Способ получения пропиленхлоргидрина

(и) 523890 61) Дополнительное к а 22) Заявлено 31,07,74 (21) 2051269 ГО Клг07 С 31/3 м заявкис присоедин асударстаенныи комит Соавта Министров ССС по делам иэооретений и открытий(72) Авторы изобретен С, Шарифов, С. А, Байрамов, С, С, Салаев и М, С, Салахов умгаитский филиал Ордена Трудо нефтехимических процессов и о Красного Знамени институтаакад. Ю, Г. Мамедалиева 1) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОПИЛЕНХЛОРГИДРИ модействию с пр сь подвергатьпри 18-50 оС, сс предпочтите ри мо чьцо веду ец: МпО, -3.,2); (21опилец:ма авцом 1,0:соляна -23) ирганцева :(10-10 ошсцпи пропил равном 3.,0:(1 оотцощецни пр),ь марганцевуюнии между комобразно испо ледующем сЦелес льзов оотцо способ получения проппмодействием пропилена руду при понентам енной соляной кислотой ОЪ-ной перекисью водо окисли да при телем-7 Оо Асано, Н О, ГеО М 0 такого способа явл конверсии пропиле таткомстепено) ед ется неа (неысок ыше целью устдложеноокись мсЛ Мп.ающую 2 ения указанного недостат й, Мп 0 Р,О, с получения яют в реакт спите качестве окрганца, содер испольОка пр зоват 75 ве включ вать той и ую руду браба й кис 02, или марг2-29 вес.% М ль разбавленной10 оС и получе Процескислитеи 100 г опя 1 птую а непрерыв кци Изобретение относится к спосоЬу получения галоцдированных спиртов, В частностик усовершенствованному способу полученияпропиленхлоргидрина, который находит широкое применение в органическом синтезе,Известны способы получения пропиленхлоргидрина взаимодействием пропилена, хлора и воды или пропацдиола,3 с хлористымводородом,Известен такжеленхлоргидрица взад ную сме пиленомПроцном соо кислотавесовом руда:сол ;(17-19 44, 58-46,7 122 ю 64-281647,98-9,2 36,28- 9,48 4,81- 5,32 2,47- 2,85 1,21- 1,50 0,32- 0,35 0,32- 0,51 0,19- 0,75 пропиленхлоргидрина оре периодического дейо дозиру 1 от необходи523 Те м 1 и 1 атуру В реакционной зоне поддед жаояют ня уровне 18-20 оС в верхней части Зб и 450"С в нижней части,К алпзатор подают равномрно со ско-" ростью 10 г/чяс в растворе 300 мл 15%- ной соляной кислоты илп 40 г/час марганцевой руды в 150 мл 15 О-ной соляной кис йоты. 3мые количества пропилена, соляной кислотыи окислителя,На чертеже изображена схема лабораторной установки для получения пропиленхлорги-.юдрина,,5В реактор 1, снабженный рубашкой 2 длятеплоносителя, термометрами 3, обратнымхолодильником 4, штуцером 5 для ввода про-.пилена и кубом (,объем 100 мял,6, загружают 10 36 преимушественно 1 ф/фф нуоОч Щсоляную кислоту и включают подогреватель 7куба, Затем в дозировочную емкость 8, кото.,рая представляет собой делительную воронку объемом 500 мл, снабженную штуцерами для подачи и отводя реагентов, подаютчерез кран 9 воздух. Далее наливают в нее .15%-ную соляную кислоту и вводяг марганцевую руду.По установлении в кубе температуры105 оС из емкости 8 через нижний кран 9и штуцер 10 дозируют суспензию солянойкислогы с маргянцевои рудой.В кубе происходит взаимодействие соляной кислогы с окисью марганца и продуктыреакции переходят во вторую, верхнюю часть рреактора, куда одповремонно повез газовыйреометр 11 и штуцер 5 непрерывно подаютпропилеи с концентрацией 98 вес,%,Лбгазы, пройдя через холодильник 4, санитарную колонну 12, орошаемую 10%-ным щраствором щелочи, и счетчик 13 выбрасывают:.я в ямосферу,890.4Предлагаемый способ позволяет повыситьконверсию пропилена до 94-95%. Повышение температуры в пределах 18-105 оС приводит к снижению выхода пропиленхлоргидрина и увеличению выхода побочного продуктадихлорпропана,П р и м е р 1, В реактор 1 объемом500 мл, заполненный фарфоровой насадкойразмером. Зхб мм, наливаюг 350 мл 15%ной соляной кислоты, после чего включаютподогреватель 7, Затем в емкость 8 подаютвоздух и. Наливазуу 100 мл 15 о-ной солянйкислоты, содержащей 10 г окиси марганцаактивностью 71 вес,% Мп 02, По установлению в кубе 6 температуры 105 оС из емкости 8 через кран 9 и штуцер 10 дозируюгсуспензню соляной кислогы, содержашуюокись марганца. После эгого через реометр11 и штуцер 5 непрерывно пропускают 98%ный пропилеи, Абгазы, пройдя через холодильник 4, колонку 12 и счетчик 13, выбрасываются в атмосферу,Продолжительность опыта 60 мин, Цветреакционной смеси слабо-желтый.По окончании опыта реакционную смесьохлаждают до комнатной темперагуры и переносят в колбу Вюрца. Реактор промывают100 мл дистиллированной воды и объединяют .ее с первым раствором в колбе Вюрца, Затем производят обычную разгонку и выделяют фракцию 1 до 105"С и фракцию И 105115 оС, Кубовый остаток переносят для регенерации Мг 0 (см. пример 3).Полученные данные представлены в табл. 1.Режим работы: подача 98%-ного пропилеца 2 л/час 157 ной соляной кислоты450 мл/час, йщО (71 вес.% МООР ) 10 г/(Э я о с. а ох,Х оц щоо й дм оЯЭо оГ .ооЛооо ф о ж х ф Е 3и а ф о Р) Р 3 Я о 01 СО СО о о ГСоотавитель Н. БвзлеваБородкина Техред Г. Родак Корректор Л. Дакида,едак Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проекта акаа 4976/385 Тираж 575 ЦНИИПИ Государственного комитета Сов по делам изобретений и отк 113035,Москва,Ж, Раулскаа