Способ получения галоидангидридов а-замещенных сульфокислот

ойисАййе ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-Заявлено 06 Ч 11.1971 ( 1679862 23-4)с присоединением зая 1 вки-осударственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий т Опубликовано 22.Ч 111.1973. Бюллетень34 УДК 547.269.351,07(088,8)Дата опубликования описания 1 б.1.1974 Авторы зобретения Л. Кнунянц и Г. А, Сокольский явитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДАНГИДРИДО а-ЗАМЕЩЕН НЫХ СУЛЬфОКИСЛОТ2 усовершенствован- -замещенных сульсобу получения их формулыО,У Изобретение относится ому способу получения фокислот, а именно к с галоилангилрилов общей ще К - ЯО,У имеют указанныещийся в том, что Голсульфокнслот де Х, Х, т иначения, заключаюнгилриды а-волформулыХХ выше лоил- бщей омы гру озволорола, фтора, или ппа, т - атом хлорал-, нитрил-, хлоркара, большая часть из е описана. Вещества, собом, имеют лве аке группы, что позвоества в качестве ценлуктов, например лля ная- нитр иоилгруппратуре ниым споональныэти вещчных проров.- ЯО,Известен способ получения а-нитрилтетрафторэтансульфок чающийся в обработке а- карбоксамилотетрафторэтан избытком пятиокиси фосфора нии. Выход продукта не превьНедостатком указанного сп невозможность получения гал сульфокислот, замешенных в нитрозильной, хлоркарбонильн ной группой, и низкий выхо дуктов. гле Х и Х -трифтор метил ьили фтора, Кбонил- или аркоторых в литеполучаемые лативные фунициляет применятьных промежутосинтеза полиме фторангилрил слоты, заклюфторавгидрида сульфокислотыпри нагревашает 20%.сооа являетс 5оилангилридова-положении й или а 1 роичьцелевых проОписыва 1 от способ получения галоилари Лов а-замешенных сульфокислот оформулы5 гле Х, Х и 1 имеют указанные выше значе.ния, полвергают взаимодействию с галоилангидридом обшей формулы КС 1, гле К имеет 15 указанные выше значения, в присутствии третичного амина, например триэтиламипа. Процесс проводят как в растворителе, так и без него. В качестве растворителя используют бензол и лекалин, В качестве третичных ами нов применяют триэтиламии нли пирилнн.Целевые пролукты вылеляют фракционной перегонкой с выходом 50 - 75%.П р и м е р 1, К смеси 92 вес. ч. а-плротетрафторэтаисульфофторила и б 5,5 вес. ч, нит розилхлорила при перемешивании и охлажлении ло - 70 С прибавляют 48 вес. ч. пири- дина. Реакционную смесь нагревают ло 0 С и затем при остаточном давлении 30 - 40 1 л рт. ст. отбирают фракцию, конленсирующуюзо ся при температуре - 70 С. Повторным фрак3 Составители А, Платошкин Техрел Т, Ускова Рсдактор Л. Новожилова Корректор Е. Михеева Заказ 3677/6 Изд. ЛЪ 1914 Тираж 523 По;писиое ЦгИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 ионированием при атмосферном .3 ениивыделяют 54 вес. ч. я-нитрозотетрафторэтансУльфофтоРила (50/о ) с т, кип. 40 С; с,о1,5835; )- 1,2950.11)цдецо, %: С 11,35; ( 6,д; 1 44,38;с 5 15,30.СзОз)ГвЯ,Вычислено, %: С 11,27; М 6,57; Г 44,60;8 15,02.)сзОрцияня в 300 вес. ч. лекдлина нри неремешивании и оклатклении льдом прикашивают 101 вес. и. триэ;илямина. Реакцидн уосмесь нагревают до комнатной темпер;т 1 рыи 3 рол 3 вают через нее газообразный азот,вь еляюшиеся летучие продукты конлснсцру)от при температуре - 70 С. Фракнионирд 20,8 16,53.Мол. вес. ндйлепд 92; цычпслс;д 196,6,П п и м с р 5. 1, смеси 184 зс ч .-г ил) Отрдфторэтапсульфофторила и01 Бес. ч. т;)идтиам 1 Ня при перех 1 шц 3 пиц приддцл 5 О140 вес. ч. безс)цгкгОрила и затем смесь нагревак)г 11.)ц гечпсрдтре 50 С Б тче:Ие 1 час.После оклд)к,епи 5 сзсь ,:15)д)5 о 300 цсс:.1, сог 151 НОЙ кис,:01 ь (1:), 11.:я:3: ый сзОЙотлеляют, промывают 200 цс . и. Балы и с)пят и 11 л .ч з)з 803. Ф р )кц ).п ро 3;1 исх ц 13.к) ухе 1)ыдсл 51 от 216 )ес. ч. Р,-б 5 зоигтетр 1 фто;)э)чнсугьс)Офтор.5 7 д",:) с т. кцп. 95 Спри 5 11,1 /)т. Ст., 1 1,5330; ф 1,3844,1 айленд, %: С 3,20; 11 1,51; Г 32,63;8 10,93.Сц 1 О 1 Г ВычцсзНО, ": С 37,50; П 1,73; Г 33,00;8 1 1,1 .Прслм 1 изобретенияСпосоо пс)з 1 ц 5 г 1.Ои:я; ц;1 рцло;3 -3 мепенньк сульфокслс)г допей формулыХХзСК . 8 ОЛ,гле Х и Х - томы БО н)пола, с)Тора, цлцтри)Тораетизьня гр) нпд, 1 - атом хлорцли с)Сора, К - - нцтрозил, нитрцл, .;лоркдрбонил- или яро 3)гр).па, от,11 чающийс) тем,что соотвстстц)юний гдл)нлангилрил л-во:оролс льфокислоты обпе 1 фо;)мулы:ХХСП - 80,),глс Х, Х ицмеот указанные цыше з:ачснц 51, пс).Бсрг 1 ют 3 яцмо;СЙстцин) с Глдич 1 пгилдилом об 1 ней форм лы КС, глс К цмееУК 1311.ЫС Б 1111 С 311 ЧС 111 Я, 13 1)СУТСТВ 1 И ГРС. -т и и с) О д хп 1 п д, н а 1 1) ц )1 е р т рдтпл 3 и ц я 1, ц 1 ел с.БОЙ и ) Ол,ст Б 11,сл 5 1 От цз 3 с Гн ы.1 и р немом.