C07C 303/22 — из сульфокислот реакциями, протекающими без образования сульфо- или галогенсульфонильных групп
Способ получения 1, 4-бензолдисульфокислоты или 2, 6 нафталиндисульфокислотызаявлено 22 октября 1957 г. за № 58491823 в комитет по делам изобретений и открытий при совете министров ссср
Номер патента: 116975
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Александер, Действительные, Инофирма, Роберт
МПК: C07C 303/22, C07C 309/28, C07C 309/35 ...
Метки: 4-бензолдисульфокислоты, 58491823, делам, изобретений», комитет, министров, нафталиндисульфокислотызаявлено, октября, открытий, совете, ссср
...конечных продуктов. П р и м е р 1 282 вес. ч. без. водной динатриевой соли 1,3-бензолдисульфокислоты смешивают 43 вес. ч. окиси ртути и полученную смесь нагревают 6 час прн 426 в атмосфере углекислоты под давлением 4 ат,1 ь Реакционную массу экстрагируют водой, полученный экстракт фильтруют и фильтрат пропускают через колонку с активированной катиопообменной смолой для выделения свободной дисульфокислоты Выход тсхписеского продукта до 230 вес, ч,; выход 1,4-изомера - 52",11 теоретического.П р и м е р 2, При нагревании 800 гес. ч динатриепой соли 1,3-оснзолдисульфокислоты в течение 12 час. при 425 в атмосфере углекислоты получают 720 вес, ч. продукта, содержащего 70 - 75% динатриевой соли 1,4-бензолдисульфокислоты, около 5%...
Способ получения 4-нитро-1, 6-нафтиламино-сульфокислоты и 4 нитро-1, 7нафтиламино-сульфокислоты
Номер патента: 118216
Опубликовано: 01.01.1958
МПК: C07C 303/22, C07C 309/40, C07C 309/50 ...
Метки: 4-нитро-1, 6-нафтиламино-сульфокислоты, 7нафтиламино-сульфокислоты, нитро-1
...4 часов. После охлаждения отфильтровывают формилпродукт и после сушки и размола вводят в реакцию нитрования. Маточный фильтрат от проведения реакции формилирования поступаетдля второй операции, для которой берут 92 кг нафтиламиносульфокислоты с эквивалентом формиата и т. д.Таким способом проведения реакции удается гократномповторении операций достигнуть почти теоретическог а формилпродукта.Для нитрования 112 кг формилпродукта растворяют в 500 кг купоросного масла и при температуре ниже 0 нитруют смесь, состоящуюиз 41 кг 65%-ной азотной кислоты и 60 кг моногидрата. Затем нитрационную массу выливают в 1400 л горячей воды и после охлаждения изреакционной массы отфильтровывают выпавшую 4-нитро,6-нафтила иносульфокислоту с выходом до...
Способ получения 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты
Номер патента: 118511
Опубликовано: 01.01.1959
Автор: Матвеев
МПК: C07C 201/00, C07C 303/22, C07C 309/04 ...
Метки: 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты
...осадок бариевой смоли 2-нитроза. фенол-сульфокислоты, Через 24 часа осадок отфильтровывают и промывают на фильтре 5 лл дистиллированной волы, После сушки до постоянного веса на воздухе осадок весит около 0,40 г. Для очистки от примеси сернокислого бария полученный осадок кипятят до растворения с 100 .чл дистиллированной воды, затем горячий оранжево-желтый раствор отфильтровывают от сернокислого бария. При охлаждении из фильтрата выделяется чистая бариевая соль 2.нитрозо-фенол-сульфокислоты в виде тонких призм или призматических игл, цвет которых может быть различным (от коричневого до черного) в зависимости от величины выпадаю 1 цих кристаллов.Как первоначально полученный реакционный раствор, так и водный раствор, указанной...
Способ получения 1, 4-бензолдисульфокислоты, 2, 6 нафталиндисульфокислоты или 4, 41-дифенилдисульфокислоты
Номер патента: 122151
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Действительные, Иностранна, Роберт
МПК: C07C 303/02, C07C 303/22, C07C 309/28 ...
