Способ выделения 4-нитро-2-аминотолуола

Номер патента: 47695

Автор: Зиньков

ZIP архив

Текст

Класс 12 ц,М 4769 АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ САНИ ния 4-нитро-аминотолуола.ву 3. Е, Зиныфва, заявленному 22 октябр(спр. о перв.178822).детельства опубликовано 31 июля 1936 года. способа выдел авторскому свидетельст 1935 год(1 го) При обычных, описанных в литературе или разработанных на заводах, способах получения 4-нитро-аминотолуола из 0-толуидина выход продукта составляет от 40 до 70% теоретического, так что не меньше 30 о, теряется в кислом маточном растворе, в котором, в виде примесей, содержатся, вероятно, 6-нитро-аминотолуол и 5-нитро-аминотолуол.Предлагается, определив диазотированием количество оставшегося в ма. точном растворе амина, добавить эквивалентное количество р-сульфокислоты нафталина или ее соли в виде 7 - 10%-го раствора, При размешивании на холоду выпадает соль составаСН,Л ЮН которую отфильтровывают на нутчфильтре и, после слабого промывания или отжимания, смешивают с 10 - 15- кратным количеством воды при небольшом нагревании, разлагают содой, добавляя последнюю до некоторого избытка. В растворе содержится натровая соль -сульфокислоты нафталина (которая может быть использована для следующего осаждения), а осадокпредставляет собою достаточно чистый 4- нитро 2-аминотолуол.Таким образом регенерируется большая часть нитро - толуидина, так как общий выход выделенного в виде сульфата и сульфоната продукта достигает 90% теоретического,При таком способе можно работать и без поваренной соли (при больших потерях сульфата), Можно также, при большом разбавлении нитромассы, оставить весь продукт в растворе, откуда он выделяется необходимым количеством- сульфокислоты нафталина (при некотором недостатке последней полученный амин более чист). Вариант с выделением всего количества амина -сульфокислотой менее экономичен по сравнению с комбинированыым осаждением в виде сульфата и сульфоната. Можно также вместо чистой -сульфокислоты применять сульфомассу, полученную нагреванием в течение 4 часов при 165 о смеси 110 частей нафталина со 100 ч. серной кислоты, в каковой смесисодержится 65 - 70% -сульфокислоты. Способ выделениа 4-нитро 2-аминотолуола из содержащих его маточных растворов, остающихся при полученииуказанного нитро-аминотолуола из О-толуидина, отличающийся тем, что в указанный маточный раствор вводят -нафталин.сульфокислоту в количестве, эквивалентном оставшемуся в маточнике амину, отделяют выпавшую нитро-сульфоаминовую соль нафталина и обрабатывают ее при нагревании водным раствором щелочи, например, соды, после чего отделяют выпавший амин от раствора щелочной соли -сульфокислоты нафталина.

Смотреть

Заявка

178822, 22.10.1935

Зиньков Е

МПК / Метки

МПК: C07C 209/84, C07C 209/86, C07C 211/52

Метки: 4-нитро-2-аминотолуола, выделения

Опубликовано: 31.07.1936

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-47695-sposob-vydeleniya-4-nitro-2-aminotoluola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения 4-нитро-2-аминотолуола</a>

Похожие патенты