Способ получения арилтрихлорметилкарбинолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республик(23) ПриоритетОпубликовано 15,11.76. Бюллет Дата опубликования описани Совета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 547.260,2,0(72) Авторы изобретени серной кислоты, а водный экст Х 100 мл), хлор няют, промываю сушат сульфато ют и остаток п 221 г (85% ), т,171 С/6 - 7 мм р 1 О При перег в обесцветные из на47 - 48 С.Найдено, %: С 1 54,48.СзНБОС 145 Вычислено, %: С 1 54,6.Аналогично получены: ометилкарбинол, выход 81 %кость, т. кип., 115 С/4 ммс 4 1,5053, МКв 51,57 (вычНайдено, %: С 143,64.СзНзОС 1 зВычислено, %: С 1 43,73и-Бромфенилтрихлорме77%, светло-коричневая34 С/4 мм рт, ст., п 1,559,44 (вычислено 59,36) .Найдено, %: Вг 26,11.С,Н,ОВгСз30 Вычислено, %: Вг 26,27,онке иглы еще ствгекса кристаллизуется ли гептана, т. пл. целью увели- предлагается использовать фторфенилтрихлор, бесцветная жидрт. ст., п 1,5505,ислено 51,49).тилкарбинол,жидкость, т 955 тРо 1 7410 ыход кип. Мйв Изобретение относится к области получения хлорзамещенных спиртов, в частности к усовершенствованному способу получения арилтрихлорметилкарбинолов, которые могут быть использованы в качестве исходных продуктов для получения веществ, проявляющих биологическую активность.Известен способ получения арилтрихлорметилкарбинолов путем взаимодействия ароматических альдегидов с хлороформом в присутствии щелочного агента в едко кали.Выход целевого продукта не превышает 20% 11,По предложенному способу счения выхода целевого продуктав качестве щелочного агентатретичный бутилат калия.П р и м е р, о-Хлорфенилтрихлорметилкарбинол.140,5 г (1 моля) о-хлорбензаль 195 г (1,5 моля) сухого хлороформ ют в двухлитровый трехгорлый реак женный мешалкой, термометром, холодильником, и при охлаждении шивании прибавляют небольшими 112 г (1 моля) третичного бутил Весь этот процесс длится 1 - 1,5 ч смесь перемешивают в течение 2 ча 60 С, После этого реакционную мас ют в воду (0,5 - 0,75 л), содержа дегида и а помещатор, снабобратным и перемепорциями та калия.са, Затем с при 50 - у выливащую 55 г Органический слой отделяют, агируют хлороформом (ЗХ оформенные вытяжки объедит водой, раствором соды и 4 натрия. Хлороформ отгоняерегоняют в вакууме. Выход кип. 136 С/4 мм рт. ст; 170 - т. ст; 176 - 177 С/30 мм рт. ст.Корректор О, Тюрина Редактор Н, Коган Заказ 2485/3 Изд.775 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Способ получения арилтрихлорметилкарбинолов путем взаимодейстВия замещенных или незамещенных галоидом ароматических альдегидов с хлороформом в присутствии щелочного агента, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве щело.ного агента используют третичный бутилат калия.Источники информации, принятые во внимание при зкспертиз.5 1. Получение арилтрихлорметилкарбинолов Е. Р. Вегдтап, Р. ЫпзЬпгд. Й. Ап 1 епсап СЬеппса 1 Яос 1 е 1 у 72, с. 5012, 1950, (прототип).
СмотретьЗаявка
1228081, 25.03.1968
КИЕВСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ЭНДОКРИНОЛОГИИ И ОБМЕНА ВЕЩЕВСТВ
БАЛЬОН ЯРОСЛАВ ГРИГОРЬЕВИЧ, ШУЛЬМАН МИЛА ДАВЫДОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 31/34
Метки: арилтрихлорметилкарбинолов
Опубликовано: 15.11.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-535274-sposob-polucheniya-ariltrikhlormetilkarbinolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения арилтрихлорметилкарбинолов</a>
Способ получения s-замещенных 2-меркапто-4, 6дихлор-8 триазипа
Номер патента: 304746
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна
МПК: C07D 251/38
Метки: 2-меркапто-4, 6дихлор-8, s-замещенных, триазипа
...мл воды. Реакция заканчивается по прошествии 2 час. После этого опыт ведут обычным образом и сырой продукт (265,7 г) подвергают дистилляции в высоком, вакууме. Температура кипения149 - 152 С (0,3 мм рт. ст.). Количество светло-желтого масла 248,3 г (91,3% от теории).Пример б. 184,5 г лористзго цианура и121 г циклогексилмеркаптана растворяют в1,5 л четыреххлористого углерода, При 0 С втечение 1 час при энергичном псремешнванилприбавляют 205 мл 5 н. раствора едкого патра, Водный слой отбрасывают и раствор вчетыреххлористом углероде сушат над оезводным сульфатом натрия,После отгонки ведут дистилляцию в высоком вакууме, При температуре 133 - 135 С(0,1 мм рт. ст.) отгоняют 2-циклогексилмеркапто,6-дихлортриазин,в виде светло-желтого масла,...
