Способ получения а-нафтилхлоркарбонат 1gt; amp; t
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 02 ХН.1964 ( 909582/23-4)с присоединением заявкил, 12 с 1 иоритет МПК Государствеииый комитет по делам изобретений н открытий СССР. А, Баскаков и В. П, Козюко есоюзный научно-исследовательский институт химических средс защиты растенийаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-НАфТИЛХЛОРКАРБОНАТ дггисная группа52 Известен способ получения а-нафтилхлоркарбоната, основного полупродукта при производстве инсектицида - севина, взаимодействием а-нафтола натрия с толуольным раствором фосгена. По этому способу выход целевого продукта составляет около 50%, а технический продукт необходимо очищать перегонкой в вакууме.Более высокий выход целевого продукта (до 75%) получается, если к жидкому фосгену или его раствору в органическом растворителе (бензол, толуол) прибавлять при охлаждении до 0 С раствор в бензоле или толуоле смеси эквимолекулярных количеств а-нафтола и хинолина или диметиланилипа. Однако получаемый продукт содержит значительное количество полного эфира угольной кислоты.Чтобы повысить выход целевого продукта, предлагается способ получения а-нафтилхлоркарбоната с применением в качестве акцептора хлористого водорода триалкиламинов, например триметиламина или триэтиламина, что позволяет достичь выхода технического а-нафтилхлоркарбоната, близкого к количественному, и использовать его для получения севина без дополнительной очистки,П р и м е р 1. Через суспензию 43,2 г (0,3 лго.гь) а-нафтола в 100 мл сухого толуола при перемешивании и охлаждении ледяной водой пропускают ток сухого фосгена до при 2 гвеса 35,2 г (0,36 мо гь). Затемреакцноннувсмесь охлаядают и при псремешивании прибавляют раствор 33,3 г (0,33 моль) безводного триэтиламнна в 60 ил толуола с такой ско ростью, чтобы температура смеси не поднималась выше 0 С, После этого смесь еще перемешивают около 10 1 гин при 0 С, а затем при комнатной температуре 1 - 1,5 нас, Выделившийся солянокислый триэтиламин от фильтровывают и промывают на фильтре150 мл сухого толуола (два раза по 75 мл), От объединенного фильтрата при нагревании до 50 - 60-"С в вакууме при 35 - 40 мм рт, ст.полностью отгоняют толуол. В остатке полу чают 61,7 г технического а-нафтилхлоркарбоната, представляющего собой подвижную жидкдсть желтого цвета с содержанием основного вещества не ниже 98%. Выход технического продукта 99,5%; пг 1,5850.20 П р и м е р 2. К 36 г 250/-ного водного раствора монометиламина добавляют 100 мл воды и при температуре от 0 до - 2 С по каплям при энергичном перемешивании добавля ют 30 г (0.145 моль) технического а-нафтилхлоркарбоната, полу генного в предыдущем примере. Затем охлаждение снимают, и смесь перемешивагот 1 час при комнатной температуре, Выпавший в осадок а-нафтиловый эфир 0 метнлкарбаминовой кислоты отфильтровыва173787 П р ед м ет из обретен и я Составитель И. ЯловаТехред А. А. Камышникова Корректор О. Б. Торина Редактор И. Ильина Заказ 2428/19 Тираж 600 Формат бум. 60 Х 90 Ча Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 ют и промывают водой (100 лл), После высушивания в вакууме получают 29,2 г (99,75 в/в) технического продукта, представляющего собой порошок белого или слегка розоватого цвета с т, пл. 132 - 137 С. После однократной перекристаллизации из смеси бензол + петролейный эфир получают чистый а-нафтилметилкарбамат с выходом 27,8 г (95,2 в/о), считая на исходный а-нафтол. Т. пл, 140 в 1 С. Способ получения а-нафтилхлоркарбонатавзаимодействием а-нафтола с фосгеном в ор ганическом раствор 1 ителе с применением акцептора хлористого водорода, отличающийся тем, что,.с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве акцептора хлористого водорода используют триалкиламины, например 10 триметиламин или триэтиламины.
СмотретьЗаявка
909582
Всесоюзный научно исследовательский институт химических средств, защиты растений
Ю. А. Баскаков, В. П. Козюков
МПК / Метки
МПК: C07C 68/02, C07C 69/96
Метки: а-нафтилхлоркарбонат
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-173787-sposob-polucheniya-a-naftilkhlorkarbonat-1gt-amp-t.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения а-нафтилхлоркарбонат 1gt; amp; t</a>
Способ определения -нафтола в водном растворе
Номер патента: 941891
Опубликовано: 07.07.1982
Авторы: Коренман, Линева, Межова, Тищенко
МПК: G01N 21/78
Метки: водном, нафтола, растворе
...емкостью 1000 мл, разбавляют дистиллированной подкисленной до рН 2-3 водой до объема 500 мл и встряхивают с 10 мл -амилацетата в течение 5 мин. После расслаивания системы водный раствор сливают, а экстракт обрабатывают10 мл 2 М раствора едкого натра ивстряхивают содержимое воронки в течение 5-10 мин. Отстоявшийся щелочнойреэкстракт отделяют от органического)растворителя, разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:5 и фотоколориметрицески анализируют (как опиописано в примере 1). Процентное соТ а б л и ц а 2 Навеска о-нафтола,мг Средняявеличинанавески,мг Концентрация а-нафтола, 10 мг/мл ОптицесНавеска а( -нафтола, 1 О мг в анализируемомпрепарате в анализируемомрастворе кая плот- ность 0,4670 0,4746 0,4921 0,4997 0,5022 0,5071...