Метки: 4-бензолдисульфокислоты, 41-дифенилдисульфокислоты, нафталиндисульфокислоты
...в кислоту,Аликвотную часть раствора нейтрализуют и обрабатывают хлористым 5-бензилтиуронием; полученная ди- (5-бензилтиурониевая) соль п-бензолдисульфокислоты плавится при 247, Выход и-бензолдисульфокислоты 9% от теоретического.П р и м е р 10. 492 ч. килневой соли нафталин-сульфокислоты тщательно перемешивают с 22 ч. порошка кадмия, Смесь нагревают при 425 под давлением углекислого газа 4 ат в течение 6 час. Обработкой катионообменной смолой аналогично примеру 9 и последующей реакцией с хлористым 5-бензилтиуронием получают ди-(5-бензилтиурониевую) соль нафталин,6-дисульфокислоты с выходом 48(о от теоретического (300 ч.), т. пл. 274.П р и м е р 11. Смесь 460 ч. натриевой соли нафталин-: ульфокислоты и 22 ч. порошка кадмия...
Способ получения 2-нафтиламин-1, 4-дисульфокислоты и 2 нафтиламин-4-сульфокислоты
Номер патента: 128865
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Карандашева, Табачникова
МПК: C07C 303/22, C07C 309/50
Метки: 2-нафтиламин-1, 4-дисульфокислоты, нафтиламин-4-сульфокислоты
...р и м е р. Способ осуществляют следующим образом.В кипяший раствор 34,93 г 88,6%-ной натриеьой соли 2-гштро-хзорнафталин-сульфокислоты в 450 лг.г воды вносят в течение часа раствор сульфита натрия, приготовленный из 40,5 г 38,5lв-ного бнсулырцтя натрия 17,2 г 34,8%-ного раствора едкого натра и 50 лг,г воды. Смесь кипятят 1 чис, упаривают до объема 100 - 125,ц.г и охлаждают. Осадок дцнатриевой соли 2-нитронафталин,4-дисульфокпслоты фильтруют и промывают водой и спиртом; выход 78,5%-ного веще;тва составляет 33,7;.й 12:"865 15,6 г иугупной стружки в 40 ил воды и 0,6 г ледяной уксусной кислоты, смесь размешивают при той же температуре 1 час. После осаждения железа содой и отделения шлама упаривают раствор до объема 30 лги и водки ляют...
158876
Номер патента: 158876
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07C 303/22, C07C 309/25, C07C 309/39 ...
Метки: 158876
...соль дибромхромотроповой кислоты кристаллизуется с двумя молекулами воды, значительно меньше растворима в воде, чем соответствующая соль монобромхромотроповой кислоты, и немного растворима в спирте.При кипячении концентрированных водных растворов бромзамешенных хромотроповои кислоты растворы сильно буреют. Видимо, это связано с отщеплением брома и окислением. Реакция идет с саморазогревом. Полученный продукт содержит, %: Вг - 27,8; Я - 12,0; Н 20 - 6,6.Найдено, % Вг - 28,3; Б - 11,7; Н.О - 6,7.Рассчитано для СдоН 40882 Ка Вг 2 Н.О, %: Вг - 28,6; Ь - 11,5; Н 20 - 6,45. Пример 3. Синтез 27 дихлорхромотроповой кислоты, 190 г (0,45 лоль) 95%-ной дингтриевой соли ОН ОНгн,оО 3)1 а пОз хромотроповой кислоты смешивают с 1200 лл...
162151
Номер патента: 162151
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 303/22, C07C 309/44, C14C 3/20 ...
Метки: 162151
...азотистого основания, сильные анионоактивные сульфогруппы заменяются на метилольные, Кожи, выдубленные таким дубителем, резко снижают влагоемкость.В результате обработки синтана азотистыми основаниями образуются множественные связи дубителя с функциональными группами азотистого основания, благодаря чему создаются прочные сетчатые структуры и армируС, К. Голубева, С. А. Курайтис, С. В. Арбузов и 3. В. Сафонова11 одп. к печ. 5 гТ - 64 г. Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,23 изд. л. Заказ 88016 Тираж 550 Цена 5 кои. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.Типография, пр. Сапунова 2. П р и и е р 2. В реактор помещают фенол, технические смеси фенола, гомологи одно- атомного фенола,...