Способ получения 4а-арил-цис-декагидроизохинолинов
Номер патента: 682126
Опубликовано: 25.08.1979
Автор: Уиллием
МПК: A61K 31/472, C07D 217/02, C07D 217/04
Метки: 4а-арил-цис-декагидроизохинолинов
...и. 5,1 мл воды. Осажденные неорганические соли отфильтровывают и тщательнопромывают эфиром. Объединенныефильтраты высушивают безводным кар бонатом калия и концентрируют с получением масла. Получают 1,0 г(ЗН); мультиплет при 400 в 4 гц (4 Н),Б, И-циклопропилметила-(щ -метоксифенил)-ЯЙС-декагидроизохинолин.2,17 г (6,6 ммоля) продукта изчасти А в 75 мл высушенного натриемтетрагидрофурана обрабатывают 2,2 г(58 ммолей) литийалюминийгидрида ватмосфере азота, и смесь перемешива. -ют и нагревают до температуры дефлегмации в течение суток. Обрабатываютподряд 2,2 мл воды, 2,2 мл 15-нойгидроокиси натрия и 6,6 мл воды. Неорганические соли фильтруют и тщательно промывают эфиром,Объединенные фильтраты упариваюти остаточный И-циклопропилметилав(уи...
Способ получения арилфурфурилсульфидов или арил-(а фуриларилметил)-сульфидов
Номер патента: 179332
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Богословский, Лапкин
МПК: C07D 307/64
Метки: арил-(а, арилфурфурилсульфидов, фуриларилметил)-сульфидов
...аммония, и массу перемешивают стеклянной палочкой. Через некоторое время образуется два слоя, которые разделяют в делительной воронке. Нижний - водно-солевой слой дважды промывают эфиром порциями по 50 мл и эфирные вытяжки присоединяют к основному эфирному слою, эфирный раствор один раз промывают 50 мл воды, затем 2 раза 10%-ным раствором едкого натра порциями по 20 мл и водой до нейтральной реакции и оставляют для сушки над 10 - 12 г безводного сульфата натрия до следующего дня.Эфирный раствор через вату фильтруют в перегонную колбу и эфир отгоняют на водяной бане. Оставшееся легкоподвижное коричневого цвета масло фракционируют в вакууме.Фенилфурфурилсульфид кипит при 138 - 140 С (8 мм рт. сг.), выход 12,2 г (64"/о), ип...
Способ получения 5-замеш, енных производныхтионамидов
Номер патента: 189435
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 231/10, C07C 233/03
Метки: 5-замеш, енных, производныхтионамидов
...учение Я-беизилт Получение 8-аллилтиопиперп опип оли тиопиперидона и о авляют 50 игл 15%-ного ыделившийся слой раст эфире, водный раствор по 30 мл диэтиловым э ористым кальцием и по я перегоняют на маслян 5,9 г Я-аллилтиопипери т. кип. 68 - 68,5 С при 1,5 нои о цике опи идона и хло раствора аб ст миа-бензил 51 -0; М 6,76,Найдено, %: С 69,98; Вычислено, %: С 70,2 Пример 4. Получет лактама.Реакцию проводят по Берут 10 г соли тиока стого бензила, 50 мл 15 миака и диэтилового эфПосле обработки полу Найдено, 8 С,Н 1118.Вычислено, %: С 61,93; Я 20,64,Пример 2. Получение лидона.Берут 10 г соли тиопирро го бензила, 50 мл 15%-пог ка и диэтилового эфира,%:С 61,90; Н 40; М 9,30; Я 20,4 5; Н 7 31; К 6,89, ие Я-бензилтиока 838 хт 903 8-беизи методике...
Способ получения производных пиперидинопропила или их фармакологически совместимых галогенидов
Номер патента: 1241987
Опубликовано: 30.06.1986
Авторы: Вальтер-Гунар, Вольфганг, Гисберт, Карл-Хайнц, Фритц, Хельмут
МПК: C07D 209/04
Метки: галогенидов, пиперидинопропила, производных, совместимых, фармакологически
...в течение 2 ч кипятят в бО мл муравьинай кислоты. Муравгтиную кисгагу5ПОЛНОСТЬЮ ОТГОНЯЮТ, КИПЯТЯТ В ТЕЧЕНИЕ2 ч в бО мл 2 н. соляной кислоты, асветляют активированным углем и сгущают до сухого состояния, Остатоккристаллизуют из бО мл этаггол/40 млметанола, 1 Олучают 8,5 г ),541 ат теоории) соединения с т,пл. 188-190 Сркоторое может быть путем бенэолиравания переведено в соединение по примеру 13.ГП р и м е р 10. 4- 2-Окси- Ь-.- (2-пиридилакстгметил) .-пиперидгпго --пропокси -2-метилбензимидазалгидрахлорид,Б 50 мп ледяной уксусной гислатыкипятят 9,б г 2,3-ггиамигго12-оксиг- и2-пиридплокс 1 ететил, -пиперидина -пропокси - бенэолтригидрахлари,гав течение 3 ч,После сгущения да сухого состояния ,частична образованное 2-О-ацетилсоединение...