Способ получения 2-нафтиламин-7-сульфокислоты

Номер патента: 296411

Авторы: Карандашева, Лемин

ZIP архив

Текст

2964 И Союз Советских.СоциалистическихРеспублик ьства а,виси мое т, свидете с 14 3 23-4 Заявлено 04.1,1969 ( 129с присоединением заявки сударственный комитетовета Министров СССРло делам изобретенийи открытий т гДК 547.653,1(088.8 публиковано 17.1 Х,1973, Бюллетень37ата опубликования описания 4.11,1974 Авторы, Н,Лем вител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯТИЛАМИ Н-СУЛ ЪфО КИ СЛ ОТЫ мет изобретения Способ получе фокислоты кипяч 5 2-нафтиламин - 5 ковой пылью с п левого продукта чаюгиийся тем,чества и выхода 0 ведут в присутстИзобретение относится к способу получения 2-нафтиламин - 7 - сульфокислоты, используемой в качестве диазо- и азосоставляющей в производстве азокрасителей и полупродуктов для них.Известен способ получения 2-нафтиламин- сульфокислоты кипячением 2-нафтиламин,7- дисульфокислоты в 25%-ном растворе едкого натра с цинковой пылью в течение 50 час,Однако при этом способе выход конечного продукта низок - 46%. Целевой продукт выделяют известным способом.Цель изобретения - повышение выхода и качества конечного продукта.Предлагаемый способ получения 2-нафтиламин-сульфокислоты заключается в том, что щелочной раствор 2-нафтиламин - 5,7-дисульфокислоты кипятят с цинковой пылью в присутствии небольшого количества хлористого олова. По предлагаемому способу процесс ведут в 25%-ном растворе едкого натра в течение 30 час,При осуществлении способа достигается количественный выход 2-нафтиламин-сульфокислоты в растворе и 91% в сухом виде,Количественное превращение 2-нафтиламин,7-дисульфокислоты в конечный продукт устанавливается хроматографическим путем и определением сульфита натрия, образующегося при отщеплении сульфогруппы. П р и м е р. 7,50 г 80,9%-ной 2-нафтиламин 5,7 - дисульфокислоты (0,02 г,моль) перемешивают при 112 - 114 С (кипение) в 20 мл 25%-ного раствора едкого натра в течение 5 30 час с 4 г цинковой пыли и 0,1 г хлористогоолова. После фильтрации и промывки цинкового шлама получают 400 мл щелочного раствора, содержащего 4,44 г 100%-ной 2-нафтиламин-сульфокислоты; выход 99,45%.10 Щелочной раствор упаривают до 120 мл,,подкисляют соляной кислотой до ясно кислой реакции на конго и в течение 1 час перемешивают на кипящей водяной бане. По окончании отгонки сернистого газа слабокислый на кон го раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 4 час. Выпавший осадок фильтруют и сушат при 90 - 95 С. Получают 4,43 г 91,46%-ной 2-нафтиламин-сульфокислоты. Выход 90,76%.20 ния 2-нафтиламин - 7 - сульением щелочного раствора 7 - дисульфокислоты с циноследующим выделением цеизвестным способом, от,гичто, с целью повышения кацелевого продукта, процесс ни хлористого олова.

Смотреть

Заявка

1294333

Н. Н. Лемин, Н. Н. Карандашева

МПК / Метки

МПК: C07C 303/22, C07C 309/50

Метки: 2-нафтиламин-7-сульфокислоты

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-296411-sposob-polucheniya-2-naftilamin-7-sulfokisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-нафтиламин-7-сульфокислоты</a>

Похожие патенты