162520
Номер патента: 162520
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 303/22, C07C 303/44, C07C 309/86 ...
Метки: 162520
...- 95 о ПХБСХ с кислотностью 2 - 2.5 "1 о (в пересчете на 11 805), подают на дальнейшую переработку, а отработанную серную кислоту с содержаниемм 2 - 3 "4 возвр ащают в цикл,П р и м е р 1. Периодический метод выделения п.-хлорбензолсульфохлорида,Процесс периодического разложения сульфомассы производят следующим образом,В аппарат емкостью 6 лв загружают 3 1" сульфомассы и разлагают рассчитанным количеством воды при температуре 25 - 30 С. Продолжительность разложения 12 час, После достижения концентрации серной кислоты 90 го массу нагревают до 55 С путем подачи горячей воды в рубашку аппарата, продолжителыОсть разогрева 1 час. Затем разделяют плав ПХБСХ и отработанную серную кислоту во флорентийском сосуде.Мо 162520 Предмет изобретения...
Способ получения бензальтиосемикарбазона я-ами нометиленсульфоната натрия (тиацетазона растворимого)
Номер патента: 163604
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Арюзина, Савицка, Щукина
МПК: C07C 303/22, C07C 309/15
Метки: бензальтиосемикарбазона, натрия, нометиленсульфоната, растворимого, тиацетазона, я-ами
...50 г технического тиосемикарбазона и-аминобензальдегида и 25 225 мл дистиллированной воды при перемен ивании нагревают до 70 С и приливают 95 мл 4100-ного раствора формальдегидбисульфита натрия. Реакционную массу нагревают 50 мин при 85 - 90 С, поддерживая рН 30 среды в пределах 7,5 - 8,0 периодическим добавлением (по 2 - 3 мл) насыщенного раствора бикарбоната натрия (всего 52 мл). Горячий раствор отфильтровывают от перастворившегося осадка, который быстро промывают 50 лл подогретой до 80 - 90 С дистиллированной водой. Выпавший после охлаждения раствора желтый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают этанолом и эфиром и сушат при комнатной температуре. Получают 38,9 г технического тиацетазона растворимого, т. разл. 223 - 225...
Способ получения ароматических сульфофторидов
Номер патента: 174184
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Кнун, Кузнецова, Палий, Ткин, Цируль
МПК: C07C 303/22, C07C 309/86
Метки: ароматических, сульфофторидов
...и увеличения выхода конечных продуктов (в сред нем до 70%) в предложенном способе ароматические углеводороды обрабатывают хлорсульфоновой кислотой в среде безводного фтористого водорода. 20П р и м е р. и-Этилбензолсульфофторид. В медную трехгорлую колбу емкостью 1 л помещают 170 г (1,6 лоль) этилбензола и 350 лкл безводного фтористого водорода и при - 5 - 0 С и перемешивании в течение 25 2 час нрибавляот 500 лл технической хлорсульфоновой кислоты, После этого смесь перемешивают 30 гвин при 0 С и 3 час при комнатной температуре. Затем разлагают реакционную смесь льдом и извлекают 2 - 3 раза 30 по 100 мл хлороформа. Экстракт промывают раствором карбоната аммония или соды, хлороформ отгоняют, остаток перегоняют ввакууме.Получают 246,5 г...
Способ получения –
Номер патента: 175497
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Карандашева, Краситглей, Научно
МПК: C07C 211/58, C07C 303/22, C07C 309/51 ...
...ацтраниловую кислоту подвергать взаимодействию с 2-хлорнафталиц-сульфокпслотой 10 под давлением в водно-щелочной среде в присутствии меди с последующей обработкой полученной при этом М- (2-карбоксифецил) -2- пафтиламин-сульфокислоты разбавлеццой серпой кислотой при цагревациц. 15Г 1 ример,47,1 г цатрисвой соли И,20/гло 2-хлорнафталпц - 1 - сульфокислоты, 20,8 г 99,5%- о аптрапиловой кислоты, 16,97 г 93,70/О-по соды и 0,5 г порошка мели в воле (90 л.) размсшивакгг в течение 1 О - 5 чпс в 20 автоклаие при О - 115 С и 20 - 25 пт, Реакиояуо массу разбавляют 500 мл воды, пр- бавлягот раствор едкого витра ло сильноцелочпоц )еакцяи и олеляОт от соедпеппй ме дп срцкьтрацией. К фильтрату при размешива пии прибавлякт серную кис Вапавшп...
