Способ получения дифенилкарбоната

(5 ц 5 С 07 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ ИПРИ ГКНТ СССР МИТЕТТНРЦТИЯМ ОПИСАНИЕ ИЭОВРЕТЕНИ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 3ЛКАРБОНАТА иров мого щеВ вышение выхо прощение про е р 3. Синтез ди0,8"дипропилтиокаа аналогична предВ колбу объемоммл декана, . 3 г ка Примбоната из Методи примерам. мещают 30 фенилкар рбоната. ыдущим 00 л по рбоната(71) Уфимский нефтяной инстит(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИФЕНИ(57) Изобретение касается диэфугольной кислоты, в частностиния дифенилкарбоната, испольэв качестве душистого вещества я к способуата, который в качестве евого антик промежуточароматических втических прев циклических Изобретение относит получения дифенилкарбо может быть использован душистого вещества, пи оксиданта, а также и к ный продукт для синтез поликарбонатов, фармац паратов, моноизоцианат тиокарбонатов.Цель изобретенияда целевого продукта и цесса. П р и м е р 1. Синтез дифенилкар- . боната из О,З-диметилтиокарбоната.В колбу объемом 150 мл помещают 50 мл декана, 5 г безводного кдрбоната натрия, 14 мл (О, 15 моль) 0,8- диметилтиокарбоната, 31 г (О;32 моль) Фенола и кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 ч. После оконцания реакции охлажденную реакционную смесь проыывают горячей водой до вого антиоксиданта, промежуточного продукта для синтеза ароматических поликарбонатов и моноизоцианатов. Цель - повышение выхода дифенилкарбоната и упрощение процесса. Последний ведут реакцией фенола с дизфиромугольной кислоты формулы 1: КОС(0)ЯР. где Р, и 1: - С-С-алкил, при их малярном соотношении 2,2.1 в растворе кипящего декана в присутствии 3 10 мас.Ф карбоната натрия. Эти усло" вия обеспечивают повышение выхода дифенилкарбоната с 85 до 86-94 ь при сокращении стадий с двух до одной1 табл. исчезновения фенола (контроль методом ГЖХ) и сушат сульфатом магния. Получают 27,4 г дифенилкарбоната в пересчете на 1003-ное содержание ос новного вещества. Выход 85,8 Ф.П р и м е р 2. Синтез дифенилкар боната иэ О,Я-дизтилтиокарбоната,Методика аналогична примеру 1. колбу объемом 100 мл помещают 30 мл декана, 3 г карбоната натрия, 12 мл (0,09 моль) О,З-диэтилтиокарбоната, 18,5 г (0,2 моль) Фенола и кипятят с обратным холодильником в течение 2,5 ч. После Фракционирования получают 18,1 г дифенилкарбоната. Выход 94, й.натрия, 15 мл (0,09 моль) О,Б"дипро"пилтиокарбоната и 18,5 г (0,2 моль)фенола. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 3,5 ч. Получают 16,7 г дифенилкарбоната, Выход86,23,П р и м е р 4. Синтез дифенилкарбоната из О,Б-дибутилтиокарбоната.В колбу объемом 100 мл помещают 1030 мл декана, 3 г карбоната натрия,18 мл (0,09 моль) О,Б-дибутилтиокар"боната и 18,5 г (0,2 моль) Фенола,смесь кипятят с обратным холодильником в течение 4,5 ч, После перегонкиполучают 16,2 г дифенилкарбоната.Выход 84,П р и м е р 5. Синтез дифенилкарбоната из Б-метил-О-пропилтиокарбоната. 20В колбу объемом 100 мл помещают30 мл декана, 3 г карбоната натрия11,5 мл (0,09 моль) Б-метил-О-пропилтиокарбоната и 185 г (0,2 моль)Фенола. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 3,5 ч. Получают17,2 г дифенилкарбоната. Выход 89,23,П р и м е р 6, Синтез дифенилкарбоната из О,Б-диэтилтиокарбоната.В колбу объемом 100 мл помещают30 мл декана, 3 г карбоната натрия12 мл (0,09 моль) О,Б-диэтилтиокарбоната, 18,5 г (0,2 моль) фенола.Смесь кипятят в течение 0,5 ч. Получают 12,7 г дифенипкарбоната. Выход66,23,П р и м е р 7, В колбу объемом100 мл помещают 30 мл декана, 3 гкарбоната натрия, 12 мл (0,09 моль)О,Б-диэтилтиокарбоната, 34 г(0,36 моль) фенола и кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 ч.После окончания реакции охлажденнуюреакционную смесь 7 раз промываютгорячей водой, сушат сульфатом магния и перегоняют под пониженным давлением. Получают 17,2 г продукта, Выход 89,2П р и м е р 8, В колбу объемом100 мл помещают 30 мл декана, 3 г Окарбоната натрия, 12 мл (0,09 моль)О,Б-диэтилтиокарбоната, 18 г(0,18 моль) фенола. Смесь кипятятв течение 2,5 ч и получают 13,7 гпродукта. Выход 71,5 Ф.карбоната натрия, 12 мл (0,09 моль) О,Б-диэтилтиокарбоната, 18,5 г (0,2 моль) фенола. Смесь кипятят в течение 24 ч, Дифенилкарбонат выделяют перегонкой под пониженным давлением. Получают 15,7 г продукта, Выход 81,34.В таблице представлена зависимость выхода целевого продукта от соотношения реагентов. КолиСоотношение тиокарбонатИсходный тиокарбонат - О,Б-диэтилтиокарбонат.Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого дифенилкарбоната до 86-Эй (против 854 в известном) и упростить процесс за счет сокращения числа стадий с двух до одной. Формула изобретения Способ получения дифенилкарбоната взаимодействием фенола с диэфиром угольной кислоты в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве диэфира угольной кислоты берут соединение общей Формулы 1 В -О-С-В 1 2 111О где К, и 1 - С-С-алкил,и взаимодействие осуществляют примолярном соотношении соединение формулы 1; фенол = 1;2,2 в растворе кипящего декана в присутствии харбоната натрия в количестве 3"10 мас.Ф. 1:2,2 1:2,2 1;2,2в 2 1:2,2 1:2,2 5 5 5 5 5 3 10 30 50 90 50 30 180 50 66,2 94,1 71,5 88,2 86,2 94,1