Способ выделения диизопропиламина

0607 ОПИСА ИЗОБРЕТ Союа Советских Социалистических РеспубликИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свидетельствааявлено 26,11,1964 ( 884729/2присоединением заявкиКл. 12 ц, 1/01 МПК Г 07 нор итет Комитет по делам иаооретений и открыти при Совете Министров СССРубликовано 26.11.1966. Бюллетень8 ДК 547.233263.05;6 .048.65 (088.8) Дата опубликования описания 17 Х,196 Карлина Д. 3, Завельский и дового Красного Знамени инстидной химии сударственныи ордена праявитель ОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИИЗОПРОПИЛАМИ Одним из способов получения изопропиламинов является каталитическое аминирование изопропанола в паровой фазе под давлением, Образующаяся при этом реакционная масса содеркит аммиак, моноизопропиламин, диизопропиламин, изопропанол и водуРазделение реакционной массы, в частности выделение диизопропиламина с помо:цью обычной ректификации затруднено вследствие образования азеотропов диизопропиламин - вода, изопропанол - вода, диизопропиламин - изопропанол с минимумом температуры кипения.Известен способ выделения диизопропиламина из реакционной массы с помощью азеотропной ректификации с инертной органической жидкостью; бензолом, н-гексаном, метилциклогексаном и др.С целью упрощения процесса и получения продуктов высокой чистоты, предлагается выделять диизопропиламин азеотропноэкстрактивной ректификацией с применением воды в качестве разделяющего агента.Моноизопропиламин может быть выделен путем обычной ректификации смеси под давлением.Диизопропиламин с водой образует азеотроп, кипящий при 74,1 С и содержащий 90,7 вес. % диизопропиламина. В виде азеотропа пиламин отгоняется от изопропанола его азеотропа с водой) и даже при уре выше 60 С азеотроп расслаиваетем с увеличением температуры растводиизопропиламина в воде уменьпаетаблицу). диизопр (точнее темпера ся, прич римость ся (см. т Температура верхний сло ижний ело 60 91,3 92,2 93,9 95,3,7 асслаивания нижний (водный) слой т на орошение колонны, а верхний , содержащий 92 - 97% диизопро(в зависимости от температуры рас. , отбирают. Так как количество водневелико, то для создания достаточсти орошения колонны необходимо полнительные количества воды (на убовую жидкость после отгонки ктов), чтобы на 1 кг отбираемогс ламина приходилось не менее 1 кг После рвозвращаю(аминный)пиламинаслаивания)ного слояной плотновводить допрактике квсех продудиизопроп воды.Для получения диизопропиламина более вь сокой концентрации (98 - 99,5% ) его дополш тельно разгоняют, причем воду, выделяющую Авторыизобретения В, М. Комаров, Б. К, Криче ержание диизопропиламина, вес. %180607 40 ся в виде азеотропа с диизопропиламином, отбирают после расслаивания дистиллята в виде нижнего слоя, а верхний слой возвращают на орошение колонны. После выделения воды и отгона небольшой промежуточной фракции отгоняют диизопропиламин, содержащий 98 - 99,5/о чистого продукта. П р и м е р. Схема материальных потоков процесса выделения изопропиламинов из реакционной смеси.На ректификацию поступает смесь, содержащая, кг (%):Аммиак 39,44 (23,53) Изопропанол 7,68 ( 4,58) Моноизопропиламин 67,23 (40,12) Диизопропиламин 22,35 (13,34) Ацетон 1,03 (0,61)Водород и метан 0,34 (0,20)Побочные 0,60 (0,36) Вода 28,92 (17,26).