Способ получения а-антрахинонсульфокислоты
Номер патента: 176291
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Ершов, Кемеровский, Крутикова, Смурова
МПК: C07C 303/22, C07C 309/53
Метки: а-антрахинонсульфокислоты
...Р. Е. Смуровамеровский научно-исследовательский институт химическойпромышленности-АНТРАХИ Н ОН СУЛ ЬФ ОКИСЛ О ОБ ПОЛУЧЕ ии массу труют по аствором /о от теоокончании реаквысаливают, филвают 15/о-нымсушат. Выход 90 т быть использ ряда промежчто гне мож целого асител "-антрахннонсульфокис. ем, что, с целью улуча-ыоносульфокислоту окислению разбавленоо получения отлпчающаисяусловий труд ена подвергают отной кислотой. Подписная группа Л 50 естен способ получения ц-антрахинонокислоты путем сульфирования антрахилеумом в присутствии соединений ртусульфнона оти,С целью оздоровления условий труда предлагается способ получения а-антрахинонсульфокислоты, заключающийся в том, что ц-моносульфокислоту антрацена окисляют разбавленной азотной кислотой.П...
Способ получения а-моногидрополифторалкансульфофторидов
Номер патента: 189842
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 303/22, C07C 309/80
Метки: а-моногидрополифторалкансульфофторидов
...Предмет изо брет Спосоалкансучто, с цдукта,новыхс соля кроданид150 С в б получения а-моногндронолифторльфофторидов, отличающийся тем, елью увеличения выхода целевого проэфиры а-сульфофторидполифторкарбокислот подвергают взаимодействию и минеральных кислот, например ами, цианидами, при нагревании до присутствии воды,20 02; Р 51,65; 8 17,35; ю нагреванием сме- сульфофторидтетрас присоединением заявкиСпособ получения а-моногидрополифторалкансульфофторидов, заключающийся в декарбоксилировании а-сульфофторидполифторкарбоновых кислот нагреванием водногораствора этих кислот, известен.С целью увеличения выхода конечного продукта, предлагается эфиры а-сульфофторидполифторкарбоновых кислот подвергать взаимодействию с солями минеральных...
Способ получения ы-алкил-, со-сульфоалкилп фенилеидиаминов
Номер патента: 189870
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Вина, Журин, Красителей, Научно
МПК: C07C 303/22, C07C 309/46
Метки: со-сульфоалкилп, фенилеидиаминов, ы-алкил
...в процессе цветногопроявления красителей насыщенноо и чистобелого цвета,Известно получение этих веществ каталитическим восстановлением соответствующих и Онитрозопроизводных в присутствии скелетного никеля, причем выход конечных продуктовв литературе не указан. Вещества, полученные таким методом, весьма загрязнены (повидимому, продуктами окисления), для них 15требуется специальная и продолжительнаяочистка, например, с помощью хроматографии,Предложено восстановление производныхи-нитрозо-К-алкил, а-сульфоалкиланилинапроводить с помощью цинка в уксусной ки Ослоте. Получаемые таким образом производныеи-фенилендиамина выделяют в чистом виде,для них не требуется дополнительной очистки.Выход аналитически чистого вещества составляет 35 - 45%....
Способ получения алой кислоты — карбокил-и-кислоть
Номер патента: 194104
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Абрамов, Кравцова, Кутузова, Лащинин, Тамбовский, Федорр
МПК: C07C 303/22, C07C 309/50
Метки: алой, карбокил-и-кислоть, кислоты
...вснснванР 5 медленно загружают тула же пасту И-кислоты н гроз пнуо воду от бочек и все это размешивают ло полного растворения И-кислоты. Полученный раствор натриевой соли ло54ты29 Предмет пзобр ен ения алсй к фосгепнрова ты-амипо- утстви кальщнм высалнва- карбоатриевой 7-сульфоанной со- фильтраСпосоо полул-:1 - кислотысол И-кислокислоты в приды с последую слоты гнемафтолцинировнпем и Алая кислота в производстве Способ получ ствием фосгена 2-аКино-нафт ствии кальцини последующим целевого п роду Для упрощ фосгенирование буры при рН Проведениенейтральной с ход фосгена и ванин целевого процесс фильт совершенногоИ-кпссот ох,аждаот срез змеевик до 30 С и загружают буру.Фосгепирование И-кнслоты до алой кислоты и выделение последней;...
