Способ получения диэтилпирокарбоната

Номер патента: 176284

Авторы: Коваленко, Шамшурин

ZIP архив

Текст

126284 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик".Ъ г Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 10.Х 1.1963 ( 864911/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 02.Х 1,1965. Бюллетень22Дата опубликования описания 27.Х 11.1965 Кл, 12 о, 11 Государственный комитет оо деламМПК С 07 сУДК 547.493(088.8) Авторыизобретения В. И. Коваленко и А. А, Шамшурин Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛПИРОКАРБОНАТА Подписная группаБО Изобретение относится к области получения веществ, применяемых в качестве консервантов вин.Известен способ получения диэтилпирокарбоната взаимодействием этилкарбоната калия с этилхлоругольным эфиром при молярном соотношении реагентов 1: 5, при температуре 70 - 80" С в течение 5 час. Выход целевого продукта 74 ф,.Предложен способ получения диэтилпирокарооната, состоящни в том, что процесс ведут в присутстьии медного ката;шзатора, 1 а. ким образом повышается выход целевого продукта,11 р и м ер. В реактор, снабженный обратным холодильником, затвором, механической лопастной мешалкой и термометром, загружают сухой этилкарбонат калия и 3)о от веса его медного порошка в качестве катализатора, полученного при восстановлении медного купороса цинковой пылью. Затем прибавляют свежепсрегнанпый этилхлоругольный эфир в количестве 10 доль на 1 лоль взятого этилкарбоната калия. Реакцию проводят при интенсивном перемешивании в течение 2 час на водяной бане при 65 - 70 С. Тотчас по окончании реакции жидкость отфильтровывают, оставшуюся на фильтре твердую соль (хлористыи калий) промывают 2 - 3 раза эфиром.Фильтрат сушат в течение нескольких часов 5 прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток фракционируют в вакууме. Этнлхлоругольный эфир отгоняют при 50 - 60 С (170 лл рт. ст.), оставшийся диэтилпирокарбонат перегоняют при 65 С 10 (3 им рт. ст.). Выход 90 - 93,о, п =1,3980;с 1 з = 1,120.Этнлхлоругольный эфир вновь используют впоследующих синтезах днэтнлпирокарбоната.15Прн применении в тех же условиях этилкарбоната выход диэтилпнрокарбоната около Предмет изобретения 20 Способ получения диэтилпирокарбонатавзаимодействием щелочных солей этилкарбоната с этнлхлоругольным эфиром в избытке последнего и прн температуре порядка 70 С, отличающийся тем, что, с целью повышения 25 выхода целевого продукта, процесс ведут вприсутствии медного катализатора.

Смотреть

Заявка

864911

В. И. Коваленко, А. А. Шамшурин

МПК / Метки

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: диэтилпирокарбоната

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-176284-sposob-polucheniya-diehtilpirokarbonata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диэтилпирокарбоната</a>

Похожие патенты