Способ получения ациламинобепзолсульфоксиили

283988 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ бове Советолив Сееиелиетичеекиз РеолтблиеЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 25.Ч 11.1968 ( 1257764/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 14,Х.1970. Бюллетень32Дата опубликования описания 23.Х 11.1970 Кл. 12 Ч С 07 с 87/58С 07 Ь 29/00С 07 с 143/78С 07 с 103/24547.553,1461054.1547.436 (088,8) Конитет оо долоте ивобрвтвиий и открыти ори Совете Миииетров ОКРАвторыизобретения И. А, Айзенштат,. Соловьева и В имков иколичева,Заявител ЛИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛАМИНОБЕНЗОЛСУЛЬФОКСИАЦИЛАМИ НОБЕНЗОЛ СУЛ ЬФАМИ НОП РОИЗВОДН ЬХБЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА ИЛИ КСИЛОЛА Изобретение относится к способу получения ациламинобензолсульфокси- или ациламино. бензолсульфаминопроизводных бензола, толуола или ксилола, применяемых в галогенидосеребряных фотографических эмульсиях со вместно с цветообразующей компонентой для равномерного распределения компоненты в эмульсионном слое и обеспечения достаточно тонкой дисперсии.Известен способ получения ациламинобен золсульфокси- или ациламинобензолсульфаминопроизводных бензола, толуола или ксилола конденсацией соответствующего диамина с ацилирующим агентом, например октадеценилянтарным ангидридом, в бензоле или пи ридине с последующей отгонкой бензола, обработкой реакционной массы щелочным раствором и выделением целевых продуктов подкисленным раствором поваренной соли.Этот способ длителен, не обеспечивает полу ч ение стабильных результатов по выходам и физико-химическим свойствам целевого продукта.Цель изобретения - ускорение процесса проведения конденсации и повышение чистоты 25 целевых продуктов.Эта цель достигается тем, что ациламинобензолсульфокси- или ациламинобензолсульфаминопроизводные бепзола, толуола или ксилола получают конденсацией соответствую щего диамина с ацилирующим агентом, например октадеценилянтарным ангидридом в диметилформамиде с последующей обработкой реакционной массы щелочным раствором, например, едкого натра и выделением целевых продуктов подкисленным раствором поваренной соли.П р и и е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодильником, вносят 12,7 г диметилформамида (0,174 г моль), нагревают до 63 С и при перемешивании загружают диаминоарилсульфанилид в количестве 0,0247 гмоль, приливают октадеценилянтарный ангидрид (0,05 г моль), затем массу нагревают до 80 - 85 С и при этой температуре дают выдержку в течение 2 час, По окончании выдержки к реакционной массе при указанной температуре приливают 180 лтл раствора, содержащего 20 г/л едкого патра (0,090 г лоль), нагревают до 80 - 85 С и при этой температуре дают выдержку 45 - 60 мин. Полученный раствор фильтруют. Из фильтрата соединение выделяют с помощью солянокислого раствора поваренной соли, приготовленного из 200 мл воды, 15 лил соляной кислоты (уд, в. 1,18) и 17,5 г поваренной соли.Полученную суспензию нагревают до 40 - 45 С, выдерживают при этой температуре 10 - 15 мин, затем охлаждают при слабом перемешивании до 20 - 25 и фильтруют, Осадок3на фильтре промывают дистиллированной водой до отсутствия иона хлора в промывных водах и отрицательной. реакции на диметиламин, Отмытую пасту сушат до постоянного веса.Выход количественный, Харакгеристика веществ, получаемых в примерах 1 и 2, приведена в таблице.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, вносят 10 лл диметилформами. да, 11,2 г (0,025 г лоль) 1,4-ди-(5-амино- метилбензолсульфокси) -бензола.Массу нагревают до 40 С, при этом диамин переходит в раствор, после этого вносят алкиленянтарный ангидрид (0,0523 г моль). Массу нагревают до 80 С и размешивают при этой температуре 1 час, По окончании выдержки реакционную массу выливают в стакан на 2%-ный раствор щелочи (160 лл), нагретый до 80 С, размешивают в течение 20 - 30 мин, проверяют рН, и, если необходимо, добавляют раствор щелочи до рН 9,5 - 10. Затем в горячий раствор добавляют 200 лл воды, охлаждают до 0 С и выливают на охлажденный до 5 - 0 С насыщенный раствор (150 мл) поваренной соли, подкисленной 8 мл соляной кислоты (уд. в. 1,18).Соединение Ч выделяется из раствора в виде гранул и массу размешивают при 0 - 5 С в течение 30 мин, затем осадок отфильтровывают и на воронке промывают ледяной водой до нейтральной реакции на конго и отрицательной пробы на,ион хлора.5 Пасту сушат под вакуумом на воронке, затем в сушильном шкафу при 30 - 35 С до постоянного веса, Получают 27,5 г продукта кремового цвета с температурой начала плавления 70 С.10 Выход 977 о от теоретического, считая навзятый исходный диамин.3/О-ный раствор в водной щелочи при рН9,5 - 10 прозрачен, почти бесцветен,15 Предмет изобретенияСпособ получения ациламинобензолсульф.окси- или ациламинобензолсульфаминопроизводных бензола, толуола или ксилола конден сацией соответствующего диамина с ацилирующим агентом, например октадеценилянтарным ангидридом, в органическом растворителе, последующей обработкой реакционной массы щелочным раствором, например едкого 25 натра и выделением целевых продуктов подкисленным раствором поваренной соли, отли; чающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и ускорения процесса конденсации, в качестве органического раствоЗ 0 рителя применяют диметилформамид.283988 Таблица О,ИНМ - ( МНЗО звнзз ООСНСН 1 СОСЗЯНСОСНф,НСООЙ1С 1 вН зз Составитель Э. Рамзоаа Редактор Е. Хорина Техред А, А. Камышникова Корректор Т. А, ДжаманкуловЗаказ 3667/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Ксмитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/6 Типография, пр. Сапун сн:-5 ООСНСН СОСЕН СнзХ. Пл. 118 Сгвнзв Соснвснс 001Снз с изт.пп. 1 ОВо1МНСОСН СНСООН