Способ получения 1-нафтиламин-3, 6-дисульфокислоты
Номер патента: 236480
Опубликовано: 01.01.1969
Автор: Лемин
МПК: C07C 303/22, C07C 309/50
Метки: 1-нафтиламин-3, 6-дисульфокислоты
...гоенениез цинковой ольшой добавки хлоипковой пыли сокраа 1 г моль 1-пафтил лоты вследствие акхлористого олова.олова в тех же уседмет изобретен Сп фоки раств ты ц пера ся те ваго вой стого Известен способ получ 3,6-дисульфокислоты ки раствора 1-нафтиламинлоты с цинковой пылью, зан (германский патент произведении патентных тиламин,6 - дисульфок по также, что в более ко лочном растворе выход пако расход цинковой пь 1-нафтиламин - 3,6,8 - тС целью увеличения в дукта предлагается спос фтиламин-З, 6 - дисульф почти с количественным нии щелочного раствора трисульфокислоты с пр пыли в присутствии неб ристого олова. Расход ц щается со 150 до 100 г н амин-З, 6, 8-трисульфокис тивирующего действия В отсутствие хлористого ловиях выход...
242912
Номер патента: 242912
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Карандашева, Сер
МПК: C07C 303/22, C07C 309/43
Метки: 242912
...азокрасителей и активных красителей, в том числе активных азокрасителей, включенных в отечественный ассортимент.Известен способ получения 1-нафтол,6- дисульфокислоты, заключающийся в том, что аминонафтолсульфокислоту подвергают кислотному гидролизу под давлением при температуре не ниже 200 С. Выход порядка 83% от теории,По предлагаемому способу щелочной раствор 1-нафтол,6,8-трисульфокислоты кипятят с чугунной стружкой при температуре 120 - 126 С. Это дает возможность получать целевой продукт с высоким выходом (95 - 98%) и упростить технологический процесс.Пр им ер, 37,8 г 61,0%-ной 1-нафтол,6,8- трисульфокислоты (0,06 г моль) размешивают при кипении (120 - 126 С) 20 - 25 час с 30 г чугунной стружки в 90 лтл 40 - 45%-ного водного...
Способ получения 1-нафтол-3, 6-дисульфокислоты
Номер патента: 249396
Опубликовано: 01.01.1969
Автор: Лемин
МПК: C07C 303/22, C07C 309/43
Метки: 1-нафтол-3, 6-дисульфокислоты
...рас твора 1-нафтол,6,8-трисульфокислоты с цинковой пылью в присутствии небольшой добавки хлористого олова с последующим выделением целевого продукта известными методами. Выход продукта в растворе 98 - 99%, в 15 сухом виде 88 - 89% от теории, Степень превращения 1-нафтол,6,8-трисульфокислоты в целевой продукт устанавливают хроматографически, а также определяют сульфит натрия, образующийся при отщеплении сульфогруппы 20 в 1-нафтол,6,8-трисульфокислоте.П р и мер. 16,47 г (0,03 г лоль) 70%-ной 1- нафтол,6,8-трисульфокислоты перемешивают 2при 113 - 114 С в течение 30 час в 30 мл 25% -ного водного раствора едкого патра с 4,5 г цинковой пыли и 0,15 г хлористого олова. После фильтрации и промывки цинкового шлама получают 200 лл щелочного...
