 С, фильтруют и промывают ацетоном, получая 23,2 г кристаллического гидрата цефадроксила.К,Ь,: 2 е 97Анализ НР 1.С: 99,67. на сухое основание.Метанол; 0,008 Х.Изопропиловый спирт: 0,157,30 Порошок обнаруживает те же свойства дифракции рентгеновских лучей,что и продукт, полученный в примере 2,П р и м е р 5. Сольват цефадрок 35 сила с диметилацетамидом.Калиевую соль метил 0(-)-п-гидроксифенилглицина (30,3 г) добавляют кацетону (170 мл) и смесь охлаждаютдо -40 дС.40 Зтилхлоркарбонат (11,15 г) и Е-метилморфолин (0,25 мл) добавляют...

Номер патента: 1804461

Опубликовано: 23.03.1993

Автор: Леонардо

МПК: C07D 501/22

Метки: кристаллического, моногидрата, цефадроксила

...добавляют 370 -ную хлористоводородную кислоту в течение 60 мин допостоянного рН 1,8. Прибавляют 175 мл метиленхлорида и смесь перемешивают 15мин, Верхний слой разбавляют 170 мл диме 5 тилацетамида и 70 мл ацетона, рН устанавливают до 6,5 при 0 С посредствомтриэтиламина. Смесь перемешивают при0 С 2 часа. Сольват промываютдиметилацетамидом с водой 2:1, затем ацетоном, что10 после высушивания при 40 С дает 40,5 указанного в заголовке соединенияК.Р 0,63%Анализ, проведенный высокоэффектив-ной жидкостной хроматографией (НР С):15 69,15% нэ сухое основание,П р и м е р 3, Цефадроксил монометилформамид сод ьват.ЗО г 7-АОСА вносят в 450 мл метиленхлорида, добавляют 28,8 г триметилхлорси 20 лана и смесь перемешивают 10 мин. Затемдобавляют...

Номер патента: 1264559

Опубликовано: 10.10.1996

Авторы: Зинченко, Клочкова, Лесовая, Маслин, Мезенцев

МПК: C07D 499/70, C07D 501/22, C07D 501/34 ...

Метки: металлами, пенициллина, производных, солей, цефалоспорина, щелочными

Способ получения производных пенициллина или цефалоспорина формулыгде R1 водород или оксигруппа;R2 водород или щелочной металл;R3 водород или низший алкил;Х группа формулыилигде R4 водород или ацетоксигруппа;n 1 или 2,или их солей с щелочными металлами ацилированием N,О-бис(триалкилсилил) производного (2-амино-2-фенилацетамидо)- -лактамкарбоновой кислоты хлорангидридом...