Способ получения хлоргидринов

-".ф. сея О П И С А"Н"И" Е Союз Советских Социалистических Республик(и) 247 283. ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВКДЕПДЬСТВУ 61) Дополнительное к авт. свид-ву 22) Заявлено 12,12.67 (21) 1201771/23 с присоединением заявки М 1) М. Кл,2 С 07 С 31/3осударственный коммтеСовета й 1 инистров СССРпо делам изобретенийи открытий(45) Дата опубликования описания 22,04,76 ДК 547.431,0 (088.8) Авторизобретен Я опор ов(71) Заявнтел Б ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРИНОВ Известен способ получения хлоргидриов, заключающийся в том, что олефин обабатывают хлорноватистой кислотой при ро .,температуре до 37 С,Предложено применять олефин. предварительно подкисленный соляной кислотой любой концентрации или хлористым водородомдо рН 4-7, лучше 5-6. Способ позволяетповысить выход конечного продукта, егоконцентрацию в реакционном растворе, атакже увеличитьскорость реакции хлоргидринирования.П р и м е р 1. Раствор гипохлоритакальция в количестве 1 л/час подают вверхнюю часть стекляной колонки с насадкой, а хлор - в нижнюю, Г 1 одачу хлора для.хлорирования раствора гипохлорита регулируют по показанию рН-метра, Образуюшийся раствор хлорноватистой кислоты поступает в реактор с мешалкой, куда одновременно вводят аллилхлорид. Температура реакции получения клорноватистой кислоты16-18 С, температура реакции хлоргидрионирования аллилхлорида З,эС, Объемная скорость нри получении хлорноватцстой 2кислоты и дихлоргидрина глицерина 5,5 и 7,соответственно. Аллилхлорид подают в реактор с избытком 1-3% по отношению кСЭ,(ОСЮСодержание Со.(ОСС) в исходном расч б 1 воре гипохлорита 1 З,О гл, Раствор хлор,новатистой кислоты, поступаюшей в реакпор хлоргидринирования имел рН 4,2; рНв реакторе получения дихлоргидрина колеблется в пределах 7,5-8,5. Выход дихлор- О гидринов по аллилхлориду 89,2%, по гипо 1 хлориту кальция 92%, содержание дихлоргидринов глицерина в растворе 4,3%,П р и м е р 2, Хлорноватистую кислоту получают так же, как указано в приме ре 1, но берут раствор гипохлорита, содержаший 14 г/л Са(ОСЬ) рН раствора хлорноватистой кислоты 4,1. Хлористый аллилперед подачей в реактор насышают лымяшей соляной кислотой, что снижает рН при О получении дихлоргидринов до 6,8 -7. Вэтих условиях выход дихлоогидриноа глицерина по аллилхлориду 92%, а по гипохлорцту кальция 96%, содержание цихлоргилри -нов глицерина в растворе 4,6",.25, П р и м е р 3. Хлориоватпстую кк л. 3ту получают так же, как в примере 1, но берут раствор гипохдорита кальция, содержйщиг Са(ОСЙ) 13,6 г/л, рН раствора хлорноватистой кислоты 4,3, Для регулирования рН реакции хлоргидринирования в алдилхлорид перед подачей его в реактор вводят газообразный хлористый водород. смешение аллилхлорида с хлористым водородом осуществляют в стеклянной колонке (диаметром 5 мм),:заполненной мелкой стеклянной насадкой; рН в реакторе хлоргидринирования поддерживают таким образом в пределах 5-6. Выход дихлоргидринов глицерина по аллилхлориду в этих условиях94 5 % а цо гипохлориту кальция 96% содержание дихлоргидринов в растворе 4,5%,П р и м е р 4. Хлорноватистую кислоту получают так же, как в примере 1, но берут раствор гипохлорнта, содержащий14,9 г/л С(ОСЬ) рН раствора хлорноватифрц той кислоты колеблется в пределах 4,4- 4,5. Аллилхлорид до цодачи в реактор смешивают с газообразным хлористым водоро 14дом путем барботирования; рН реакционной среды в процессе получения дихлоргидринов глицерина находится в пределах 5,5- 7,0, Выход дихлоргидринов по аллидхлориду 95,5% а по гипохлориту кальция 96%, содержание дихлоргидринов в растворе 51,5 г/лПредложенный способ получения хлоргидринов может быть использован д".я производства хлоргидринов не только иэ жидких, но и газообразных олефинов таких, как этилен, пропилеи, бутилен, дивинил и др,Формула изобретенияСпособ получения хдоргидринов путем обработки олефинов хлоноватистой кислотой при температуре до 37 С о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и его концентрации, олефин предварительно подкисляют соляной кислотой или;хлористым водородом и ведут процесс при рН 4-7, лучше 5-6.Составитель А. Акимова Редактор Л. Ушакова Техред Н. Андрейчук КорректорТ. Кравченко,Заказ 171 Тираж 576 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035,Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101