Способ получения 1-нафтиламин-з-сульфокислоты
Номер патента: 274117
Опубликовано: 01.01.1970
Автор: Лемин
МПК: C07C 303/22, C07C 309/50
Метки: 1-нафтиламин-з-сульфокислоты
...относится к способу получения 1-нафтила мин-З-сульфокислоты, используемой в качестве азосоставляющей в производстве азокрасптелей и полупродуктов для них.Известен способ получения 1-нафтиламнн- 5 сульфокислоты кипячением 1-нафтиламин,8- дисульфокислоты в 28,6",-ном растворе едкого патра с цинковой пь:лью в течение 20 час (см. патент Германии233934, выход в патенте не указан). Прп осуществлении про цесса в указанных условиях выход 1-нафтиламин-сульфокислоты не превышает 52%.Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта. Для этого щелочной раствор 1-нафтиламин,8-дисуль фокислоты кипятят с цинковой пылью в присутствии небольшой добавки хлористого олова. По предлагаемому способу процесс ведут в 307-пост...
Способ получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2 сульфоновой-3-кислоты
Номер патента: 276944
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Андрианова, Всесоюзный, Гринева, Левшина, Сафонова
МПК: C07C 303/22, C07C 309/06
Метки: 1-хлорпропанол-2, кальциевой, соли, сульфоновой-3-кислоты
...пропусканием хлористого водорода через реакциошгую массу при температуре не выше 0 С с переводом получающейся при этом кислоты в кальциевую соль известным способом, Выход составляет 75%.Пример. К расчвору 150 г 95%-ной натриевой соли 1-хлорпропанол-сульфоповой- кислоты в 525 тгл воды при охлаждении прибавляют 1 л концентрированной соляной кислоты, Выделяющийся хлористый натрий отфпльгровывают, аточник насыщают при 0 С хлор родом в течение 20 час.За это время выделяют еще некоторое количество хлористого натрия, которое присоединяют к основному, Всего выделяют почти теоретическое количество хлористого натрия (около 40 г). Кислый маточнпк упаривают до полного удаления хлористого водорода. Остаток извлекают смесью спирта с эфиром (1:...
Способ получения ациламинобепзолсульфоксиили
Номер патента: 283988
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Айзенштат, Климкович, Николичева, Соловьева
МПК: C07C 235/74, C07C 303/22, C07C 309/58 ...
Метки: ациламинобепзолсульфоксиили
...при указанной температуре приливают 180 лтл раствора, содержащего 20 г/л едкого патра (0,090 г лоль), нагревают до 80 - 85 С и при этой температуре дают выдержку 45 - 60 мин. Полученный раствор фильтруют. Из фильтрата соединение выделяют с помощью солянокислого раствора поваренной соли, приготовленного из 200 мл воды, 15 лил соляной кислоты (уд, в. 1,18) и 17,5 г поваренной соли.Полученную суспензию нагревают до 40 - 45 С, выдерживают при этой температуре 10 - 15 мин, затем охлаждают при слабом перемешивании до 20 - 25 и фильтруют, Осадок3на фильтре промывают дистиллированной водой до отсутствия иона хлора в промывных водах и отрицательной. реакции на диметиламин, Отмытую пасту сушат до постоянного веса.Выход количественный,...
Способ получения 2-нафтиламин-7-сульфокислоты
Номер патента: 296411
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Карандашева, Лемин
МПК: C07C 303/22, C07C 309/50
Метки: 2-нафтиламин-7-сульфокислоты
...выделяют известным способом.Цель изобретения - повышение выхода и качества конечного продукта.Предлагаемый способ получения 2-нафтиламин-сульфокислоты заключается в том, что щелочной раствор 2-нафтиламин - 5,7-дисульфокислоты кипятят с цинковой пылью в присутствии небольшого количества хлористого олова. По предлагаемому способу процесс ведут в 25%-ном растворе едкого натра в течение 30 час,При осуществлении способа достигается количественный выход 2-нафтиламин-сульфокислоты в растворе и 91% в сухом виде,Количественное превращение 2-нафтиламин,7-дисульфокислоты в конечный продукт устанавливается хроматографическим путем и определением сульфита натрия, образующегося при отщеплении сульфогруппы. П р и м е р. 7,50 г 80,9%-ной...