Способ очистки технических перфторалифатических или перфторциклических продуктов
Номер патента: 522166
Опубликовано: 25.07.1976
Авторы: Агас, Беспамятнов, Бильдинов, Богушевская, Ефремова, Зеленская, Никитина, Серушкин
МПК: C07C 17/38
Метки: перфторалифатических, перфторциклических, продуктов, технических
...Ся/ П р и м е р 1. Очистка перфторированной жидкости Д,Техническая перфторированная жидкость Дсодержит в качестве основных компонентов перфторгептан и другие перфторуглероды, а также некоторое количество примесей; 1СР СГ(Г ) Р/О Эти вещества кипят в интервале 102-104 Сои разделение их практически невозможно,Содержание основных компонентов 81,5%ио донным ГЖХ, содержание простых пед-Зторироввнных эфиров по; данным яМР Е4 бсоставляет примерно 40% от общего количества основных компонентов, Содержаниеиерфторуглеродов С-Су 13,9%, примесей,ухо:чииых для технической жидкости Д,суммрио составляет 4,6 После очистки60предлагаемым методом жидкость ДК соответствует требованиям ТУ,Аналогичные результаты были полученыирн очистке предлагаемым ме одом...
Способ выделения аминазина
Номер патента: 487890
Опубликовано: 15.10.1975
Авторы: Кудымов, Москаленко, Савельева, Шмаков, Яковлева, Ярыгина
МПК: C07D 93/14
...2-хлор фенотиазина. Т. пл. 194 - 196 С, Интервал температуры плавления составляет 2 С, что превышает требования Государственной и международной фармакопей. П р и м е р. 10 г технического основания аминазина растворяют в смеси 10 мл 10%-ной соляной и 70 мл 10% -ной щавелевой кислот, нагретой до 60 - 70 С, Реакционную смесь охлаждают, оставляют на 30 мин, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 1%-ным раствором соляной кислоты (4 раза по 25 мл) и затем дихлорэтаном (2 раза по 15 мл). Осадок с фильтра переносят 10 в химический стакан, прибавляют 70 мл охлажденной до 5 С воды и небольшими пор.циями (по 1 мл) 80 мл 5%-ного раствора аммиака при непрерывном интенсивном перемешивании смеси. Выделившееся основание...
Способ фазового анализа руд и продуктов их переработки, содержащих соединения вольфрама
Номер патента: 948887
Опубликовано: 07.08.1982
Авторы: Айзенфельд, Миллер
МПК: C01G 41/00
Метки: анализа, вольфрама, переработки, продуктов, руд, содержащих, соединения, фазового
...шеелита БчЯ- сте с фильтром помещают в тот же стакан, приливают 30 мл О, 1-0,15 и. раствора едкого натра, 10 мл раствора пе- рекиси водорода и перемешивают 2,5- 3 ч при 55-60 С, Смесь отфильтровьлвают через фильтробумажную массу, стараясь не переносить осадок на фильтр. Осацок вторично заливают 30 мл 0,1- 0,15 н. раствора МаОН и 10 мл раствора НО и перемешивают 1-2 ч при 55- 60 С, Смесь отфильтровывают через тотоже фильтр, в тот же стакан, где проводится первое фильтрование и промывают2-3 раза горячей водой.фильтрат кипятят несколько минут дляразрушения перекиси воцородд.В обьештиенном фпльтрате определяют содержание вольфрама колориметрическимметодом, При определении колориметрическим методом фильтрат переносят в мернуюколбу...
Способ получения метилового эфира 8-(2, 5-диметокси -2, 5 дигидрофурил-2)-октен-5-овой кислоты
Номер патента: 1049489
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Бокалдере, Лиепиня, Ложа, Лоля, Фрейманис
МПК: C07D 307/32
Метки: 5-диметокси, 8-(2, дигидрофурил-2)-октен-5-овой, кислоты, метилового, эфира
...К раствору 120 г (0,606 моль) диэтилацеталя 3-(2-фурил)пропионового альдегида в 500 мл абс. тетрагидрофурана добавляют 250 мл 2 н, соляной кислоты и 3,0 г гидрохинона. 10 Реакционную смесь в инертной атмосфере перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре. Затеи постепенно добавляют 125 г твердого би" карбоната натрия для полной нейтрали зации НС 1, раствор насыщают твердым хлористым натрием и экстрагируют этилацета 1 ом (два раза по 100 мл). Органический слой сушат над безвод" ным сульфатом натрия, отфильтровывают и отгоняют растворитель, Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т.кип, 58-62 оС (4 мм рт.ст.),Получают 523 г 3-(2-фурил)пропи" онового альдегида (7963 от теоретического).Т,кип. по литературным данным 59-61...