Способ получения дихлоргидринаглицерина

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскннСоцкалксткческкнРеспублик и 840035(22)Заявлено 21,01,80 (2) 2872201/23-04 с присоединением заявки РЙдо делам нзееретеннй н етнрмтннДата опубликования описания 26.06.81 72) Авторы изобретения Л Н. Пауто Р, А. Шамс В. П. Лукин а, Б.К,Тюрин, И,Х,тдинова, В. П. Васильеи Т, Н. Игнатьева 1) Заявитель) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРГИДРИ,тистой кислоты, полученной реакцией хлора с водой при температуре 30-40 С,овесовом соотношении хлорисгый аллил :хлор, равном 100-110:100 и ступенчатой подаче хлора и реактор, отстаиванияреакционной массы с получением органической фазы, на которой дистилляциейвыделяют целевой продукт из воднойфазы, которую делят на два пбтока, одиниз которых выводят из системы для выделения целевого продукта экстракцией, авторой направляют на получение растворов реагентбв.Выход целевого продукта 90-957 о приконцентрации его в конечном растворе.1-6 весЛ количество сточных вод на 1 тдихлоргидрина 23-30 м . Концентрациясолей в сточных водах 2-4 весЛ органических соединений 0,05 0,08 весЛ,2,).Однако данный способ технологическисложен вспедствие наличия 23-30 м /тцелевого продукта сточных вод, что требует их дополнительной очистки,Пель изобретения - упрощение процесса. Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дихлоргидрина глицерина, который может быть использован в качестве полупродукта дляполучения эпихлоргидрина и глицерина.Известен способ получения днхлоргид 5рина глицерина путем взаимодействияхлористого аллила с водным растворомхлора при температуре 38-42 ОС, мольном соотношении хлористый аллил: хлорравном 1,02;1, причем вводят хлор в реактор в двух точках, Выход целевогопродукта - 95% 1,Недостатком способа является наличиезначительного кяичества сточных вод,содержащих до 3 вес.% смеси хлоридовкальция и натрия, карбоната кальция до0,1 вес.Ъ глицерина и хлорорганическихсоединений, что требует их дополнительной очистки, 20Наиболее близким к предлагаемому является способ получения дихлоргидринаглицерина путем взаимодействия водныхрастворов хлористого аллила и хлорноваЗСЮС" " Бикбулатов, , в, М, В.Ва ффв,ИХФ840035 3Поставленная цель достигается тем,что получение дихлоргидрина глицеринаведут путем прит отовления раствора реагентов, используя водную фазу, дополнительно содержащую 40 100 г/л хлористого натрия, и процесс ведут при мольномотношении хлорноватистая кислота: хлористый аллил, равном 1:(1,1-1,3).П р и м е р 1, В реактор подают500 г хлористого алпипа в 10 л воды, 1012,4 л раствора, содержащего 23 г/лхлорноватистой кислоты и 100 г/л хлористого натрия, Процесс ведут при температуре 30 С,Реакционную массу отстаивают и получают 696,5 г органической фазы и22,4 л водной фазы, которую делят на двапотока: 3,2 л с содержанием дихлоргидрина глицерина 44 г/л и хлористого натрия100 г/л выводят из системы, а 19,2 лна приготовление растворов реагентов, изкоторых 9,2 и направляют на получениехлорноватистой кислоты, а 10 л - дляполучения раствора хлористого аллила.Органическая фаза имеет следующий со став, весЛ:Йихлоргидрин глицерина 60,5Хлористый аллил 12,51,2,3-Трихлорпропан 1 7,6Хлорэфиры 6, 30Прочие д 4 Суммарный выход дихлоргидрина 562,2 г из них 140,8 г в, растворе и 421,4 г в органической фазе. 35Выход дихлоргидрина 80% от теоретического в расчете на прареагировавший хлористый аплил.П р и м е р 2, Процесс ведут аналогично примеру 1, но при 40 С. 40В реактор подают 479,3 г хлористого аллила в 10 л циркулирующего водносопевого раствора дизпоргидрина, содержащего 55 г/л дихлоргидрина и 40 г/л хлористого натрия и 10 3 раствора хлор новатистой кислоты с концентрацией 25 г/л.1Реакционную массу отстаивают и получают 364,4 г органической фазы и50 20,3 г водной фазы, которую делят на двапотока: 72 л, содержащего 55 л/г дихларгидрина глицерина и 40 г/л хлористого натрия, выводят иэ системы, а , :13,1 л - на прюготовление хлорноватистой кислоты и 10 л - для получения водного раствора хлористого алпипа.Органчческая фаза имеет следующий состав, вес,%: 4Йихпоргидрин 64,91,2,3-Трихлорпропан 20,6Хлорэфиры 4Хлористый аллил 5Примеси 55Выход дихлоргидрина 90% от теорети-ческого в расчете на прореагировавшийхлористый аллил,П р и м е р 3, Процесс ведут анало-,гично примеру 1.В реактор подают 541,8 г хлористого аллипа в 10 л циркулирующего водносопевого раствора дихлоргидрина с кснцентрацией 44 г/л, содержащего 100 г/лхлористого натрия, и 12,4 л растворахлорноватистой кислоты с концентрацией23 г/л и содержанием 100 г/л хлористого натрия.Реакционную массу отстаивают и получают 732,2 г органической фазы и22,4 л водной фазы, которую делят ндва потока: 3,2 л выводят иэ системыи 19,2 л подают на приготовление растворов реагентов, иэ которых 9,2 л подают на приготовление раствора хлорноватистой кислоты, а 10 л - дпя полученияраствора хлористого аплчпа. фГаническая фаза имеет следующийсостав, вес,%:йихл оргидр ин 68Хлористый аллил 17,5Хлорэфиры, 4,61,2,3-Трихпорпропан 7,3Примеси 2,6Выход дихлоргидрина 90% от теоретического в расчете на прореагировавшийхлористый аллил,Использование предлагаемого способапозволяет упростить процесс вследствиеисключения стадия очистки сточных вод,которые утипиэируют путем электролиза. Формула изобретения Способ получения дихлоргидрина глицерина путем взаимодействия водных растворов хлористого аплила и хлорноватистой кислоты, полученной реакцией хлора с водой, при температуре 30-40 С, отО стаивания реакционной массы с получением органической фазы, из которой выделяют целевой продукт и водной фазы, которую делят на два потока: один выводят из системы для выделения целевого продукта экстракцией, а второй направляют йа получение растворов реагентов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упСоставитель А. ЕвстигнеевТехредМ.Гатвнка Корректор М.Демчик Редактор Н, Кончицкая Заказ 4655/29 Тираж 443 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 5 840035 6рощения процесса, для получения раство- Источники информации.ров реагентов используют водную фазу, принятые во внимание при экспертизедополнительно содержащую 40-100 г/лхлористого натрия, и процесс ведут при . 1. Патент Японии % 48-10133,мольном соотношении хлорноватистая кис- кл. 16 В 44, опублик. 31.03.73.лота: хлористый аллил, равном 1:(1,1- 2. Патент СССР Ь 403155,1,3), кл. С 07 С 31/34, опублик, 26.08.68