Способ получения 1-нафтол-з-сульфокислоты
Номер патента: 297275
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07C 303/22, C07C 309/43
Метки: 1-нафтол-з-сульфокислоты
...способ получения 1-нафтол-З-сульфокислоты, 10Новый способ заключается в том, что щелочный раствор используемой в качестве исходного сырья 1-нафтол,8-дисульфокислоты кипятят с цинковой пылью в присутствии небольшой добавки хлористого олова. По этому 15 способу процесс ведут в 40%-ном растворе едкого патра в течение 30 час. При осуществлении способа достигается количественный выход 1-нафтол-сульфокислоты в растворе и 90 - 91% в сухом виде. Количественно превра щение 1-нафтол,8-дисульфокислоты в конечный продукт устанавливается хроматографическим путем и определением сульфита натрия, образующегося при отщеплении сульфогрупчы 25 132 С (кипячение) в течение 30 час в 25 г 40% -ного раствора едкого патра с 5 г цинковой пыли и 0,1 г...
Способ получения 4-оксифлуорантен-12 сульфокислотыпатевткс: . х; .; би;: , лиог.; к
Номер патента: 309006
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Днепропетровский, Кириченко, Кремлев, Шенбор
МПК: C07C 303/22, C07C 309/43
Метки: 4-оксифлуорантен-12, б.и, лиог, сульфокислотыпатевткс
...моль) мелкорастертой динатриевой соли флуорантена,12-дисульфокислоты сплавляют с 30 г едкого кали в токе азота при 180 С в течение 45 - 50 мин при непрерывном перемешивании, Плав растворяют в 120 мл воды (с добавкой гидросульфита) при нагревании, охлажденный раствор фильтруют с отсасыванием. К фильтрату приливают при перемешивании концентрированную соляную кислоту до получения рН среды 6,5 - 7,0. При этом выделяется желто- зеленого цвета калиевая соль 4-оксифлуорантен-сульфокислоты, которую после охлаждения и отстаивания суспензии отделяют на фильтре, сушат при 50 - 60 С, размельчают и досушивают при 100 - 110 С. Вес 5,3 - 5,6 г 84,0 - 87,0%. Продукт очищают перекристаллизацией из воды: 5 г калиевой соли 4-окси...
Способ получения 5-аминофлуорантен4-сульфокнслоты
Номер патента: 331059
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Днепропетровский, Зинченко, Пурмистров
МПК: C07C 303/22, C07C 309/47
Метки: 5-аминофлуорантен4-сульфокнслоты
...восст;шовлением соответствующих И 1 т)ОСОРДИИ(ИЙ ЧуГуИИЫ)И С рЖах 1, ОД- пако способ ие пр 1:(Спим для восстановления ,)-питро(1)луорситси-свь(1)03 слоты в вочной с (с 33 и у3.О вс(, : мй рдствормоста 1 сосй кяк иитро-, тяк и 3:)иио. СУЛЬфоИСЛОТ 11.Предлагается способ получения 5-мииофлуордитеи-сульфокпслоты Восстдповлсп;- ем 5-и итрофлуор 31 теи-сульфокислот( чугуниой пылью Р прис) Гств и( в 3 чс (. тс р т Ор тсля извлскд(Ццс(0 п(т)0(уль(1)ок:л 01 у и ис смешиваюцсго(я с водой сш:р Г 1, и.; ср бутилового.Пример 1. Получение 5-амииофлуораитси 4-сульфо кислоты восстдиовлеи пем бу Гд иольиого якстрдтд иитросульфокислоты нс посредственно после шГрови я 1 бсз переводя в магниевую соль).15,2 г 10,05 г лол) флуораитси-сул)(1)окислого...
Способ получения
Номер патента: 387981
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Косолапое, Литвинова, Маслош, Сирота, Ярошенко
МПК: C07C 303/22, C07C 309/40
...для синтеза витамина Е.Известен способ получения 3,6-динитро- сульфокислоты псевдокумола путем нптрова. ния 5-сульфокислоты псевдокумола.С целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения времени процесса в каче стве нитрующего агента берут меланж, реак. ционную массу нейтрализуют и выделяют целевой продукт известными приемами,Выход целевого продукта 60%.Способ двухстадиен, требует дефицитных 15 видов сырья, связан с большим количеством сточных вод. Поэтому 5-сульфокислоту псевдокумола нитруют непосредственно до динит. ропроизводного меланж ем с последующей нейтрализацией реакционной смеси. 20Выход целевого продукта 86 - 90%.Предложенный способ сокращает длительность технологического процесса более, чем в два раза (8 - 10 час...
