Способ получения 2, 2, 2-трихлор-1-0хлорфенилэтанола

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВОРСКОМУ СВНДЕПЛЬС 7 ВУ Сооэ СоветскихСоциалистицескииРеспублик(45) Дата опубл сударстеенный комитетоввта Министров СССРо делам изобретенийи открытий 547,262,07(71) Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ 1-1 ИЯ 2,2,2-ТРИХЛОР-Д -ХЛОРФЕНИЛЭТАИО бр за тн 2-три ые на и выхода и нилэта 25 Изо етение относится к области получения мещенных фэнилэтиловых спиртов.,конкре о к усоверденствованию способаполучения 2,2,2-трихлор-о-хлорфенилэта-.нопа, который используют в качестве исходного продукта для синтеза веществ, обладающих адренокортиколитическим действием,в частности для получения лекарственноговещества хлодитан".Известны способы получения 2,2,хлор.-о-хлорфенилэтанола, основаннвзаимодействии о-хлорфенилмагний-бромидас хлоралем, выход 50%11 И МИз-за труднодоступности исходных реагентов и невьсокого выхода (50%) этотметод не может найти практического прменения,Известен также способ получения 2,2,2-трихлорфенилэтанола реакцией о-хлорбензальдегида с хлороформом в присутствиинезначительных количеств едкого калия,выход 28% 3Цель изобретения - повышениечистоты 2,2,2 трихлоро-хлорфепола Зто достигается тем, что взаимодействие с-хлорбензальдегида с хлороформом ведут в среде диметилфомамида при молярномсоотношении о-хлорбензальдегида; Моро-.форма: едкого калия равном 1;1,5 т 0,8, Процесс предпочтительно ведут в присутствиипорошкообразного едкого кали.В реактор вводят хлорбензальдегид, сухой хлороформ, диметилформамид и приперемешивании прибавлчют небольшими порциями порошкообразное едкое кали, затемосмесь перемешивают 2 часа при 35-40 С,Реакционную смесь выливают в воду,содержащую серную кислоту, Органическийслой отделяют, а водный слой экстрагируютхлороформом, Хлороформ отгоняют и целевойпродукт вьщеляют вакуумной перегонкой.Получают кристаллический продукт 99,9%ной чистоты выход до 90%,П р к м е р, В, 2-х литровый трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником вводят1 40,5 г (1 г моль) о-хлорбензальдегида,195 г (1,5 г моль) сухого хлороформа,300 мп диметилформамида, охлаждают до

Смотреть

Заявка

2382687, 07.07.1976

КИЕВСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ЭНДОКРИНОЛОГИИ И ОБМЕНА ВЕЩЕСТВ МИНИСТЕРСТВА ЗДРАВООХРАНЕНИЯ УКРАИНСКОЙ ССР, ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4684

БАЛЬОН ЯРОСЛАВ ГРИГОРЬЕВИЧ, ГЕЙД ГЕОРГИЙ ПАВЛОВИЧ, ШУЛЬМАН МИЛА ДАВЫДОВНА, СКОРОХОД ГРИГОРИЙ АЛЕКСЕЕВИЧ, БИКМУЛИН ФАРИД ХАСАНОВИЧ, МЕЗЕНЦЕВ АЛЕКСАНДР ВАСИЛЬЕВИЧ, СОЛОВЬЕВА ТАТЬЯНА ИВАНОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 31/34

Метки: 2-трихлор-1-0хлорфенилэтанола

Опубликовано: 25.02.1978

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-594095-sposob-polucheniya-2-2-2-trikhlor-1-0khlorfenilehtanola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2, 2-трихлор-1-0хлорфенилэтанола</a>

Похожие патенты