Способ получения стиролхлоргидрина

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51) М.Кл з С 07 С 31/34 рисоединением заявки -Государственный ком нт 23) Приорите СССРпо делам изобретеи открытий(45) Дата опубликования описания 30.03.82 К 547,568. .1.07 (088.8) 72) Авторы изобретения(71) Заявите РОЛХЛОРГ 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Н предлакстраги-. ролхлорпроцесс, трагиро - 7 1 тем, что поводного слоя80 в 10 стиозвращают вошение проэк.вода. равно Цель достигаетгаемому способу изруют дихлорэтаномгидрина н остатокпричем весовое соованный водный сло П р и м е р 1. В скруббер на получениехлорноватистой кислоты подают 0,7 л/ч во ды, содержащей 41 г/л кальцинированнойсоды, и 0,7 л/ч реакционной массы, содержащей 2 г/л стиролхлоргидрина. Противо- током подают 62 г/ч хлора, Полученную хлорноватистую кислоту с концентрацией 20 30 г/л подают в реактор интенсивного смешения на взаимодействие с 80 г/ч стирола.Из реакционной массы выделяют путем отстаивания стиролхлоргидрин с 75 г/л до 20 г/л, затем растворенный стиролхлоргид рин экстрагируют 4 об. % дихлорэтана, Рафинат в количестве 0,7 л/ч возвращают на приготовление хлорноватистой кислоты взамен части свежей воды и 0,7 л/ч выводят из системы в виде сточных вод с содержанием. З 0 поваренной соли 7,1 вес, %,Изобретение относится к усовершенствованному способу получения стиролхлоргидрина, который может быть использован в качестве полупродукта для получения антибиотиков.Известен способ получения стиролхларгидрина путем гипохлорирования стирола гипохлоритом натрия при 8 - 15 С. Выход целевого продукта на прореагировавший стирол 50 - 52% 111.Недостатком способа является низкий выход целевого продукта (50 - 52% ).Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ получения стиролхлоргидрина путем гипохлорирования стирола хлорноватистой кислотой или гипохлоритом кальция, или натрия при 0 - 60 С, мольном соотношении гипо- хлорнт кальция:стирол, равном 2: 1, с последующим отстаиванием реакционной массы с получением органического и водносолевого слоя, отделением и разгонкой органического слоя, Выход стиролхлоргидрина на прореагировавший стирол 73 - 75% 121,Недостатком способа является недостаточно высокий выход целевого продукта(73 75%)Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта. Использование предлагаемого способа позволяет повысить выход целевого про дукта до 80 - 95% на прореагировавший стирол.Компоненты 10Хлорид стиролаОкись стиролаСтиролхлоргидри нДихлорстирол 3,5 5 гО 95,0 15,5 2,8 4,2 80,0 13,0 Хлорид стиролаОкись стиролаСтиролхлоргидринДпхлорстнрол,2 3,6 107,07,2 3,090,0 6,0 15 Итого 119,0 100,0 119,0 100,О Итого Корректор С файн Техред 3. Тараненко Редактор О, Юркова Заказ 32/39 а Изд.654 Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк. Фил. пред. Патент Экстракт смешивают с отстоявшимся стиролхлоргидрином - сырцом, регенерируют растворитель, анализируют хроматографическим методом остаток,Состав стиролхлоргидрина - сырца приведен в табл. 1. Выход стиролхлоргидрина по стиролу составляет 90%. Соотношение воды к водно-солевому раствору реакционной массы 1: 1. Общее количество выделенного стиролхлоргидрина из реакционной массы составляет 97,3 вес. %.П р и м е р 2. В условиях, аналогичных условиям примера 1, на орошение скруббера подают 0,2 л/ч свежей воды и 1,2 л/ч реакционной массы после выделения из нее стиролхлоргидрина. Содержание поваренной ооли в реаип 1 ионной массе составляет 20,4%. Соотношение воды к реакционной массе составляет 1: 1. Выход стиролхлоргидрина по стиролу 80 вес, %.Состав стиролхлоргидрина - сырца приведен в табл. 2.П р и м е р 3. В условиях, аналогичных условиям примера 1, из реакционной массы после отстаивания экстрагируют растворенный стиролхлоргидрин 2 об. % дихлорэтана до содержания целевого продукта 15 г/л,что составляет 20% от первоначальной концентрации в реакционной массе.Состав и выход целевого продукта аналогичен примеру 2,5 Формула изобретения 20Способ получения стиролхлоргидринапутем гипохлорирования стирола хлорноватистой кислотой при 10 - 40 С в водной среде с последующим отстаиванием реак ционной массы с получением органическогои водного слоев, отделением и разгонкой органического слоя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, из водного слоя экстраги руют дихлорэтаном 80 в 10 стиролхлоргидрина и остаток возвращают в процесс, причем весовое соотношение проэкстрагированный водный слой: вода равно 1 - 7: 1. 35 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент США2582114, кл. 260-348,6,опублик. 08.01.52,40 2. Патент США2776982, кл, 260-348.6,опублик. 08.01.57 (прототип).