Вптб
Номер патента: 392065
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Докунихин, Попов, Родина, Титова
МПК: C07C 303/22, C07C 309/39, C07C 309/47 ...
Метки: вптб
...для получения красителей, в литературе отсутствуют,Согласно предлагаемому изобретени 1 о описывается способ получения 1-амино-хлорантрахинон-б(7) -сульфокислот, заключающийся в том, что 1-хлор-нитроантрахинон(7) -сульфокислоты восстанавливают чугунными стружками в водной среде,П р и м е р 1, К 50 л 1 л воды добавляют0,25 мл,концентрированной соляной кислоты,затем вносят 1,00 г чугунных стружек, нагревают до кипения и кипятят в течение 20 -30 мин. В приготовленный раствор электролита при 85 - 90 С вносят 1,95 г 1-хлор-нитроантрахинонсульфокислоты (Ха-соль 1,71 г,100% ), нагревают до кипения и кипятят56 час. Конец реакции определяется хроматографически по исчезновени 1 о зоны исходнойхлорнитроантрахинонсульфокислоты. Реакцив...
Способ получения галоидангидридов а-замещенных сульфокислот
Номер патента: 394361
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Кнун, Сокольский
МПК: C07C 303/22, C07C 309/80
Метки: а-замещенных, галоидангидридов, сульфокислот
...В качестве растворителя используют бензол и лекалин, В качестве третичных ами нов применяют триэтиламии нли пирилнн.Целевые пролукты вылеляют фракционной перегонкой с выходом 50 - 75%.П р и м е р 1, К смеси 92 вес. ч. а-плротетрафторэтаисульфофторила и б 5,5 вес. ч, нит розилхлорила при перемешивании и охлажлении ло - 70 С прибавляют 48 вес. ч. пири- дина. Реакционную смесь нагревают ло 0 С и затем при остаточном давлении 30 - 40 1 л рт. ст. отбирают фракцию, конленсирующуюзо ся при температуре - 70 С. Повторным фрак3 Составители А, Платошкин Техрел Т, Ускова Рсдактор Л. Новожилова Корректор Е. Михеева Заказ 3677/6 Изд. ЛЪ 1914 Тираж 523 По;писиое ЦгИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий...
Способ получения 1-амино-2-галоидантрахинон6
Номер патента: 396325
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Докунихин, Лукова, Салова
МПК: C07C 303/22, C07C 309/48, C07C 309/53 ...
Метки: 1-амино-2-галоидантрахинон6
...антра действ реван о пр пно-галоидаитраот.гицаюаися тем, х пион(7) -сльфопо водного раствои с последующим дукта известными Изобретение относится к способу получения 1-амино-галоидантрахпион(7) - сульфокислот, которые могут быть использованы в синтезе гетероциклических производных аитрахиноиового ряда и кислотных красителей.Известен способ получения аминов аммоиолизом сульфокислот аитрахинона ири температуре 200 - 250 С в автоклаве с последующим восстановлением соответствующих иитросоединений. Однако этот способ требует применения высокого давления и специальной аппаратуры, является сложным и ие позволяет получать указанные соединения.Цель изобретения - получение неописанных в литературе 1-амино-гасоидантрахинон) -сульфокислот.Это...
Способ получения фторангидридов перфторкарбоновых или сульфокислот
Номер патента: 407892
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 303/22, C07C 309/86, C07C 51/60 ...
Метки: перфторкарбоновых, сульфокислот, фторангидридов
...фторировацню, подают в электролизер отдельно, предпочтительно одновременно с подачей тиокола.Это вегцество и тцокол образуют органическую смесь, состав которой выбирают в пределах 75 - 90 вес. % вещества, подлежащего электрохимическому фторирсванию, остальное - тиокол, Общее количество этой смеси, подаваемое в электролизер на каждый ампер-час, рассчитывают по формуле100- 0,26 (г/а ч)ф0,292 0,18 Предмет изобреен и я Составитель Т. Титова Техред 3. Тараненко Корректор О. Тюрина Редактор Ф. Хлебников Заказ 1013/1 Изд,297 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 где а - содержание органического вещества, подлежащего...