Кол о н н а 1. При непрерывной отгонке аммиака содержание сдувки на адсорбер составляет водорода и метана 0,34 кг (50%) и аммиака 0,34 кг (50 о/о).Дистиллят (на синтез) содержит аммиака 38,97 кг (99/о) и моноизопропиламина 0,39 кг (1/,).Кубовый остаток, переходящий в колонну П,содержит, кг (о/о):Аммиак 0,13 (0,10)Моноизопропиламин 66,84 (62,41) Диизопропиламин 22,35 (17,52) Изопропанол 7,58 (6,52) Ацетон 1,03 (0,81) Побочные 0,60 (0,47)Вода 28,92 (22,67),К о л о н н а П. При непрерывной отгонке моноизопропиламина-сырца содержание дистиллята, переходящего в колонну 1 П, составляет, кг (о/о):Моноизопропиламин 67,45 (92,26) Аммиак О,3 (0,18) Диизопропиламин 4,53 (6,20) Вода 1,0 (1,37).Кубовый остаток, направляющийся в колонну 11/, содержит, кг (%):Моноизопропиламин 1,7 (2,73) Диизопропиламин 22,35 (35,88) Изопропанол 7,68 (12,33) Ацетон 1,03 (1,65)Побочные 0,60 (0,96) Вода 28,92 (46,43).К о л о н н а 1 П. При периодической отгонке товарного моноизопропиламина получают следующие фракции:Фракция 1 (возврат в колонну П), кг (о/о):Моноизопропиламин 1,17 (90)Аммиак 0,13 (10).Фракция 2, Товарный моноизопропиламин,содержащий, кг (/о):Моноизопропиламин 65,14 (99,8) Аммиак 0,13 (02).Кубовый остаток (возврат в колонну П), кг (о/о): 4Моноизопропиламин 1,14 (17,09)Диизопропиламин 4,53 (67,91)Вода 1,00 (15,0).Колонна 11. При периодической отгонкедиизопропиламина-сырца получают следующие фракции.Фракция 1 (возврат в колонну П), кг (о/,):Моноизопропиламин 1,7 (38,63)Диизопропиламин 0,9 (20,45)Изопропанол 0,4 (9,09)Ацетон 1,0 (22,72)Вода 0,4 (9,09).Фракция 2. Азеотроп диизопропиламин - вода (до расслаивания) содержит, кг (о/о): 15 Диизопропиламин 21,2 (89,7)Вода 2,31 (9,8)Изопропанол 0,12 (0,5),Расслаивание азеотропа (температура 100 -120 С).Верхний слой, направляющийся в колонну 1, содержит, кг (о/,):Диизопропиламин 21,19 (94,7)Вода 1,12 (5,0)Изопропанол 0,06 (0,3).Нижний слой, направляющийся в колонну 1 К, содержит, кг (о/о):Вода 119 (944)Диизопропиламин 0,01 (0,9)Изопропанол 0,06 (4,6).Фракция 3. На синтез идут следующие вещества, кг (о/о):Изопропанол ,14 (78,2)Диизопропиламин 1,00 (11,1)Вода 0,98 (10,7).Кубовый остаток, идущий на орошение в колонну (Р для выделения азеотропа диизопропиламин - вода, содержит, кг (о/о);Изопропанол 0,08 (0,3)Диизопропиламин 0,16 (0,58)Вода 26,82 (96,96)Побочные 0,6 (2,16).Колон н а К При получении товарного диизопропиламина в колонну 11 возвращаютфракцию 1. Верхний слой конденсата азеот ропа диизопропиламин - вода после расслаивания содержит, кг (/,):Вода 1,02 (96,2)Диизопропиламин 0,01 (0,9)Изопропанол 0,03 (2,9),Товарный диизопропила мин состоит из,кг (о/о):Диизопропиламин 21,18 (99,3)Вода 0,10 (0,6)Изопропанол 0,03 (0,1).55 Предмет изобретения Способ выделения диизопропиламина из реакционной массы аммонолиза изопропанола с применением экстрактивной ректификации, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве разделяющего агента используют воду и дальнейшее разделение азеотропа диизопропиламин - вода проводят при темпе ратуре выше 60 С,